В 23862.14-79

• gost-2386214-79.pdf (178.66 KiB)
  ГОСТ 23862.14-79

В 23862.14−79 Лантан, гадолиний, иттрий и ги въглероден. Метод за определяне на примеси от окиси неодимов, самария, европия и эрбия (с Промените, N 1, 2)

В 23862.14−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЛАНТАН, ГАДОЛИНИЙ, ИТТРИЙ И ГИ АЗОТЕН

Метод за определяне на примеси от окиси неодимов, самария, европия и эрбия

Lanthanum, gadolinium, yttrium and their oxides. Method of determination of impurities as oxides of neodymium, samarium, europium and erbium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3988 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).


Този стандарт определя люминесцентный метод за определяне на окиси неодимов, самария, европия и эрбия в лантане, гадолинии, иттрии и ги окисях.

Методът се основава на възбуждане на ртутной или ксенонова лампа спектър от медикаменти на редки земни елементи — примеси в кристаллофосфорах на анализираните материали и регистрация на получената радиация. Съдържание на примеси намират метод добавки.

На интервали от време, определени от масови акции примеси от окиси:

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Флуоресцентен спектрофотометър тип М850 или подобен.

Инсталация за регистриране на спектри на луминесценция (чертеж).

1 — осветител ОСЛ-1 с ртутной лампа ДРШ-250; 2 — светофильтр УФС-6; 3 — помещение възбуда; 4 — първо с кристаллофосфором; 5 — конденсор; 6 — спектрограф да се ВЪЗПОЛЗВ-51; 7 — регулатор на скоростта на завоя призми; 8 — високо напрежение стабилизирано захранване НДВ-2; 9 — фотоэлектрическая конзола ФЭП-1 с фотоумножителем ФЭУ-22; 10 — потенциометър самопишущий ЭПП-17М-2

Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температури до 1200 °C.

Плочки електрически.

Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температури до 120 °C.

Хоросан и плодника яшмовые или от органично стъкло.

Порцеланови Тигли, N 3.

Чаши кристални с капацитет 30−50 см.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, разредена 1:1.

Амоний ванадиевокислый в 9336−75, селскостопанска ч.

Натрий азотнокислый в 4168−79, разтвор с концентрация 50 г/дм.

Блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1.

Натрий натриев хлорид в 4233−77, селскостопанска ч., разтвор с концентрация 10 g/дм.

Водата деионизованная (два пъти).

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Неодимов окис марка НО-СС.

Эрбия оксид марка ЭрО-1.

Самария оксид марка Ооп-1.

Европия оксид марка ЕвО-1.

Разтвори I резервни неодимов, самария, европия и эрбия, съдържащи 1 mg/cmедин от ТОЛЕРАНТНОСТ (при изчисляването на меден оксид): 100 мг въглероден ТОЛЕРАНТНОСТ се поставя в чаша с капацитет от 50 см, навлажнена с вода, приливают 0,5−1 смсолна киселина, отоплението е на електрически плочка, докато се разтопи, се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвори I работници, съдържащи 1 мкг/смТОЛЕРАНТНОСТ (при изчисляването на оксид), се приготвя чрез разреждане на резервни разтвори I вода в 1000 пъти.

Разтвор II резервен неодимов, съдържащ 1 mg/cmнеодимов (в изчисляването на меден оксид): 100 мг въглероден неодимов се поставя в чаша с капацитет от 50 см, навлажнена с вода, приливают 0,5−1 смазотна киселина, загрята на електрическа плочка, докато се разтопи, се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор II поток, съдържащ 1 мкг/смнеодимов (изчисляване на по оксид), се приготвя чрез разреждане на резервна разтвор II вода в 1000 пъти.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Начин на приготвяне кристаллофосфоров

3.1.1. Кристаллофосфоры от lantana се приготвя, както следва. В четири кристални чаши се поставят по 300 мг тестова проба на азотен lantana (или съответното количество метал), приливают по 2 смразтвор на натриев хлорид и по 0,5 смсолна киселина. В две чаши инжектира работни разтвори I неодимов и эрбия (1 мкг/см), така че съдържанието на тези ТОЛЕРАНТНОСТ надвишава очаквания съдържанието им в проба от 1,5−3 пъти. След това всички четири чаши се поставят на електрическа плочки, се загрява, докато се разтопи, изпарява към сухота, запалва ще заглуши в пещ при 700−750 °С в продължение на 20−25 минути и се охлажда до стайна температура.

3.1.2. Кристаллофосфоры от иттрия: четири порцеланови тигел се поставят 300 mg тестова проба на азотен иттрия (или съответното количество метал), приливают по 2 смазотна киселина. В два тигел се инжектира работен разтвор II неодимов (1 мкг/см) така, че съдържанието да неодимов надвишава очаквания съдържанието му в проба от 1,5−3 пъти. Всички четири тигел се поставят на електрическа плочки, се загрява, докато се разтопи, изпарява към сухота, запалва ще заглуши в пещ при 950−1000 °С в продължение на 3−5 минути и се охлажда до стайна температура.

Във всеки съд се добавят по 165 мг ванадиевокислого ацетат, внимателно се разбърква със стъклена пръчка, се добавят 1,5 смразтвор на азотнокислого натрий, като се разбърква, се изсушават в сушилен шкаф при 100−110 °С, запалва ще заглуши в пещ при 1000−1100 °С в продължение на 1 ч и се охлажда до стайна температура.

3.1.1, 3.1.2. Поносите, Изъм. (2).

3.1.3. Кристаллофосфоры от брези: четири кристални чаши се поставят по 500 мг тестова проба на азотен брези. В две чаши инжектира работни разтвори I самария и европия, така че стойността на масови акции дефинирани примесите надвишава очаквания тяхното значение в проба от 1,5−3 пъти (навеска проби трябва да бъдат напълно покрити с разтвор). В други две чаши приливают по 0,5−1 смвода. От съдържанието на всяка чаша внимателно се разбърква фторопластовой пръчка, внимателно, за да не хвърлят пробата се изпарява към на електрическа плочки изсъхнат, се прехвърлят в един хаван, добавете по 275 мг ванадиевокислого ацетат, внимателно земята в продължение на 10−15 мин, чрез добавяне на алкохол, за да се поддържа сместа във влажно състояние, прехвърлени отново в кварцевую чаша, внимателно се изсушава на електрическа плочки, запалва ще заглуши в пещ при 1000−1100 °С в продължение на 1 ч и се охлажда до стайна температура (недопустимо е наличието на ярко-жълти и кафяви петна).

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

3.2. Възбуда и регистрацията на спектри на луминесценция

Всеки кристаллофосфор удряха в хаван и се поставя в кюветата с кварцов прозореца. При анализа на всяка проба се възбудят и регистрират гама от медикаменти четири кристаллофосфоров последователно, започвайки с голям добавки.

Поносите, Изъм. (2).

3.2.1. При анализа на lantana, иттрия и техните окиси кюветата с кристаллофосфором се поставя в камерата (виж чертежа). Набор от медикаменти вълнуват радиация ртутной лампи ДРШ-250, преминал през светофильтр УФС-6, в диапазона 365−440 нм. Входна и изходна цепка на спектрографа се ВЪЗПОЛЗВ-51 отворени максимално. Напрежение на фотоумножителе ФЭУ-22 1000−1100 В.

3.2.2. При анализа на брези и азотен кюветата с кристаллофосфором се поставя в кюветное клон луминесцентно близост до инфрачервения спектрометър М850. Набор от медикаменти вълнуват радиация ксенонова лампа, с помощта на дължина на вълната от 330 нм.

Ширина на процепа условия на емисиите — 0,5 nm.

Ширина на процепа условия на възбуда — 20 нм.

3.2.1, 3.2.2. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Във всяка регистрограмме измерване на височина () максималната аналитична линия на елемент примеси (виж таблица.1).

Таблица 1

По две паралелни стойности и , получени по две регистрограммам за кристаллофосфоров, приготвени от проба, без добавки, намират среднеарифметическое значение .

Масова дял на всяка от дефинирани окиси () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — масовата акция добавки, дефинирани на азотен, %;

 — височина връх на аналитичната линия в регистрограмме, получена за кристаллофосфора, приготвени от пробата с добавка.

Ако стойностите на добавки не отговарят на изискванията, посочени в sp 3.1, анализът се повтаря с въвеждането на нови добавки.

4.2. При контрола на възпроизводими резултати паралелни определения по две паралелни стойности и се изчисляват стойностите на и  — резултатите от паралелни определения.

Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи (съотношение по-голямо към по-малко), не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

4.1, 4.2. Поносите, Изъм. (2).