В 9816.4-84

• gost-98164-84.pdf (401.78 KiB)
  ГОСТ 9816.4-84

В 9816.4−84 Телур технически. Метод за спектрален анализ (с Промяната N 1)

В 9816.4−84

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТЕЛУР ТЕХНИЧЕСКИ

Метод за спектрален анализ

Technical tellurium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.85
до 01.07.90*
__________________
* См. етикет «Бележки"

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. А. Бабаджан, Д. Н. Гадзалов В. Н. Семавин, Im Im Лебед, Н. Б. Третяков, Д. Б. Маковская, Оа Ад Рябкова

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 27 юни 1984 г. N 2149

В ЗАМЯНА ГОСТ 9816.4−74


Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 20.12.89 N 3908 c 01.07.1990

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 3, 1990 година


Този стандарт определя спектрален метод за определяне на примеси в техническо теллуре при масово дял елементи:

мед от 0,001 до 0,35%;

желязо от 0,0005 до 0,2%;

олово от 0,0005 до 1,5%;

натриев от 0,005 до 0,35%;

селена от 0,05 до 0,5%;

силиций от 0,0005 до 0,25%;

алуминий от 0,0005 до 0,15%;

сребро от 0,001 до 0,004%;

злато от 0,0005 до 0,02%;

платина от 0,0005 до 0,02%;

родий от 0,0005 до 0,02%;

паладий от 0,001 до 0,02%;

иридий от 0,005 до 0,2%;

рутений от 0,005 до 0,2%;

калай от 0,0005 до 0,02%.

Примеси определят по метода на «три еталони» с прилагането на дъгата ac, за да се изпари, пробата и възбуждане на спектъра.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 9816.0−84.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрограф средна дисперсия от всякакъв тип, с трехлинзовой система за осветление и трехступенчатым ослабителем.

Генератор на дъгата ac адаптер тип IVS-28 или ДГ-2.

Микрофотометр от всякакъв тип.

Хоросан агатовые с чукало.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Лампа инфрачервена по ЕДНА и 16−87 ИФМР.675000.006 ТУ*.
________________
* ТОЗИ, споменати тук и по-нататък в текста не са цитирани. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.


Контейнери-пластмасови или пластмасови.

Фотографски плаки спектрографические тип II чувствителност от 10 до 20 лева в 10691.1−84.

Филмова лента положителна тип МЗ-3−35 чувствителност 0,7−1,0 единици в 20945−80.

Електроди въглен спектрально чисти марка С-3, ОСЧ 7−3 в 4425−72:

с кратер с диаметър 2,8 mm, дълбочина 4 и 6 mm;

диаметър 6 мм, с дължина 30−50 мм, заточенные на конуса;

с кратер с диаметър 3,5−4 мм, дълбочина 2−2,5 мм, форма «чаша».

Графит е прахобразен особена чистота И 23463−79 или прах от въглен, изработен смилане спектрально чисти въглищни електроди.

Разработчикът:

метол И 25664−83 — 1 г;

натрий сернистокислый безводен И 195−77 — 25 гр;

хидрохинон И 19627−74 — 5 г;

калий бромистый в 4160−74 — 1 г;

натриев карбонат, безводен И 83−79 — 20 г;

водата е дестилирана до 1000 см.

Фиксаж:

натрий тиосульфат кристален И 244−76 — 250 г;

калий сернистокислый пиро — 25 гр;

водата е дестилирана до 1000 см.

Допуска прилагането на други висок контраст работещи предприемачи и фиксажа.

Висмута оксид в 10216−75.

Калий азотнокислый в 4144−79.

Стандартни образци за градуировки всяка категория.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне стандартни образци за градуировки приведен в задължителната програма.

3.2 начин на Приготвяне буферна смес

Навески въглищен прах или графитового прах маса 4,89 г и въглероден висмута с тегло 0,11 грама се поставя в агатовую хоросан, внимателно се разбърква. От получената смес избрани навеску с тегло 0.5 грама, пренасят я в агатовую хоросан и сбиване с 0,42 грама азотнокислого калий и 4,08 г въглищен прах или графитового прах. Приготвена по този начин буферна смес съдържа 0,2% висмута и 4% калий.

Количеството на приготвената буферна смес може да се увеличи два пъти.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Технически телур и стандартни образци за градуировки се смесва в агатовой хаван с буферна смес в весовом съотношение 1:1 (200 или 400 мг технически теллура или проби и на 200 или 400 mg смес) в продължение на 30−35 мин и натъпкани в въглеродни електроди с кратер с диаметър 2,8 mm и дълбочина 44 мм, предварително всеизгаряне на дъгата ac сила (15±0,1), А в рамките на 15−20 с.

За анализ на техническия теллура, съдържащи платина, метали, трябва да се използват електроди форма «чаша», кино филми и буфер под формата на въглищен прах при пропорция на буфер и на анализирания материал 1:5 (по тегло).

От всяка тестова проба и от стандартния модел дължина на тяхната градуировки се приготвя по четири електрода.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Spectra снимани чрез тристепенна ослабитель с трехлинзовой система за осветление с ширина на процепа спектрографа 0,015 мм Междинен бленда 5 мм. е Разрешено заснемането на спектъра без трехступенчатого ослабителя.

Изпаряването на проби и възбуда на спектъра се извършва в дъгата ac, когато 7−8 А, време на експозиция (60±5) с. Електродъгово период — 2,5 мм.

В касетата се поставя табела тип II с размери 9на 12 см или положителна кино филми. Вече дължина на вълната област на спектъра снимана на фотопластинке «Изоорто».

На една табела или филма, снимани по два спектър от всяка тестова проба и от стандартния модел, а след това снима се повтаря на другата плоча (на филма).

Плоча или фолио проявяват при (20±2)°С (по време на проявите, посочено върху опаковката на плочи), да определи, измиват в продължение на 20−25 мин в течаща вода и се изплаква с дестилирана вода и се сушат.

Поносите, Изъм. N 1).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. При определяне на масовата акция на примеси се измерва плътността на потъмняване на линия примеси и ред за сравняване на следните двойки линии в нм при избора за фотометрирования една от степени на затихване, в която потъмняване на измерените линии са в областта на нормални:

Забележка. Линия на натрий 330,20 нм се използват при липса на паладий.


Изчисли разликата потъмняване, чрез намиране на средно аритметично за две спектри на всеки стандартния модел и тестова проба, изграждат градуировочный диаграма в координати — мястото, където  — маса делът на примеси в стандартни образци за градуировки в проценти.

Според бъде спечелена според преизчисления стойности за всяка тестова проба по график определят масова акция примеси.

Поносите, Изъм. N 1).

5.2. Разликата от най-големите и най-малкия резултат на четири паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Поносите, Изъм. N 1).

Таблица 1

6. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЕЛЕН

6.1. Преди провеждане на анализ се готви стандартни образци за градуировки: смесете 1,5 грама на селен с 8,5 г теллура-основи. От получената смес, за да изберете 1,5 г и се смесват с 13,5 грама теллура-основи — това е основен стандартен модел за градуировки. Следващите проби се готви последователно разреждане на основния проба, и след това на всеки следващ теллуром-в основата на 2,5 пъти.

Масовата акция на селен в стандартни образци за градуировки, е дадена в таблица.2.

Таблица 2

В зависимост от масова акция на селен в анализираните проби е позволено да променя неговото съдържание в стандартни образци за градуировки.

Да се подготвят по шест електроди от всяка проба и от стандартния модел и попълнете въглеродни електроди с кратер с диаметър 2,8 mm и дълбочина 6 мм

6.2. Спектрите на правене на снимки чрез тристепенна ослабитель с ширина на процепа спектрографа 0,026 мм. Осветление на прорези — трехлинзовым конденсором (две линии — неахроматические). Междинна диафрагма е кръгла. Дъга период от 2,5 мм. В касета (в коротковолновую област) постави плоча тип II, сенсибилизированную. Изпаряването на проби и възбуда спектър от провеждане на дъгата ac, когато (12±0,1) А, време на експозиция (60±5) с.

Правене на снимки на една табела по три спектър тестова проба и стандартни образци за градуировки. Повторете снимате на друга плоча.

Поносите, Изъм. N 1).

6.3. Измерване на плътността на потъмняване на линия селен при дължина на вълната от 207,4 нм и ред за сравняване на теллура при дължина на вълната 207,0 нм при избора за фотометрирования една от степени на затихване, в която потъмняване на измерените линии са в областта на нормални.

Масовата акция на селен определят vp 5.1. Разликата от най-големите и най-малкия резултат на шест паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Поносите, Изъм. N 1).

Таблица 3

ЗАЯВЛЕНИЕ (задължително). Начин на приготвяне стандартни образци за градуировки

ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително

1. Стандартни образци за градуировки, приготвени на всяко предприятие по тази процедура, трябва да се аттестованы в 8.315−78.

2. Допуска приготвяне на стандартни образци за градуировки от метали, окиси и разтвори метали.

3. Начин на приготвяне стандартни образци за градуировки от метали и окиси на метали

3.1. Реактиви, разтвори

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Телур с висока чистота.

Сребро в 6836−80

Злато И 6835−80.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73.

Калай двухлористое.

Железен оксид И 4173−77.

Въглероден окис, алуминий активна в 8136−85.

Мед (II) оксид И 16539−79.

Олово (II) оксид.

Селен висока степен на чистота.

Платина на прах И 14837−79.

Паладий в прах И 14836−82.

Родий прах в 12342−81.

Иридий в прах И 12338−81.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Начин на приготвяне на пробите

За приготвянето на основния проба за градуировки са необходими:

оксид мед — 0,150 g;

железен оксид — 0,171 г;

оксид олово — 0,131 г;

натриев хлорид — 0,152 г;

въглероден силиций — 0,128 г;

въглероден окис, алуминий — 0,113 г;

двухлористое калай — 0,105 г;

злато, сребро, паладий, родий, платина — 0,015 g;

иридий, осмий — 0,090 г;

телур-основа — 1,796 г.

Всички навески внимателно се разбърква в продължение на 2−2,5 ч в истирателе (тип на лабораторната топкова мелница от материал, не е замърсител първоначалните анализирани проби). Работни проби за градуировки подготвят последователно разреждане на основния стандартния модел, а след това на всеки следващ проба теллуром-в основата на 2,5 пъти. Масовата акция на дефинирани примеси в стандартните образци, е дадена в таблицата.

Масови акции примеси в основата определят по метода на добавки и налагат изменение на очакваното съдържание на примеси в стандартни образци за градуировки.

Приготвени стандартни образци за градуировки трябва да се съхраняват в пластмасови или пластмасови буркани с плътно заключващи се капаци в рамките на 1 година.

4. Начин на приготвяне стандартни образци за градуировки от разтвори на метали

4.1. Реактиви, разтвори

Бариев оксид хидрат технически И 10848−79.

Блокирането, но В 3118−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1 и 1:3.

Киселина, оксалова киселина И 22180−76.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77.

Прибори кварцевая (чаши, буркани) И 19908−80.

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Телур с висока чистота.

Сребро в 6836−80.

Злато И 6835−80.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73.

Калай И 860−75.

Желязо И 9849−86.

Алуминий И 11069−74.

Мед И 859−78.

Олово И 3778−77.

Селен висока степен на чистота.

Платина на прах И 14837−79.

Паладий в прах И 14836−82.

Родий прах в 12342−81.

Осмий в прах И 12343−79.

Иридий в прах И 12338−81.

Решения на чисти метали.

Разтвор на мед: навеску мед маса от 5 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250−300 см, приливают 45−50 смсмес от солна и азотна киселини (3:1), се разтварят при нагряване и изпарява към разтвор на сухо. Остатъкът два пъти се третира от 7−10 смна солна киселина, выпаривая всеки път да изсъхнат. Сух остатък се разтваря в 60−80 смразтвор на солна киселина (1:1), охлажда се и се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 5 мг мед.

Разтвор на желязо: навеску желязо, маса от 5 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250−300 см, приливают 40−45 смсолна киселина, вари и се изпарява към разтвор при нагряване до сухо соли. Приливают 60−80 смразтвор на солна киселина (1:1), се вари в продължение на 5−7 мин., се охлажда и се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 5 мг желязо.

Разтвор на олово: навеску олово с тегло 5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет 250−300 см, приливают 40−45 смразтвор на азотна киселина (1:3) и изпарява към при нагряване до влажно състояние. След това приливают 5−7 смазотна киселина и се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 5 мг от олово.

Разтвор на сребро: навеску сребро с тегло 0,1 гр се разтварят при нагряване в 15−20 смразтвор на азотна киселина (1:3) и се изпарява до влажни соли. Добавено 50−60 см.вода, се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg сребро.

Хоросан злато: навеску злато с тегло 0,1 g се поставя в чаша (колба) с капацитет от 150−200 см, приливают 10−15 смсмес от солна и азотна киселини (3:1) и се разтварят при нагряване. Охлажда се и се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg злато.

Разтвор на алуминий: навеску алуминий с тегло 0.5 грама се поставя в чаша (колба) с капацитет от 150−200 см, приливают 15−20 смразтвор на азотна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. Охлажда се и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката с разтвор на азотна киселина (1:1) и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg алуминий.

Разтвор на калай: навеску на ситно на прах метал с тегло 0,1 g се поставя в чаша (колба) с капацитет от 50−100 см, и се добавя 2−3 смазотна киселина. След преминаване на цялата навески в метаоловянную киселина в чаена чаша (колба) приливают 15−20 смвода и се добавя 2−2,5 г на оксалова киселина. Разтваря утайката се разбърква и се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, измиват чаша (колба) от 2−3 смвода и измивания вода се поставят в същата мерителна колба, разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg калай.

Разтвор на иридий: навеску иридий с тегло 0.5 грама внимателно удряха в агатовой хаван с 5−6 g бариев прекис. Получената смес се изсипва в корундовый крусибъл N 4 и спекают ще заглуши в пещ при 900−920°С в продължение на 2−2,5 супени Съд с спеком се охлажда и се поставя в чаша с капацитет 400−500 сми се разтваря в 200−250 смразтвор на солна киселина (1:1). Ако навеска напълно се разтвори, разтворът на остатъка се филтрира, филтър сушени, озоляют и спекают е второстепенно. След това събраните течности, се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката с разтвор на солна киселина (1:1) и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg иридий.

Хоросан родий: навеску родий с тегло 0.5 грама внимателно се разтваря в агатовой хаван с 5−6 g бариев прекис. Получената смес се изсипва в корундовый съд и спекают ще заглуши в пещ при 900−920°С в продължение на 2−2,5 часа, След това speck се охлажда и се разтварят в 200−220 смразтвор на солна киселина (1:1). Ако навеска напълно се разтвори, разтворът на остатъка се филтрира, филтър сушени, озоляют и повтаря изпичане. След това събраните течности, се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката с разтвор на солна киселина (1:1) и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg родий.

Разтвор на рутений: навеску рутений тегло 0.5 грама внимателно удряха в агатовой хаван с 5−6 g бариев прекис. Получената смес се изсипва в корундовый съд и спекают ще заглуши в пещ при 900−920°С в продължение на 2−2,5 часа, След това speck се охлажда и се разтварят в 200−220 смразтвор на солна киселина (1:1). Ако навеска напълно се разтвори, разтворът на остатъка се филтрира, филтър сушени, озоляют и повтаря изпичане. След това събраните течности, се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с до марката с разтвор на солна киселина (1:1) и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg рутений.

Разтвор на платина: навеску платина маса 0,1 g се поставя в чаша (колба) с капацитет 100−150 см, приливают 10−15 смсмес от солна и азотна киселини (3:1), покрийте с капака със стъкло и се разтваря при слаб нагряване. След разтваряне навески стъкло се отстранява, измийте го с вода над чаша (колба), поставени на стъклото на водна баня и се изпарява хоросан до 3−5 см. Охлажда се, разтворът се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката с разтвор на солна киселина, 2 мола/дми се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg платина.

Разтвор на паладий: навеску паладий маса 0,1 g се поставя в чаша (колба) с капацитет от 50−100 см, приливают 10−15 смсмес от солна и азотна киселини (3:1), покрийте с капака със стъкло и се загрява до отстраняване на основната маса на азотни оксиди. Стъклото се отстранява, измийте го с вода над чаша (колба) и се изпарява хоросан до 5−7 см. Се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката с разтвор на солна киселина, 2 мола/дми се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg паладий.

Разтвор на натриев: навеску калиев хлорид, натриев маса 0,2543 г се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 30−40 смвода, като се разбърква до разтваряне на навески, се разрежда с вода до марката и отново се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 мг натрий.

Разтвор на силициев диоксид: навеску въглероден силиций маса 0,1875 г се поставя в чаша (колба) с капацитет от 50−100 см, приливают 10−15 смразтвор на натриев хидроксид и се загрява, докато се разтопи навески. Полученият разтвор се охлажда, се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката с разтвор на натриев хидроксид и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 мг силиций.

За приготвяне на разтвори може да се използва окислы или азотнокислые соли.

Разтвор А: в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя до 10 смразтвори иридий, рутений, платина, паладий, родий, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг посочените метали.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Начин на приготвяне стандартни образци за градуировки

За приготвянето на основния стандартен проба с маса дял от мед, желязо, олово до 4%, натрий, силиций, алуминий, калай от 0,8%, иридий, рутений, злато, сребро, платина, паладий, родий 0,5% трябва да приготвяте сместа, Както и Bi

Смес на кварцевую (или друга) на чаша с капацитет от 50 смсе поставя 5 смот разтвор, А и 4 г графитового прах. Сместа се изсушава под лампа, се прилага по 0,8 смразтвори на мед, желязо, олово, натрий, силиций, алуминий и калай. Отново внимателно се изсушава под лампа до премахване на миризмата на азотна киселина. Получената смес се разбърква в продължение на 1−1,5 часа

Сместа Б: в кварцевую (или друга) на чаша с капацитет от 50 смсе поставя на 0,5 смразтвор на злато и 1 г графитового прах, внимателно се изсушава при температура не по-висока от 70 °C. След това подсушенный остатъка навлажнена с 3−5 капки азотна киселина и отново се изсушава. Повтарят намокряне и подсушаване до премахване на миризмата на азотна киселина.

Двете смеси се свързват, разбърква се старателно в агатовой хаван в продължение на 1−1,5 часа

Работни стандартни образци за градуировки подготвят последователно разреждане на основния проба, и след това всяка следваща проба теллуром-в основата на 2,5 пъти.

Масовата акция на дефинирани примеси, е дадена в таблицата.

В зависимост от състава на теллура, които влизат в анализ, се допуска намаляване на съдържанието на една или друга примеси в стандартни проби или да я изключи напълно със съответните пересчетом състава на пробите.