В 25278.9-82
В 25278.9−82 Сплави и лигатура на редки метали. Методи за определяне на титан (с Промените, N 1, 2)
В 25278.9−82
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ
Методи за определяне на титан
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of titanium
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Ю А. Шаран, Т. е. Г. Намврина В. Г. Мискарьянц, Г-Н.Андрианов, Д. В. Данилин, М. А. Десяткова, Li Si Alexadner, Т. М. Малютина, Д. Е. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, La Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворов, Л. Н. Дора
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 26.05.82 N 2120.
3. Срокът за проверка от 1993 г.
Периодичността на проверка е 5 години.
4. ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ.
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| |
|
Наименование NTD, в който дадена връзка
|
Брой точки
|
В 3118−77
|
2.1, 3.1
|
В 4204−77
|
2.1, 3.1
|
В 5817−77
|
2.1, 3.1
|
В 7172−76
|
2.1
|
В 26473.0−85
|
1.1
|
6. Срокът на валидност продължен до 01.01.93 Постановление Госстандарта на СССР от 29.10.87 N 4096
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през октомври 1987 г. (ИУС 1−88).
Изменено с постановление N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 12 от 21.11.97). Държава-разработчик на Русия. Удовлетворението от 06.04.98 N 107, пуснати в действие на територията на РУСКАТА федерация с 01.07.98
Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6, 1998 година
Този стандарт определя две метод за определяне на титан:
фотометрический (от 1 до 20%) — за сплави (лигатура) въз основа на цирконий, съдържащи не повече от 30% ниобия, и въз основа на ванадий, съдържащи не повече от 10% хром;
различното фотометрический (от 40 до 50%) — за двукомпонентни сплави ниобий-титан; (от 20 до 80%) — за двукомпонентни сплави галлий-титан.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.
Поносите, Изъм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН
Методът се основава на образование и интегрирани връзки титан с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 мол/дм
на солна киселина) разтвор. Хидролиза на ниобия пречат на въвеждането на винена киселина. Ванадий (IV), желязо (II), цирконий дефиниция не пречат.
2.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.
Везни аналитични.
Везни технически.
Плочки електрически.
Баня за водите.
Тигли кристални високи капацитет от 40 см.
Колби мерителни с капацитет от 50, 100 и 1000 см.
Пипета, без да се дели на 5, 10 и 15 см.
Бюретка с капацитет от 10 см.
Мензурки измерен с капацитет 25 и 500 см.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.
Киселина, винена И 5817−77, хоросан 150 г/дм.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Киселина аскорбинова.
Диантипирилметан, разтвор 20 г/дм: 20 грама от реагента се разтварят в смес, състояща се от 300 смвода, 60 смсярна киселина (1:1) и 2.0 g аскорбинова киселина, като се разбърква добре до пълното разтваряне на реагент. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква. (Ако при изправяне от разтвора се открояват кристали реагент, а след това разтворът леко се загрява до тяхното разтваряне).
Титан металик, съдържащ не по-малко от 99,9% титан, под формата на дребни парченца.
Стандартен разтвор на титан (резервен), съдържащ 1 mg/cmтитан: 0,1 грама метал титан поставя в кварцов съд и сплавляют с 2−4 г пиросульфата на калий в муфеле при температура 700−800 °С до получаване на бистър плава. Плав се разтварят при нагряване 20 смразтвор на винена киселина, охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода.
Разтвор на титан (работен), съдържащ 100 микрограма/смтитан, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на вода в
10 пъти.
2.2. Провеждане на анализ на
2.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в кварцов съд, добавят 2−4 г пиросульфата калий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при температура 700−800 °С до получаване на хомогенна плава. Плав се разтварят при нагряване 20 смразтвор на винена киселина, охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква. При очакваното съдържание на титан, по-10% от полученият разтвор се разрежда още веднъж: избрани 10 смразтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 20 смвинена киселина и се долива до марката с вода.
За определяне на титан са подбрани 5, 10 и 15 смразтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавя 10 смвинена киселина, колба се поставя в кипяща водна баня за 5 мин, охлаждане, веднага приливают 15 смразтвор на диантипирилметана, 10 смсолна киселина. Разтвори се охлажда и се довежда до марката с вода и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при 
508 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой с 30 мм по отношение на нулева разтвор.
Маса титан намират по градуировочному граф
ику.
2.2.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет от 50 смвъвеждат от микробюретки от 1.0 до 6.0 смна работния разтвор от титан с интервал от 1,0 см. Добавете 10 смвинена киселина, колба се поставя в кипяща водна баня за 5 мин и без охлаждане, веднага приливают 15 смразтвор на диантипирилметана и 10 смсолна киселина. Разтвори се охлажда (първо на стайна температура в продължение на 10−15 мин, след изтичането на това време може да се охлади разтвори в хладка вода, но не трябва да се допуска рязко охлаждане на течности), довежда се до марката вода и се разбърква. В една от колби приливают всички реактиви с изключение на титан (нула разтвор). Измерване на оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при 
508 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой с 30 мм по отношение на нулева разтвор. По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — масата на титан. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ на проби
.
2.3. Обработка на резултатите
2.3.1. Масова дял от титан (
) в процент изчисляват по формулата
,
където 
е е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, mg;
— резервоарът е триизмерна колби при първото разреждане с, см;
— резервоарът е триизмерна колби при второто разреждане с, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за разреждане, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— тегло на навески тестова проба,
г.
2.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.
Таблица 1
| |
|
Фракцията на масата на титан, %
|
Забранени несъответствия, %
|
1,0
|
0,1
|
5,0
|
0,4
|
10,0
|
0,8
|
15,0
|
1,3
|
20,0
|
1,7
|
Поносите, Изъм. N 1).
3. РАЗЛИЧНОТО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН В СПЛАВИ НА НИОБИЙ-ТИТАН
______________
* Име на дяла. Изменената редакция, Изъм. N 2.
Методът се основава на образование и интегрирани връзки титан с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 мол/дмна солна киселина) разтвор. Измерване на оптичната плътност на разтворите произвеждат по отношение на разтвор за сравняване до 2,0 mg титан. Хидролиза на ниобия пречат на въвеждането на винена киселина.
3.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър СФ-4А или подобен уред.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.
Везни аналитични.
Везни технически.
Плочки електрически.
Баня за водите.
Тигли кристални високи капацитет от 40 см.
Колби мерителни с капацитет от 50, 100 и 1000 см.
Пипета, без да се дели на 5 см.
Бюретка с капацитет от 10 см.
Мензурки измерен с капацитет 25 и 500 см.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.
Киселина, винена И 5817−77, хоросан 150 г/дм.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Киселина аскорбинова.
Диантипирилметан, разтвор 20 г/дм: 20 грама от реагента се разтварят в смес, състояща се от 300 смвода, 60 смсярна киселина (1:1) и 2.0 g аскорбинова киселина, като се разбърква добре до пълното разтваряне на реагент. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква. (Ако при изправяне от разтвора се открояват кристали реагент, а след това разтворът леко се загрява до тяхното разтваряне).
Титан металик, съдържащ не по-малко от 99,9% титан, под формата на дребни парченца.
Стандартен разтвор на титан (резервен), съдържащ 1 mg/cmтитан: 0,1 грама метал титан поставя в кварцов съд и сплавляют с 2−4 г пиросульфата на калий в муфеле при температура 700−800 °С до получаване на бистър плава. Плав се разтварят при нагряване 20 смразтвор на винена киселина, охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода.
Разтвор на титан (работен), съдържащ 200 мкг/смтитан, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на вода в н
айв път.
3.2. Провеждане на анализ на
3.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в кварцов съд, добавят 2−4 г пиросульфата калий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при температура 700−800 °С до получаване на хомогенна плава. Плав се разтварят при нагряване 20 смразтвор на винена киселина, охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
За определяне на титан в мерителна колба с капацитет от 50 смизбрани 5 смразтвор, съдържащи 2,1−2,5 mg титан, се добавя 10 смвинена киселина, колба се поставя в кипяща водна баня за 5 мин, охлаждане, веднага приливают 15 смразтвор на диантипирилметана, 10 смсолна киселина. Разтворът се охлажда (първо на стайна температура в продължение на 10−15 мин, след изтичането на това време може да се разтвор се охлажда в студена вода, тъй като не може да се допуска рязко охлаждане на течности), довежда се до марката вода и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при 
480 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на разтвор за сравняване до 2,0 mg титан. Маса титан намират по градуировочному график
.
3.2.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет от 50 сминжектират се по 10 смна работния разтвор титан, съдържащи 200 мкг/смтитан, а след това 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смна работния разтвор титан, съдържащ 100 микрограма/смтитан (един от колби не приливают допълнително работния разтвор титан, съдържащ 100 микрограма/смтитан), което съответства на 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 и 2,5 mg титан. Добавете 10 смвинена киселина, колба се поставя в кипяща водна баня за 5 мин, охлаждане, веднага приливают 15 смразтвор на диантипирилметана, 10 смсолна киселина. Разтворът се охлажда, довежда се до марката вода и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на разтворите, съдържащи от 2.1 до 2.5 мг на титан, по отношение на разтвор до 2,0 mg титан на спектрофотометре при 480 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 мм За получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — масата на титан. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ на п
роб.
3.3. Обработка на резултатите
3.3.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, mg;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне на, см;
— тегло на навески тестова проба, г.
3.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.
Таблица 2
| |
|
Фракцията на масата на титан, %
|
Забранени несъответствия, %
|
40,0
|
1,1
|
45,0
|
1,3 |
50,0
|
1,5
|
Поносите, Изъм. N 1).
4. РАЗЛИЧНОТО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН В СПЛАВИ НА ГАЛЛИЙ-ТИТАН
Методът се основава на образование и интегрирани връзки титан с водороден прекис в сернокислом разтвор. Измерване на оптичната плътност на разтворите произвеждат по отношение на разтвор за сравнение, до 5.0 мг титан. Галлий дефиниция не пречи.
4.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър СФ-26 или подобен уред
Везни аналитични.
Везни технически.
Плочки електрически.
Конична колба с капацитет от 100 см.
Колби мерителни с капацитет от 50, 100 и 200 см.
Пипета с деления на 5 и 10 см.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.
Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.
Киселина фосфорна И 6552−80.
Водороден пероксид в 10929−76.
Титан металик И 19807−91 марка ВТ1−00.
Стандартен разтвор на титан, съдържащи 1 mg/cmтитан: 0,1 грама метал титан поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се загрява до пълно разтваряне на навески, след което се добавят няколко капки концентрирана азотна киселина (до обезцветяване на разтвора титан), и продължават да се загрява до появата на изпарения на сярна киселина. В охладена колба се добавят 20−30 смвода, се загрява, докато се разтопи соли; полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква
т.е.
4.2. Провеждане на анализ на
4.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 5 смсярна киселина, разредена 1:1, 10−15 капки концентрирана азотна киселина и се загрява до пълно разтваряне на навески и след това до появата на изпарения на сярна киселина. В охладена колба се добавят 20−30 смвода, се загрява, докато се разтопи соли; полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.
За определяне на титан в мерителна колба с капацитет от 50 смизбрани аликвотную част от получения разтвор, съдържащ 5−8 mg титан, приливают 2 смна фосфорна киселина, разредена 1:1, 5 смводороден прекис, като се разбърква след всяко добавяне реагент, долива с вода до марката. Измерване на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при 410 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на разтвор за сравнение, до 5.0 мг титан.
Маса титан намират по градуировочному график или при използване на градуировочным факторо
м.
4.2.2. Мрежа градуировочного графика
В четири мерителни колби с капацитет от 50 смвсяка взетия инжектира 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 смразтвор на титан, което отговаря на 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 г титан, приливают 2 смна фосфорна киселина и нататък идват, както е описано в sp 4.2.1.
За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси титан изграждат градуировочный график или изчисляват градуировочный фактор в 26473.0−85, ап 16.
4.3. Обработка на резултатите
4.3.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на титан в разтвор сравнение, mg;
— оптична плътност на анализирания разтвор по отношение на разтвор на сравнение;
— градуировочный фактор;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— тегло на навески тестова проба, г;
— обемът на аликвотной част на разтвора, см
.
4.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава забранени несъответствия, посочени в таблица.3.
Таблица 3
| |
|
Фракцията на масата на титан, %
|
Забранени несъответствия, %
|
20,0
|
0,4
|
50,0
|
1,1
|
80,0
|
1,8
|
Раздел 4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
