В 26473.1-85
В 26473.1−85 Сплави и лигатура на базата на ванадий. Метод за определяне на бор (с Промяната N 1)
В 26473.1−85
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА БАЗАТА НА ВАНАДИЙ
Метод за определяне на бор
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of boron
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
с постановление на Госстандарта на СССР
(ИУС N 8, 1991 година). — Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Ю А. Шаран,
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
Член На Борда
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1985 г. N 751
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1990 година
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на бор (от 0,2 до 5%) в сплави и лигатурах на базата на ванадий, съдържанието на свързаните с тях части, в които са приведени в таблица.1.
Таблица 1
Придружаващи компонент |
Маса дял, %, не повече от |
Алуминий |
40 |
Желязо |
1,5 |
Силиций |
1 |
Манган |
3,5 |
Методът се основава на отгонке на бор, под формата на борна киселина пирогидролизом, образование син на интегрирани връзки бора с диантримидом в среда на концентрирана сярна киселина, с последващо фотометрированием оцветяване на разтвора.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 26473.0−85.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.
Везни аналитични.
Везни технически.
Плочки електрически.
Баня за водите.
Ел.котлони съпротива тръбна тип SWALE-0,25−1/12-M1, осигуряваща температура на нагряване на 1300 °C.
Тръба кварцевая дължина 450−500 мм, вътрешен диаметър 20−25 мм
Автотрансформатор тип РНО-250−5.
Милливольтметр тип М-64.
Термопара platino-платинородиевая тип ТПП-11.
Лодка порцеланови N 2, предварително прокаленные при 1000−1100 °С в продължение на 10−15 мин, трябва да се съхраняват в эксикаторе.
Куката от кварцов дрота диаметър (5±1) mm и с дължина (500±10) mm.
Эксикатор с калиев калций.
Калций, натриев хлорид запали при 250−300 °С И 4460−77.
Колба кръгла плоскодонная с капацитет 1 дм(парообразователь).
Колба кварцевая конусни капацитет 200 см(приемник).
Склянки очистительные (Alex).
Азот И 9293−74.
Инсталация за пирогидролиза (виж чертежа) се състои от тръбна электропечи съпротива. Във фурната се поставя кварцевая тръба с оттянутой под прав ъгъл отводной дължина на тръбата (250±20) mm и с диаметър 10−12 мм. До горната част на отводной тръба припаяна съединител за хладилника дължина (450±10) mm и диаметър 20−25 мм Края на отводной тръба е снабдена барбатером с дупки 1−1,5 мм. Приемник служи конусни кварцевая колба с капацитет от 200 см. Двойки, използван в процеса на пирогидролиза, се формира в парообразователе, свързан с кварцова тръба преминаването на шлифе (или чрез гумени запушалки) и се подава в пещта с помощта на азот (въздух), предварително предавани чрез очистительные склянки. Отопление парообразователя се провежда на електрическа плочки.
1 — балон с газ; 2 — склянки за промиване на газове (а — с концентрирана сярна киселина; б — с дестилирана вода); 3 — печка-нагоре; 4 — парообразователь; 5 — тръбна ел. котлони съпротива; 6 — лодка порцелан; 7 — платина-платинородиевая термопара; 8 — кварцевая тръба; 9 — хладилник; 10 — отводная тръба; 11 — колба-приемник; 12 — милливольтметр; 13 — трансформатор на напрежение за регулиране на температурата на пещта
Тръбите са кварцови с капацитет 20−25 смс масивна запушалка и с конусным шлифом тип ПКМ-25 КШ 10/19.
Хронометър.
Сито с размер на дупките 0,074 микрона за проверка на верността на обучение на постъпилата в лабораторията проба.
Колби мерителни с капацитет от 50, 200, 250 сми 1 дм.
Пипета с капацитет от 2 и 5 смс деления.
Пипета с капацитет от 10, 15 и 20 см, без деления.
Микробюретка с капацитет 10 смс цена деление 0,02 см.
Мензурки измерен с капацитет от 25 и 100 см.
Киселина сярна в 4204−77 и разтвор с концентрация 2 мол/дм.
Диантримид (1,1-диантрахинониламин), разтвор с концентрация 5 g/дмв концентрирана сярна киселина: 1 г диантримида се поставя в суха мерителна колба с капацитет 200 смс притертой запушалка, приливают до етикети на концентрирана сярна киселина, запушва се колбата, се разбърква до пълното разтваряне на навески реагент.
Борна киселина в 9656−75.
Стандартен разтвор на бор (заместник), който съдържа 0,1 мг/cm(100 микрограма/см) на бора: 0,5715 грама борна киселина се разтваря в сярна киселина с концентрация 2 мол/дм. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до маркер по същия разтвор на сярна киселина.
Разтвор на бор (работен), съдържащ 0,01 мг/cm(10 мкг/см) на бор, се приготвя чрез разреждане на стандартния резервни разтвор 10 пъти с разтвор на сярна киселина с концентрация 2 мол/дмв деня на употребата.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
Подготвят инсталация за пирогидролиза проверка на визуално работоспособността электропечи, котлони, изолация извършване на кабели, наличието на заземяване. Включват электроплитку за загряване на вода в парообразователе до кипене, включват ел. котлони, регулират подаването на азот (въздух), определяне на скорост на 1−2 мехурчета в секунда. Барботьор, потопена в приемник, съдържащ 100 смвода. Фурната се загрява до 400 °C.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 г, като тонкорастертого на прах (размер на частиците не повече от 74 микрона) се прехвърлят с тънък слой в порцеланова малка лодка, която се поставя в кварцевую тръба на инсталацията пирогидролиза в средата на фурната и веднага присоединяют парообразователь към инструмент за пирогидролиза. Температурата на пещта се повишава до 1300 °C и прекарват пирогидролиз в продължение на 30−40 минути, след което фурната забраните и отсоединяют корк парообразователя от уреда.
Барботьор споласкивают вода. Полученият в приемника разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с вода.
За определяне на бор аликвотную част от разтвора от 2 до 20 см(в зависимост от масова акция на бор), съдържаща 15−100 mcg бор, избрани в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавя се вода до 20 см, приливают внимателно няколко капки 20 смконцентрирана сярна киселина, се охлажда до стайна температура, се довежда до марката с вода. От получения разтвор изберете 2 смза сух кварцов цилиндър, приливают 13 смконцентрирана сярна киселина и 5 смразтвор на диантримида. Съдържанието на цилиндъра престои за 1 час в кипяща водна баня. Цилиндър с разтвор се охлажда до стайна температура и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната ~630 нм и кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой от 20 мм по отношение на концентрирана сярна киселина.
Едновременно с анализ на серия от проби (преди анализа на пробите) през всички етапи на анализ се извършва контролен опит (за контрол на замърсяването на инсталацията и методология). Стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава 0,03, в противен случай трябва да се изплакнете с инсталирането и промените на реагенти. Стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Маса бора намират по градуировочному график за вычисленному стойността на оптична плотност
i.
4.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет от 50 смвъвеждат от микробюретки 1,5; 3,0; 5,0; 8,0 и 10,0 cmработния стандартен разтвор на бор, което отговаря на 15, 30, 50, 80 и 100 микрограма на бор, се добавя вода до 20 см, приливают внимателно няколко капки 20 смконцентрирана сярна киселина и след това, както е посочено в sp 4.1.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масовата акция бора () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на бор, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— тегло на навески тестова проба, г.
5.2. Стойностите на установените несъответствия са посочени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата на бора, % |
+ / Отклонение, % |
2·10 |
1,5·10 |
1,0 |
0,2 |
3,0 |
0,3 |
5,0 |
0,4 |
Поносите, Изъм. N 1).