С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 26473.2-85

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 26473.2−85 Сплави и лигатура на базата на ванадий. Методи за определяне на волфрам (с Промяната N 1)


В 26473.2−85


Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА БАЗАТА НА ВАНАДИЙ

Методи за определяне на волфрам

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of tungsten


ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
с постановление на Госстандарта на СССР от 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 година). — Забележка на производителя на базата данни.


РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Ю А. Шаран, Т. е. Г. Намврина В. Г. Мискарьянц В. В. Недлер В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г-Н.Андрианов, А. В. Антонов, В. Нататък Десетки, М. А. Десяткова, R. I. Договор, Li Si Alexadner, И. Д. Корепина В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворов, Н. Л. Томашева, М. В. Шмид, Л. Н. Дора

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1985 г. N 751, 752

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 14.05.91 N 676 с 01.01.92

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1990 година


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический и рентгенофлуоресцентный методи за определяне на волфрам (от 6 до 8%) в двукомпонентни сплави на ванадий, волфрам.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 26473.0−85.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕОКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВОЛФРАМ


Методът се основава на образование и дитиолата волфрам, солянокислой среда, екстракция на интегрирани връзки четыреххлористым въглерод и фотометрировании оцветяване на екстракта. Ванадий дефиниция не пречи.

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56.

Везни аналитични.

Везни технически.

Плочки електрически.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.

Баня за водите.

Тигли кристални високи капацитет от 40 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Колби мерителни с капацитет от 25, 50, 100, 250 и 1000 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Пипета с капацитет 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)без деления.

Пипета полиетиленово.

Микробюретка капацитет до 5 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)с цена деление 0,02 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Мензурки измерен с капацитет от 25, 100 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Пясъчен часовник за 2 мин или хронометър.

Фуния делительные с капацитет от 50 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Филтри хартиени обеззоленные «бялата лента», с диаметър 70 мм.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:4.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с концентрация от 80 г/дмГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Амоний щавелевокислый в 5712−78, разтвор с концентрация 40 g/дмГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Въглерод четыреххлористый в 20288−74.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.


Цинк-дитиол (3,4-димеркаптотолуола цинковая сол), разтвор с концентрация 10 g/dmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): 1 г реагент навлажнена с 10−12 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)етилов алкохол, приливают 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)разтвор на натриев хидроксид, като се разбърква. Разтворът се приготвя в деня на употребата.

Титан сернокислый, разтвор с концентрация 10 g/dmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1): 1 г метал титан със съдържание на основното вещество не по-малко от 99,5%, се разтварят при нагряване до 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)на сярна киселина (1:4), с добавка на 1−2 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)фтористоводородной киселина.

Смес за възстановяване на карбид: 60 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)разтвор на амониев титан се разрежда с 150 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)солна киселина, разбърква се добре. Сместа се приготвя в деня на употребата.

Водороден пероксид в 10929−76.

Амоняк вода И 3760−79.

Метален волфрам, съдържащ не по-малко от 99,9% волфрам, под формата на прах или фини стърготини.

Волфрам (VІ) оксид.

Стандартен разтвор на волфрам (заместник), който съдържа 0,1 мг/cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(100 микрограма/смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) волфрам, подготвят един от описаните по-долу начини.

Първият начин. 0,1 г метален карбид се поставя в чаша с капацитет 200 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 5−10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)вода, 20−25 см, сГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)водороден прекис и се загрява, докато се разтопи навески, като периодично се разбърква. След разтваряне внимателно, няколко капки, добавете 2 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)амоняк и отново се загрява до обезцветяване на разтвора. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), довежда до марката с вода.

Вторият начин. 0,1261 г въглероден волфрам, прокаленной до постоянна маса при 600−700 °С, се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и се разтварят в около 20−25 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)разтвор на натриев хидроксид, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)разтвор на натриев хидроксид, се довежда до марката с вода.

Разтвор на волфрам (работен), съдържащ 0,01 мг/cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(10 мкг/смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) волфрам, се приготвя чрез разреждане на резервна разтвор на вода до 10 пъти. Разтворът се приготвя в деня на употребата.

(Променена редак

ция, Изъм. N 1).

2.2. Провеждане на анализ на

2.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в кварцов съд, добавете 4−6 г пиросернокислого калий, 2−3 капки концентрирана сярна киселина. Се поставя съд на електрическа готварска печка и се разтопи пиросернокислый калий преди появата на изпарения на сярна киселина. След това се покриват съд с капак, се прехвърлят на съд в муфельную печка и прекарват сплавление при 700−800 °С до получаване на хомогенна плава. Сплавление водят много внимателно, първо с открит муфеле, а след това постепенно преместване на съд в гореща зона муфеля. Ако сплавление не се случи напълно, плав се охлажда и се добавят няколко капки концентрирана сярна киселина и отново сплавляют до получаване на хомогенна плава.

Плав се охлажда и се разтварят при нагряване 30 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)разтвор на щавелевокислого ацетат, охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), се довежда до марката с вода.

Полученият разтвор се разрежда още веднъж: избрани 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и се долива до марката с вода.

За определяне на волфрам в гражданските колба с капацитет от 50 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)избрани взетия 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)разтвор, съдържащи 20−40 mcg волфрам, приливают 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)възстановителни смес и се нагрява на кипяща водна баня в продължение на 10−15 мин, приливают 5 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)разтвор на цинк-дитиола и продължават да се нагрява на кипяща водна баня в продължение на 10−15 минути.

Охладен разтвор се трансформира в делителна фуния с капацитет от 50 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). Колбата се изплаква две порции по 5 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)четыреххлористого двуокис, които също носят в делителна фуния. Делителна фуния запушва се и се прекарват экстракцию дитиолата волфрам, интензивно разклащане на фуния в рамките на 2 минути След пакети органичната фаза (долен слой) се изсипва в суха мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). Экстракцию дитиолата карбид се извършва няколко пъти с порции от по 5−7 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)четыреххлористого диоксид до получаване на безцветен органичен слой. Получените екстракти се събират в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), довежда до марката четыреххлористым въглеродни емисии.

Част от екстракт се филтрира през сух хартиен филтър в суха кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой от 20 мм и се измерва оптичната плътност на екстракта на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтр с максимум светлина при ~607 нм по отношение на четыреххлористому углероду, покрити епруветки капаци.

Маса волфрам намират по градуировочному г

рафику.

2.2.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)въвеждат от микробюретки 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)работния стандартен разтвор на волфрам, което съответства на 20, 25, 30, 35 и 40 микрограма на волфрам. Приливают до 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)вода, 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)възстановителни смес и след това определяне се извършва по sp 2.2.1.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси волфрам изграждат градуировочный график.

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Масова дял от волфрам (ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


където ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)е е масата на волфрам, намираща се на градуировочному графики, мкг;


ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — обемът на триизмерна колби при първото разреждане с, смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — обемът на триизмерна колби при второто разреждане с, смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за разреждане, смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — тегло на навески тестова проба,

г.

2.3.2. Стойностите на установените несъответствия при масово дела на волфрам от 6 до 8% не трябва да надвишава 0.5%.

Поносите, Изъм. N 1).

3. РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВОЛФРАМ


Методът се основава на переведении проби в разтвор, възбуждане на атомите на проба от потока на първоначалните рентгенови кванти и определяне на масова акция волфрам, по който измерва интензивността на характеристической линия на луминесцентно излъчване волфрам с помощта на градуировочного графика зависимост на интензивността на радиация от масова акция на волфрам.

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Рентгенов флуоресцентен квантометр тип PRK-10 (рентгенова тръба БХВ-7 със злато огледало анод) или подобен уред, който е снабден с специална кюветой, за да може да работи с разтвори.

Първо за рентгенофлуоресцентного анализ на разтвори (виж чертежа) се състои от метал (стомана ГОСТ 5632–72) цилиндрична черупка с закручивающейся метален капак с уплътнение от киселинно-устойчиви на гума (ГОСТ 7338−77*). Вътре цилиндрична черупка трябва да бъде здраво залепен фторопластовый (ГОСТ 10007−80) цилиндричен подложка, долната част на който е изпълнена под формата на две концентрично разположени един спрямо друг и вертикалната ос е линейно заострени издатини с заглублением между тях за осигуряване на плътна дюзи обшивка на корпуса на клетката.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 7338−90. — Забележка на производителя на базата данни.

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)


1 — цилиндричен метален корпус; 2 — капачка (гайката); 3 — уплътнение от киселинно-устойчиви на каучук; 4 — фторопластовый подложка; 5 — tube фторопластовая; 6 — козела стана свързване; 7 — метален фланец; 8 — заострени уши; 9 — полимерна филм



Между вътрешната част на корпуса и на основание фторопластового подложка чрез заострени уши закрепени полимерна (полиэтилентерефталатная в 24234−80) фолио с дебелина 20 микрона. Опъване на филма и неговото осигуряване се постигат пълна прижатием фторопластового притурка към основата на корпуса прижимным метален (ГОСТ 5632−72) за хидроизолацията, наставка с помощта на винтового връзка.

В долната част на фторопластотого откъснат лист, извършена под формата на пресечен конус, поставен на анализирания разтвор (работният обем на клетката е равна на 6 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)).

В горната част (цилиндрична) фторопластового откъснат лист се поставя фторопластовую корк (флоат), извършена във вид на цилиндър с полусферическим (овални) основание и кольцеобразным выступом, плътно прилежащи към страничните стени на подложка, затворен в корпус с капак с уплътнение, закручивая капак до друго. При този овална основа фторопластовой корк се потапя в разтвор, измествайки от работния обем на клетките въздух и част от решението, както прасе с форма на пръстен перваза корк плътно се притиска до перваза на вътрешния фторопластового подложка и герметизирует работен обем на клетката.

Везни аналитични.

Везни технически.

Плочки електрически.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряваща температура до 900 °C.

Лампа инфрачервена тип ИКЗ-500 с регулатор на напрежение тип РНО-250−05.

Чаши химически с капацитет от 100, 200, 300 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Колби мерителни с капацитет от 50, 200 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Чаши кристални с капацитет 30 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Тигли платина с капацитет 30 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Пипета с капацитет 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)без деления.

Бюретка с капацитет 10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)с цена деление 0,02 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Мензурки измерен с капацитет 25 и 50 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Эксикатор с калиев калций.

Киселина сярна в 4204−77.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1, 1:5.

Киселина фосфорна И 6552−80, разредена 1:1.

Смес от киселини за разтваряне: смесват равни обеми от азотна и фосфорна киселини, разреден 1:1.

Водороден пероксид в 10929−76.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77.

Филтри хартиени обеззоленные «червена лента» или «бялата лента».

Тигли платина.

Фунии стъклени заострени с диаметър 30 мм.

Ванадий, металик, съдържащ не повече от 0,01% волфрам.

Метален волфрам, съдържащ не по-малко от 99,9% волфрам, под формата на прах или фини стърготини.

Волфрам (VІ) оксид.

Стандартен разтвор на волфрам, съдържащи 5 mg/смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)волфрам, подготвят един от описаните по-долу начини.

Първият начин. 1 г метален карбид се поставя в чаша с капацитет 200 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 5−10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)вода, 20−25 см, сГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)водороден прекис и се загрява, докато се разтопи, като се разбърква периодично. След разтваряне да продължи да кипи в продължение на 10−15 мин за унищожаване на водороден прекис. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и се долива до марката с вода.

Точната масовата концентрация на волфрам определят гравиметрическим метод. За това в кварцевую чаша, предварително прокаленную ще заглуши в пещ до постоянна маса при температура на 450−500 °С, избрани на взетия 20 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)стандартен разтвор на волфрам. Внимателно се изпарява към разтвор под инфрачервена лампа изсъхнат, се поставя чаша с утайка в муфельную печка и запалва в продължение на 30 мин при 800−900 °С, се охлажда в эксикаторе, weigh. Прокаливание и премерете се повтаря до получаване на постоянна маса.

Масова концентрация на стандартен разтвор на волфрам (сГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), изразено в мг/смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), изчисляват по формулата

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


където ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)е е масата на калцинирана утайки, mg;


0,7930 — коефициент за преизчисляване на азотен карбид на волфрам.

Вторият начин. 1,261 г въглероден волфрам, прокаленной до постоянна маса при 600−700 °С, се поставя в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 100−150 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)вода, добавя се 20 g натриев хидроксид и леко се загрява, докато се разтопи навески. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), долива с вода до марката.

Точната масовата концентрация на волфрам определят гравиметрическим метод. За тази цел в чаша с капацитет от 150−200 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)избрани взетия 20 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)стандартен разтвор на волфрам, приливают 15 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)концентрирана азотна киселина и разтвор се изпарява до обем 5−10 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). След това приливают 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)вряща вода, вари се в продължение на няколко минути, добавя се малко мацерированной хартия, филтрира филтърен беззольный филтър «червена» или «бялата лента», който е поставен в стъклена фуния, промывая утайка с топъл разтвор на азотна киселина, разредена 1:5.

Филтърът с утайката се поставя в претеглят платинен тигел, сушени, озоляют и запалва ще заглуши в пещ до постоянна маса при 800−900 °.

Претеглят утайката навлажнена с 2−3 капки вода, приливают 5−6 капки концентрирана сярна киселина и 2 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)фтористоводородной киселина. Тигел се поставят на электроплитку със затворена спирала и внимателно се изпарява до спиране на отделянето на изпарения на сярна киселина. Сух остатък запалва в ще заглуши фурна за 20 мин при 800−900 °С, се охлажда в эксикаторе, weigh. Прокаливание и премерете се повтаря до получаване на постоянна маса.

Масова концентрация на стандартен разтвор на волфрам (сГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), изразено в мг/смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), изчисляват по формулата

ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


където ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)е е масата на калцинирана утайки, mg;


0,7930 — коефициент за преизчисляване на азотен карбид на волфрам.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Провеждане на анализ на

3.2.1. Подготовка на разтвори за сравнение

В чашите с капацитет 100 cmГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)се поставя 450, 460, 465, 470 и 480 мг метална ванадий, приливают по 20 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)смес от киселини и се оставя на стайна температура до пълното разтваряне на навесок.

Съдържанието на всяка чаша се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), се разрежда до 30−35 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)вода, да се въведе от бюретки различни обеми на стандартен разтвор на волфрам (таблица.1) и се допълва до марката с вода.

Таблица 1

         
Номер на разтвор за сравняване

Обемът на стандартен разтвор на волфрам, смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

 Маса на елемента в разтвор сравнение, мг

 Прогнозна стойност масова акция на волфрам в разтвор сравнение, %
    Ванадий
 Волфрам
  
1
 5
 450
 50
 10
2 4
 460
 40
 8
3 3,5
 465
 35
 7
4
 3
 470
 30
 6
5
 2
 480
 20
 4

3.2.2. Подготовка на проба за анализ

Навеску тестова проба с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), приливают 20 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)смес от киселини и се разтварят в студена. Съдържанието на чаша превеждат в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)и се долива с вода до марката.

3.2.3. Рентгенофлуоресцентное определяне на

Квантометр PRK-10 готов за работа. Определя режим на работа на рентгеновата тръба: напрежение 50 kv, ток 70 ma; crystal-анализатор SiOГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1))*, ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)0,668 нМ; детектор — сцинтилляционный брояч с кристал NaI (Tl); аналитична линия ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)0,1476 нм); експозиция 100; брой измервания — два.
_____________
* Отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

В работния обем на клетката се изсипва последователно разтвори сравнение, тестова проба и отново разтвори за сравнение и измерване на интензивността на аналитичната линия волфрам.

Резултати от измерване на интензитета на линия карбид в зависимост от разтвори за сравнение, регистрираните до измерване на проби и след тях, усредняют. Изграждат градуировочный диаграма в координати: интензивността на аналитичната линия волфрам, импульсах в секунда, изчислената стойност за масова акция на волфрам в разтвор сравнение в проценти.

3.3. Обработока резултати

3.3.1. Масова дял от волфрам (ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по градуировочному график.

3.3.2. Стойностите на установените несъответствия при масово дела на волфрам от 6 до 8% не трябва да надвишава 0,3%.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3.3. Методът се използва при различията в оценката на качеството на джанти.