В 23862.20-79

• gost-2386220-79.pdf (157.87 KiB)
  ГОСТ 23862.20-79

В 23862.20−79 редки земи метали и техните въглероден. Метод за определяне на ванадий (с Промяната N 1)

В 23862.20−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН

Метод за определяне на ванадий

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of vanadium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1985 г. (ИУС 7−85).


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на ванадий (от 1·10% до 1·10%) в редки земни метали и техните окисях (с изключение на церия и въглероден).

Методът се основава на каталитическом действие йони ванадата в реакцията на окисление на Най-киселина броматом калий. Оптичната плътност на изпит на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре. Съдържание на ванадий в проба намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.

Баня за водите.

Пипета с капацитет от 2 см.

Апарат за дестилация с кварцова или платина колба.

Чаши с капацитет от 250, 1000 см.

Цилиндри с кварцов притертыми тапи с капацитет 15 см, настроени на 5 и 10 см; преди работа с бутилки се измиват добре перегнанной сярна киселина, разредена 1:1, се изплаква бидистиллатом, се поставя в чаша с капацитет 1000 сми пропаривают във вряща вода в продължение на 30−40 мин.

Хартия универсален индикатор.

Водата деионизованная.

Киселина сярна в 4204−77, селскостопанска чаена допълнително перегнанная в кварцевом апарат (отвеждане на средна фракция), разредена 1:1, 1:3.

Амоняк воден особена чистота И 24147−80, разреден 1:4.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, допълнително перегнанная в апарата с кварцова или платина колба (отвеждане на средна фракция) и разредена 1:3, се подготвят в деня на употребата.

Киселина, оксалова киселина И 22180−76, селскостопанска ч., разтвор с концентрация 1 g/дм.

Калий марганцовокислый в 20490−75, селскостопанска ч., разтвор с концентрация 20 г/дм.

Киселина, оцетна И 18270−72, селскостопанска часа, освен това на два пъти перегнанная в кварцевом апарат (отвеждане на средна фракция), разредена 1:20.

Калий бромноватокислый в 4457−74, селскостопанска часа, освен това на два пъти перекристаллизованный от водни разтвори; разтвор с концентрация 10 g/дм. За рекристализация бромноватокислого калий навеску маса 200−240 г се поставя в чаша с капацитет 1000 см, се добавя 800 смгореща вода, разтворът се филтрира през филтър, предварително измит няколко пъти с гореща вода, филтратът се изпарява към появата на повърхността на кристалната фолио, което се охлажда до 15 °C. които паднаха кристали филтрират, се разтваря в 700 смгореща вода, филтрирана, изпарява към появата на повърхността на кристалната фолио, което се охлажда до 15 °C. които паднаха кристали филтрират и се изсушава при 80−85 °C. Перекристаллизованный бромноватокислый калий се съхранява в тъмен буркан с притертой капак.

1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты монокалиевая сол (Аш-киселина), чаена, допълнително перекристаллизованная от водни разтвори, 0,02 мол/дмрешение: навеску Аш-киселина маса 0,073 г се поставя в кварцов цилиндър, долива с вода до марката 10 см, се потапят във вода с температура 70−80 °С за около 30−40 с, се охлажда до стайна температура. Дължината му е увит в тъмна хартия. За рекристализация Аш-киселина се приготвят си горещ наситен разтвор, филтрира през филтър, предварително измит няколко пъти с гореща вода, филтратът се охлажда до температура от 10−12 °C. които паднаха кристали филтрират и се сушат между листове от филтърна хартия.

Перекристаллизованную Аш-киселина се приготвят в деня на консумация и се съхранява в тъмна банка с притертой капак.

Ванадий метален.

Стандартен разтвор на ванадий (резервен), съдържащ 1 mg/cmванадий: навеску метална ванадий маса 0,1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 10 смразтвор на сярна киселина, разредена 1:3, 1 смконцентрирана азотна киселина. След пълното разтваряне на проба от съдържанието на чаша изпарява към до изпарения серного анхидрид, се охлажда до стайна температура, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до изпарения серного анхидрид, се охлажда до стайна температура, се добавят 10−15 смвода и няколко капки приливают разтвор на калиев перманганат до стабилен розов цвят. Излишъкът на калиев перманганат унищожават чрез добавяне на няколко капки разтвор на оксалова киселина при бъркане, до изчезване на розово оцветяване. Съдържанието на чаша превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Хоросан ванадий, съдържаща 0,1 мкг/смванадий, се подготвят в съответствие разреждане с вода стандарт (резервна) разтвор на ванадий 10 000 пъти. Разтворът се приготвя в деня на употребата.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску тестова проба на азотен ТОЛЕРАНТНОСТ с тегло 0.5 грама или съответното количество метал се поставя в кварцов цилиндър с капацитет 15 см, приливают 1,5−2 смвода, 3 смразтвор на азотна киселина, разредена 1:3, се разбърква. Цилиндърът се поставя в чаша с вода, загрята до 70−80 °С, и се оставя да престои в него до пълно разтваряне на пробата се охлажда до стайна температура, се определят рН 2−2,5 с разтвор на амоняк (проверка на универсална индикаторна хартия); долива с вода до обем от 10 сми се разбърква.

От получения разтвор изберете 2 смв кварцов цилиндър с капацитет 15 см, се определят с разтвор на амоняк рН 2−2,5 универсален индикаторна хартия, се добавя 0,4 смразтвор на бромноватокислого калий, коригирана с разтвор на оцетна киселина до маркер, 5 см, разбърква се, добавя се 0,2 смразтвор на Най-киселина, разбърква се добре. Бутилки с разтвори се потапят във водна баня с температура 50−52 °С и се поддържа при тази температура в продължение на 15 мин, бързо се охлажда до стайна температура. Оптичната плътност на изпит на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре (490 нм) в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm. като разтвор за сравняване използват вода.

Едновременно с анализа на пробата през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на реагенти. Стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на изпит разтвор и се получава стойност на оптичната плътност намират маса ванадий по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N

1).

3.2. Мрежа градуировочного графика

3.2.1. В кристални бутилки с капацитет 15 сминжектира по 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 смразтвор на ванадий (съдържащ 0,1 мкг/смванадий), приливают по 0,4 смразтвор на бромноватокислого калий, коригирана с разтвор на оцетна киселина до маркер, 5 см, разбърква се, добавя се 0,2 смразтвор на Най-киселина и се разбърква. В един от цилиндрите се впръсква всички реактиви, с изключение на ванадий (нула разтвор). Бутилки с разтвори се потапят във водна баня с температура 50−52 °С и се поддържа при тази температура в продължение на 15 мин, бързо се охлажда до стайна температура. Оптичната плътност на разтворите се измерва в фотоэлектроколориметре (490 нм) в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm. като разтвор за сравняване използват вода. Стойност на оптичната плътност нулев я изваждат от общото разтвор от стойността на оптични плътности на стандартни разтвори. Измерването се повтаря не по-малко от три пъти.

По намерени средни стойности на оптични плътности и съответните им маси ванадий изграждат градуировочный график, по оста на абсцисата снасят маса ванадий, а по оста ордината — оптичната плътност на разтвора. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ на проби.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на ванадий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на ванадий в извадката, мкг;

 — тегло на навески тестова проба, г.

4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.