В 26473.9-85
В 26473.9−85 Сплави и лигатура на базата на ванадий. Метод за определяне на фосфор (с Промяната N 1)
В 26473.9−85
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА БАЗАТА НА ВАНАДИЙ
Метод за определяне на фосфор
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
с постановление на Госстандарта на СССР
(ИУС N 8, 1991 година). — Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Ю А. Шаран,
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
Член На Борда
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1985 г. N 752
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1990 година
Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на фосфор (от 5·105·10%) в сплави и лигатурах на базата на ванадий, съдържанието на свързаните с тях части, в които са приведени в таблица.1.
Таблица 1
Придружаващи компонент |
Маса дял, %, не повече от |
Алуминий |
50 |
Волфрам |
8 |
Желязо |
5 |
Силиций |
1 |
Манган |
2,5 |
Молибден |
25 |
Ниобий |
25 |
Титан |
25 |
Хром |
40 |
Цирконий |
3 |
Методът се основава на образуването на невосстановленной форми фосфорномолибденовой гетерополикислоты, екстракция на получения комплекс смес бутанол-1 с хлороформ, възстановяването на комплекса в органичната фаза двухлористым калай и фотометрировании оцветяване на екстракта.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 26473.0−85.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56.
Везни аналитични.
Везни технически.
Плочки електрически.
Баня за водите.
Пясъчен часовник за 2 мин или хронометър.
Фуния делительные с капацитет от 100 см.
Фунии стъклени заострени с диаметър 30 мм.
Колби мерителни с капацитет 25 и 50 cm.
Пипета с капацитет 1 и 5 смс деления.
Пипета с капацитет 5 и 10 см, без деления.
Микробюретка капацитет до 5 смс цена деление 0,02 см.
Мензурки измерен с капацитет от 25 и 100 см.
Тигли от стеклоуглерода марка СУ-2000 с капацитет от 50 см.
Стъкло часови диаметър 40 мм.
Филтри хартиени обеззоленные «червена лента» с диаметър 70 мм.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77.
Киселина азотна И 11125−84 и разредена 1:1.
Киселина фтористоводородная в 10484−78.
Натрий молибденовокислый в 10931−74, разтвор с концентрация 0,4 мол/дм.
Калай двухлористое 2-водна, разтвор с концентрация 100 г/дмв глицерине.
Глицерин И 6259−75.
Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с концентрация 100 г/дм.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
Бутанол-1 И 6006−78.
Хлороформ технически И 20015−74*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 20015−88. — Забележка на производителя на базата данни.
Смес за экстрагирования: 30 смбутанол-1 се смесва с 70 смхлороформ.
Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198−75.
Стандартен разтвор на фосфор (V) (резервен), съдържаща 0,1 мг/смфосфор: 0,430 г однозамещенного фосфорнокислого калий се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с вода.
Стандартен разтвор на фосфор (V) (работен), съдържащ 0,01 мг/cm(10 мкг/см) фосфор (V), се приготвя чрез разреждане на резервна разтвор на вода до 10 пъти на ден да пиете.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
Навеску тестова проба с тегло 0.5 грама (при масово дела на фосфор от 5·от 10до 1·10%) или 0,1 гр (при масово дела на фосфор от 1·105·10%) се поставя в стеклоуглеродный съд и се разтваря при внимателен нагряване 10 смазотна киселина, разредена 1:1, 3 смфтористоводородной киселина (при разтваряне на лигатура, които съдържат титан, хром, ниобий, волфрам и цирконий) с 3 капки разтвор на калиев перманганат. Полученият разтвор се изпарява към на водна баня, за да изсъхнат. Остатъкът се разтваря при нагряване на смес от 7 смна концентрирана солна киселина и 5 сметилов алкохол, покрити с чаша часови стъкло. Разтворът се нагрява до получаване на ярко син цвят (в присъствието на хром цвят на разтвора ярко зелено), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 15 смконцентрирана солна киселина, долива с вода до марката (основен разтвор), която се използва също така и (ако е необходимо) за определяне на арсен И 26473.7−85.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. В делителна фуния с капацитет 100 смизбрани взетия аликвотную част от разтвора 10 см, съдържаща 0,5−10 микрограма на фосфор, приливают 2,5 смконцентрирана солна киселина, 10 смразтвор на молибденовокислого натрий и 20 см,сместа за экстрагирования. Екстрахира с молибдофосфат, разклащане на разтвора в продължение на 2 минути.
Органична фаза (долен слой), съдържаща молибдофосфат, се филтрира през сух хартиен филтър в суха мерителна колба с капацитет от 25 см, допълва се до марката със смес за экстрагирования, добавете 1 капка разтвор двухлористого консерва, разбърква се старателно. Измерване на оптичната плътност на екстракта на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната ~630 нм и суха кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм по отношение на решение на надзорен опит.
Контролен опит на съдържанието на фосфор в реактивах прекарват през всички етапи на анализ едновременно с анализ на серия от проби. Стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит, измерен по отношение на сместа за экстрагирования, не трябва да надвишава 0,05, в противен случай се променят на реагенти.
Маса фосфор намират по градуировочному график.
4.2. Мрежа градуировочного графика
В делительные фунии, с капацитет от 100 смприливают на взетия до 10 смразтвор на контролния опит, се прилага от микробюретки 0,05; 0,1; 0,5 и 1,0 смработния стандартен разтвор на фосфор (V), което съответства на 0,5; 1,0; 1,5 и 10 микрограма на фосфор. Приливают 2,5 смна концентрирана солна киселина, и след това, както е описано в sp 4.1, прекарвайки измерване на оптичната плътност по отношение на едновременно приготовленному «нулева» разтвор до всички реактиви, с изключение на стандартния разтвор на фосфор.
По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси фосфор изграждат градуировочный график.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— тегло на навески тестова проба, г.
5.2. Стойностите на установените несъответствия са посочени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата на фосфор, % |
Забранени несъответствия, % |
5·10 |
2·10 |
10·10 |
3·10 |
10·10 |
2·10 |
5·10 |
1·10 |
Поносите, Изъм. N 1).