В 23862.3-79
В 23862.3−79 Самарий, европий, гадолиний, тербий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций и ги въглероден. Спектрален метод за определяне на примеси от окиси на редки земни елементи с тежина, N 1, 2)
В 23862.3−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
САМАРИЙ, ЕВРОПИЙ, ГАДОЛИНИЙ, ТЕРБИЙ, ГОЛЬМИЙ, ЭРБИЙ, ТУЛИЙ, ИТТЕРБИЙ, ЛЮТЕЦИЙ И ГИ АЗОТЕН
Спектрален метод за определяне на примеси от окиси на редки земни елементи
Samarium, europium, gadolinium, terbium, holmium, erbium, ytterbium, lutecium and their oxides. Spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3988 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).
Този стандарт определя спектрален метод за определяне на примеси от окиси на редки земни елементи (REE) в самария, европии, гадолинии, тербии, гольмии, эрбии, тулии, иттербии, лютеции (предварително преведените в азотен) и ги окисях.
Методът се основава на възбуждане и фотографска регистрация на дъгови емисионни спектри на анализирания материал и мостри за сравнение.
Масови акции на редки земни примеси намират по градуировочному график.
Интервал на дефинирани масови акции примеси от окиси:
в азотен самария: |
|
неодимов |
от 1·10 |
европия |
от 1·10 |
брези |
от 1·10 |
в азотен европия: |
|
неодимов |
от 1·10 |
самария |
от 5·10 |
брези |
от 5·10 |
в азотен брези: |
|
самария |
от 1·10 |
европия |
от 5·10 |
тербия |
от 3·10 |
диспрозия |
от 5·10 |
иттрия |
от 3·10 |
в азотен тербия: |
|
брези |
от 1·10 |
диспрозия |
от 1·10 |
иттрия |
от 1·10 |
в азотен гольмия: |
|
диспрозия |
от 5·10 |
эрбия |
от 5·10 |
иттрия |
от 3·10 |
в азотен эрбия: |
|
диспрозия |
от 5·10 |
гольмия |
от 5·10 |
тулия |
от 1·10 |
иттербия |
от 1·10 |
иттрия |
от 3·10 |
в азотен тулия: |
|
эрбия |
от 5·10 |
иттербия |
от 5·10 |
лютеция |
от 5·10 |
в азотен иттербия: |
|
эрбия |
от 5·10 |
тулия |
от 3·10 |
лютеция |
от 5·10 |
иттрия |
от 3·10 |
в азотен лютеция: |
|
эрбия |
от 5·10 |
тулия |
от 5·10 |
иттербия | от 1·10 |
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 23862.0−79.
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Спектрограф дифракционный ДФС-13 решетка 1200 штр/мм или 2400 штр/мм, работещ в първия ред на размисъл, с трехлинзовой система за осветление или подобен.
Генератор на дъга, ДГ-2 с допълнителен реостатом или подобен, монтирани за поджига на дъгата ac високи разряд.
Микрофотометр нерегистрирующий тип МАТ-2 или подобен.
Микрофотометр регистрирующий тип GII или GIII с самописцем G1B1 или подобен.
Спектропроектор тип PS-18 или подобен.
Везни аналитични тип ADV-200 или подобни.
Везни торсионные тип W-500 или подобни.
Бокс от органично стъкло.
Хаван и чукало от органично стъкло.
Хаван и чукало от яспис.
Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температура до 950 °.
Порцеланови Тигли, N 5.
Машина за заточване на електроди.
Жар спектрални ОСЧ-7−3, с диаметър 6 мм.
Електроди, выточенные от спектралните въглища ОСЧ-7−3, с диаметър 6 мм:
— електроди тип «чаша» с дебелина на стената 1 mm, височина на външната стена 4 мм, височина «крачета» 2 мм, дебелина «крачета» 2 мм:
дълбочина на кратера 3 мм, диаметър 4 мм — (I),
дълбочина на кратера 2 мм, диаметър 4 мм — (По),
дълбочина на кратера 5 мм, диаметър 2 мм — (Іб),
дълбочина на кратера 4 мм, диаметър 4 мм — (изследване на динамиката),
дълбочина на кратера 3 мм, диаметър 4,5 мм — (Іг);
— електроди с височина заточенной част 10 мм, с диаметър на кратера 2 мм:
дълбочина на кратера 2 мм, дебелина на стената 0,7−0,8 мм — (II),
дълбочина на кратера 2 мм, дебелина на стената 1 mm — (III),
дълбочина на кратера 3 мм, дебелина на стената 0,7−0,8 мм — (IV),
дълбочина на кратера 3 мм, дебелина на стената 1 mm — (V),
дълбочина на кратера 5 мм, дебелина на стената 0,7−0,8 мм — (VI),
дълбочина на кратера 5 мм, дебелина на стената 1 mm — (VII);
— електроди с височина заточенной част 10 мм, с диаметър на кратера 1,5 мм:
дълбочина на кратера 4 мм, дебелина на стената 0,7−0,8 мм — (VIII).
Графит е прахобразен особена чистота И 23463−79.
Паус хартия И 892−89.
Вата медицинска компрессная за NTD или гигроскопическая в 5556−81.
Хронометър механичен.
Фотографски плаки спектрографические тип ES и тип II чувствителност 15 мер. или подобни, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии.
Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч., разредена 1:1 и 1%-тият хоросан.
Киселина, оксалова киселина И 22180−76, селскостопанска ч., наситен воден и 0,1%-тият разтвори.
Амоняк вода И 3760−79.
Цезий натриев хлорид.
Натрий флуорът в 4463−76.
Литиево флуорът.
Литиево въглероден двуокис.
Буферна смес от 1 — прахобразен графит, който съдържа 5% калиев хлорид cs: 5 г калиев хлорид на експлозията се смесва с 95 г графит на прах в хаванче от органично стъкло, разбърква в продължение на 3 ч, чрез добавяне на алкохол, поддържане на маса в кашицеобразном състояние. Сместа се изсушават в сушилен шкаф при температура 100−105 °С в продължение на 4 часа
Буферна смес от 2 — прахобразен графит, съдържащ 10% натриев хлорид: 10 г калиев хлорид, натриев се смесват с 90 г графит на прах в хаванче от яспис, разбърква в продължение на 1 ч, чрез добавяне на алкохол, поддържане на маса в кашицеобразном състояние. Сместа се изсушават в сушилен шкаф при 100−105 °С в продължение на 1 чаена
Буферна смес 3 — прахобразен графит, съдържащ 5% флуор, литий и 5% въглероден литий: 5 g флуор, литий и 5 грама емисии на литий се смесват с 90 г графит на прах в хаванче от органично стъкло, разбърква в продължение на 3 ч, чрез добавяне на алкохол, поддържане на маса в кашицеобразном състояние. Сместа се изсушават в сушилен шкаф при температура 100−105 °С в продължение на 4 часа
Буферна смес от 4 — прахобразен графит, съдържащ 10% флуор, натрий: 10 g флуор, натриев се смесват с 90 г графит на прах в хаванче от органично стъкло, разбърква в продължение на 3 ч, чрез добавяне на алкохол, поддържане на маса в кашицеобразном състояние. Сместа се изсушават в сушилен шкаф при температура 100−105 °С в продължение на 4 часа
Буферна смес от 5 — прахобразен графит, съдържащ 10% емисии на литий: 10 грама емисии на литий се смесват с 90 г графит на прах в хаванче от яспис, разбърква в продължение на 1 ч, чрез добавяне на алкохол, поддържане на маса в кашицеобразном състояние. Сместа се изсушават в сушилен шкаф при температура 100−105 °С в продължение на 1 чаена
Азотен неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, чисти по определяемым примесям.
Стандартни разтвори неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, съдържащи 10 mg/смедин от изброените ТОЛЕРАНТНОСТ в изчисляването на въглероден окис. Всеки разтвор се приготвя отделно. 1 г съответната азотен ТОЛЕРАНТНОСТ се поставя в чаша с капацитет от 100 см
, се добавя 10 см
солна киселина 1:1, се загрява, докато се разтопи, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, допълва дестилирана вода до марката и се разбърква.
Работни разтвори за приготвяне на проби за всяка от окиси ТОЛЕРАНТНОСТ подготвят последователно разреждане на съответните смеси стандартни разтвори, дефинирани ТОЛЕРАНТНОСТ.
Работни разтвори А, съдържащи по 1 mg/cmвсяка от определени елементи, въз основа на азотен: в мерителна колба с капацитет 100 cm
се поставя до 10 см
стандартни разтвори на съответните ТОЛЕРАНТНОСТ, посочени в таблица.1, и допълва се до марката с 1% разтвор на солна киселина.
Работни разтвори Б, съдържащи 0,1 мг/cmвсяка от определени елементи, въз основа на оксид се приготвят чрез разреждане на съответния разтвор И 10 пъти в 1% разтвор на солна киселина. Съединения на работните разтвори са дадени в таблица.1.
Таблица 1
Номер на работния разтвор | Състав на работния разтвор | |
Наименование на елемент |
Масова концентрация на всеки елемент в изчисляването на неговия оксид, mg/см | |
1Б |
Иттрий |
0,1 |
1Б |
0,01 | |
2А |
Диспрозий |
1 |
2Б |
0,1 | |
3D |
Эрбий, иттрий |
1 |
3Б |
0,1 | |
4А |
Диспрозий, гольмий, тулий, иттрий |
1 |
4D |
0,1 | |
5D |
Иттербий |
0,1 |
6A |
Эрбий, тулий, иттрий |
1 |
6Б |
0,1 | |
6V |
0,01 | |
7А |
Лютеций |
1 |
7 |
0,1 | |
7В |
0,01 | |
8А |
Неодим, европий, гадолиний |
1 |
8Б |
0,1 | |
9А |
Неодим |
1 |
9D |
0,1 | |
10А |
Самарий, гадолиний |
1 |
10Б |
0,1 | |
11А |
Самарий, тербий, диспрозий, иттрий |
1 |
11Б |
0,1 | |
11В |
0,01 | |
12А |
Гадолиний, диспрозий, иттрий |
1 |
12Б |
0,1 | |
13А |
Эрбий, иттербий, лютеций |
1 |
13Б |
0,1 | |
13В |
0,01 | |
14А |
Эрбий, тулий, иттербий |
1 |
14Б |
0,1 | |
14В |
0,01 | |
15Б |
Европий |
0,1 |
15В |
0,01 |
Работни разтвори, съдържащи 0,01 мг/cmвсяка от определени елементи, въз основа на въглероден окис, приготвя се подходящо разреждане на разтвора Б 10 пъти в 1% разтвор на солна киселина. Съединения на работните разтвори са дадени в таблица.1.
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Начин на приготвяне на пробите за сравнение
Всеки образец на сравнение (ОС) се приготвя преди заснемане на изображението го спектър от смесване на проби за въглероден ТОЛЕРАНТНОСТ с прахово мисия в съотношение 1:1.
3.2. Начин на приготвяне на проби за въглероден REE
10 грама азотен ТОЛЕРАНТНОСТ, чиста по определяемым примесям, се поставя в чаша с капацитет 1000 см, намокрена с вода, се добавят по 100 см
солна киселина, разредена 1:1, и се загрява до пълно разтваряне.
Разтвор се изпарява към до влажни соли, разтворени в 100 cmдестилирана вода и в полученият разтвор се инжектира работни разтвори А, Б или В, в количества, посочени в таблица.2−8 (а-д).
Таблица 2
Проби за въглероден брези (ООГД)
Наименование на пробата | Масовата акция на азотен иттрия в ООГД, % | Количеството добавено на работните разтвори, см | |
1Б |
1Б | ||
ООГД-1 |
5·10 |
- |
5 |
ООГД-2 |
1·10 |
1 |
- |
ООГД-3 |
2·10 |
2 |
- |
ООГД-4 |
3·10 |
3 |
- |
Таблица 3
Проби за въглероден гольмия (ООГ)
Наименование на пробата | Масовата акция на азотен диспрозия в ООГ, % | Количеството добавено на работните разтвори, см | |
2А |
2Б | ||
ООГ1 |
5·10 |
- |
5 |
ООГ2 |
1·10 |
1 |
- |
ООГ3 |
2·10 |
2 |
- |
ООГ4 |
3·10 |
3 |
- |
Таблица 4
Наименование на пробата | Фракцията на масата окиси эрбия, иттрия в ООГ, % | Количеството добавено на работните разтвори, см | |
3А |
3Б | ||
ООГ5 |
3·10 |
- |
3 |
ООГ6 |
5·10 |
- |
5 |
ООГ7 |
1·10 |
1 |
- |
ООГ8 |
2·10 |
2 |
- |
ООГ9 |
3·10 |
3 |
- |
ООГ10 | 5·10 |
5 |
- |
Таблица 5
Проби за въглероден эрбия (ООЭ)
Наименование на пробата |
Фракцията на масата окиси диспрозия, гольмия, тулия, иттрия в ООЭ, % | Количеството добавено на работните разтвори, см | |
4А |
4D | ||
ООЭ1 |
3·10 |
- |
3 |
ООЭ2 |
5·10 |
- |
5 |
ООЭ3 |
1·10 |
1 |
- |
ООЭ4 |
2·10 |
2 |
- |
ООЭ5 |
3·10 |
3 |
- |
Таблица 6
Наименование на пробата |
Масовата акция на азотен иттербия в ООЭ, % | Количеството добавено на работните разтвори, см |
5D | ||
ООЭ6 |
1·10 |
1 |
ООЭ7 |
2·10 |
2 |
ООЭ8 |
3·10 |
3 |
ООЭ9 |
5·10 |
5 |
Таблица 7
Проби за въглероден иттербия (ООИ)
Наименование на пробата |
Фракцията на масата окиси эрбия, тулия, иттрия в ООИ, % | Количеството добавено на работните разтвори, см | ||
6A |
6Б |
6V | ||
ООИ1 |
3·10 |
- | - | 3 |
ООИ2 |
5·10 |
- |
- |
5 |
ООИ3 |
1·10 |
- |
1 |
- |
ООИ4 |
З·10 |
- |
3 |
- |
ООИ5 |
5·10 |
- |
5 |
- |
ООИ6 |
1·10 |
1 |
- |
- |
Таблица 8
Наименование на пробата |
Масовата акция на азотен лютеция в ООИ, % | Количеството добавено на работните разтвори, см | ||
7А |
7 |
7В | ||
ООИ7 |
5·10 |
- | - | 5 |
ООИ8 |
1·10 |
- |
1 |
- |
ООИ9 |
3·10 |
- |
3 |
- |
ООИ10 |
5·10 |
- | 5 |
- |
ООИ11 |
1·10 |
1 |
- |
- |
Таблица 8а
Проби за въглероден самария (ООСМ)
Наименование сравнение проба | Фракцията на масата окиси неодимов, европия, брези в ООСМ, % | Количеството добавено на работните разтвори, см | |
8А |
8Б | ||
ООСМ1 |
1·10 |
1 |
- |
ООСМ2 |
5·10 |
- |
5 |
ООСМ3 |
3·10 |
- |
3 |
ООСМ4 |
2·10 |
- |
2 |
ООСМ5 |
1·10 |
- |
1 |
Таблица 8б
Проби за въглероден европия (ООЕ)
Наименование сравнение проба | Фракцията на масата окиси в ООЕ, % |
Количеството добавено на работните разтвори, см | |||
неодимов |
самария, брези |
10А |
9D |
10Б | |
ООЕ1 |
1·10 |
5·10 |
- |
1 |
5 |
ООЕ2 |
2·10 |
1·10 |
- |
2 |
10 |
ООЕ3 |
5·10 |
2·10 |
2 | 5 |
- |
ООЕ4 |
1·10 |
5·10 |
5 |
10 |
- |
Таблица 8в
Проби за въглероден брези (ООГда)
Наименование сравнение проба | Фракцията на масата окиси в ООГда, % | Количеството добавено на работните разтвори, см | |||||
самария, тербия, диспрозия, иттрия |
европия |
11А |
11Б |
11В |
15Б |
15В | |
ООГда1 |
3·10 |
- |
- |
3 |
|||
ООГда2 |
5·10 |
- |
- |
5 |
|||
ООГда3 |
1·10 |
- |
1 |
- |
|||
ООГда4 |
3·10 |
- |
3 |
- |
|||
ООГда5 |
5·10 |
- |
5 |
- |
|||
ООГда6 |
1·10 |
1 |
- |
- |
|||
ООГда7 |
2·10 |
2 |
- |
- |
|||
ООГда8 |
5·10 |
5 |
- |
- |
|||
ООГда9 |
1·10 |
10 |
- |
- |
|||
ООГда10 |
5·10 |
5 |
|||||
ООГда11 |
3·10 |
3 |
|||||
ООГда12 |
1·10 |
1 |
|||||
ООГда13 |
5·10 |
5 | |||||
ООГда14 |
3·10 |
3 | |||||
ООГда15 |
2·10 |
2 | |||||
ООГда16 |
1·10 |
1 | |||||
ООГда17 |
5·10 |
0,5 |
Таблица 8г
Проби за въглероден тербия (OOT)
Наименование сравнение проба | Фракцията на масата окиси брези, диспрозия, иттрия, в OOT, % | Количеството добавено на работните разтвори, см | |
12А |
12Б | ||
ООТ1 |
1·10 |
1 |
- |
ООТ2 |
5·10 |
- |
5 |
ООТ3 |
3·10 |
- |
3 |
ООТ4 |
2·10 |
- |
2 |
ООТ5 |
1·10 |
- |
1 |
Таблица 8д
Проби за въглероден тулия (ООТу)
Наименование сравнение проба | Фракцията на масата окиси эрбия, иттербия, лютеция в ООТу, % | Количеството добавено на работните разтвори, см | ||
13А |
13Б |
13В | ||
OOTy1 |
1·10 |
1 |
- |
- |
ООТу2 |
5·10 |
- |
5 |
- |
ООТу3 |
3·10 |
- |
3 |
- |
ООТу4 |
1·10 |
- |
1 |
- |
ООТу5 |
5·10 |
- | - |
5 |
Таблица 8е
Проби за въглероден лютеция (ООЛю)
Наименование сравнение проба | Фракцията на масата окиси эрбия, тулия, иттербия в ООЛю, % | Количеството добавено на работните разтвори, см | ||
14А |
14Б |
14В | ||
ООЛю1 |
1·10 |
1 |
- | - |
ООЛю2 |
5·10 |
- |
5 |
- |
ООЛю3 |
3·10 |
- |
3 |
- |
ООЛю4 |
1·10 |
- |
1 |
- |
ООЛю5 |
5·10 |
- |
- |
5 |
ООЛю6 |
3·10 |
- |
- |
3 |
ООЛю7 |
1·10 |
- |
- |
1 |
След смесване на разтвори се добавя дестилирана вода до обем 500−600 сми амоняк до рН 1,5−2. Разтворът се нагрява до кипене, добавят се 150 см
гореща наситен разтвор на оксалова киселина. Разтвор с утайка престои 24 ч. Утайката се филтрира през филтър със синя лента, се измива с 20 см
0,1% разтвор на оксалова киселина, се поставя в порцеланов тигел, сушени на электроплитке и запалва ще заглуши в пещ при 900 °C до постоянна маса. Прокаленные на азотен се съхраняват в эксикаторе в опаковки от паус.
Маса навесок окиси ТОЛЕРАНТНОСТ 10 гр. Състав, концентрация и количество, см, добавено на работните разтвори окиси дефинирани REE са дадени в таблица.2−8 (а-д).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Анализируемую проба или проба на азотен ТОЛЕРАНТНОСТ се смесва с равно количество графит на прах или буферна смес в хаван от яспис до получаване на хомогенна смес. Сместа изсипете върху лист паус и отгоре плътно изпълват кратери електроди многократным потапяне на електрода в сместа. Размери електроди са в експлоатация.2.
Два електрода, пълни с разбивка или образец на сравнение, се поставя на статив вертикално, кратери се срещат. Spectra снимана на спектрографе ДФС-13. Набор от тестове и сравнение проба се записва на фотопластинке по три пъти.
Добре експонирани фотографски плаки показват, се измиват с вода, откриват, измиват в течаща вода в продължение на 15 мин и се изсушава.
4.2. Анализ брези или азотен
Гадолиний се трансформира в азотен И 23862.0−79.
4.2.1. Определяне на съдържанието на въглероден иттрия
Навеску тестова проба или на всяка проба ООГД1-ООГД4 с тегло 240 мг (виж таблица.2) се смесва с 240 мг буферна смес 1 и се поставя (виж sp 4.1) в шест електроди I. Между електродите палят дъга ac 14 А. Снимана на спектрите с изложба на 120 в. Разстояние между електродите по време на експозицията поддържат до 2 мм.
Spectra снимани в областта на дължини на вълни 300,0−330,0 нм с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 2400 штр/mm. Ширина на процепа спектрографа 20 микрона. В касета спектрографа зареждат фотопластинку тип II.
Поносите, Изъм. (2).
4.3. Анализ на гольмия или азотен
Гольмий се трансформира в азотен И 23862.0−79.
4.3.1. Определяне на съдържанието на въглероден диспрозия
Навеску тестова проба или на всяка проба ООГ1-ООГ4 (виж таблица.3) с тегло 60 мг се смесва с 60 мг графит на прах и се поставят в кратери шест електроди IV (виж sp 4.1).
Между електроди палят дъга ac 14−15 А. Снимана на спектрите с изложба на 90 с. Разстояние между електродите по време на експозицията поддържат до 2 мм.
Spectra снимани в областта на дължини на вълни 420,0−425,0 нм с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 2400 штр/mm (виж sp 4.1). Ширина на процепа спектрографа 20 микрона. В касета спектрографа зареждат с плоча тип II.
4.3.2. Определяне на съдържанието на окиси эрбия и иттрия
Навеску тестова проба или на всяка проба ООГ5-ООГ10 (виж таблица.4) с тегло 60 мг се смесва с 60 мг графит на прах и се поставят в кратери шест електроди IV (виж sp 4.1). Между електроди палят дъга ac 14−15 А. Снимани гама от до пълното изгаряне на проба (~90 с). Разстояние между електродите по време на експозицията поддържат до 2 мм.
Spectra снимани в областта на дължини на вълни 390,0−410,0 нм с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 2400 штр/mm (виж sp 4.1). Ширина на процепа спектрографа 15 микрона. В касета спектрографа зареждат с плоча тип II.
4.4. Анализ на эрбия или азотен
Эрбий се трансформира в азотен И 23862.0−79.
4.4.1. Определяне на съдържанието на окиси диспрозия, гольмия, тулия, иттрия
Навеску тестова проба или на всяка проба ООЭ1-ООЭ5 (виж таблица.5) с тегло от 50 мг се смесва с 50 мг графит на прах и се поставят в кратери шест електроди III (виж sp 4.1).
Между електроди палят дъга ac 12−13 А. Снимани спектър с изложба на 90 с. Разстояние между електродите по време на експозицията поддържат равна на 1,5 мм.
Spectra снимани в областта на дължини на вълни 310,0−350,0 нм с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 1200 штр/mm (виж sp 4.1). Ширина на процепа спектрографа 15 микрона. В касета спектрографа зареждат с плоча тип ES.
4.4.2. Определяне на съдържанието на въглероден иттербия
Навеску тестова проба или на всяка проба ООЭ6-ООЭ9 (виж таблица.6) с тегло от 50 мг се смесва с 50 мг графит на прах и се поставят в кратери шест електроди III (виж sp 4.1). Между електроди палят дъга ac 12−13 А. Снимани спектър с изложба на 60 с. Разстояние между електродите по време на експозицията поддържат равна на 1,5 мм.
Спектър снимани в областта на дължини на вълни 390,0−400,0 нм с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 1200 штр/mm (виж sp 4.1). Ширина на процепа спектрографа 12 микрона. В касета спектрографа зареждат с плоча тип ES.
4.5. Анализ на иттербия или азотен
Иттербий се трансформира в азотен И 23862.0−79.
4.5.1. Определяне на съдържанието на окиси эрбия, тулия, иттрия
Навеску тестова проба или на всяка проба ООИ1-ООИ6 (виж таблица.7) с тегло от 50 мг се смесва с 50 мг графит на прах и да боли в кратери шест електроди II (виж sp 4.1).
Между електроди палят дъга ac 14−15 А. Снимани спектър с изложба 105 с предварително произвежда чрез изпичане в продължение на 15 в. Разстояние между електродите по време на експозицията поддържат до 2 мм.
Spectra снимани в областта на дължини на вълни 310,0−335,0 нм с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 1200 штр/mm (виж sp 4.1). Ширина на процепа спектрографа 15 микрона. В касета спектрографа зареждат с плоча тип ES.
4.5.2. Определяне на съдържанието на въглероден лютеция
Навеску тестова проба или на всяка проба ООИ7-ООИ11 (виж sp 3.2 таблица.8) с тегло 60 мг се смесва с 60 мг графит на прах и се поставят в кратери шест електроди IV (виж sp 4.1).
Между електроди палят дъга ac 14−15 А. Снимани спектър с изложба на 90 с. Разстояние между електродите по време на експозицията поддържат до 2 мм.
Spectra снимани в областта на дължини на вълни 260,0−270,0 нм с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 1200 штр/mm (виж sp 4.1). Ширина на процепа спектрографа 15 микрона. В касета спектрографа зареждат с плоча тип ES.
4.6. Анализ на самария и го азотен
Самарий се трансформира в азотен И 23862.0−79.
4.6.1 Определяне на съдържанието на въглероден европия
Навеску тестова проба и на всяка проба ООСм1-ООСм5 с тегло 180 mg се поставя в кратери три графит електрод тип «чаша» (По). При попълване на електроди оксид самария изсипват върху лист паус и отгоре плътно изпълват кратери електроди многократным потапяне на електрода в азотен самария. Противоэлектродом служи като електрод (VII), запълнен с буферна смес 2.
Два електрода, напълнена почивка или за образец на сравнение, се поставя на статив вертикално, кратери се срещат. Анод служи като електрод, изпълнен с тестова почивка или за образец на сравнение, катод — електрод, изпълнен с буферна смес. Между електроди палят дъга на постоянен ток със сила 10 А. Снимана на спектрите с изложба на 60 с. Разстояние между електродите по време на експозицията поддържат равен на 3 мм. Spectra снимани в областта на дължини на вълни 285,0−300,0 нм с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 2400 штр/mm. Ширина на процепа спектрографа 20 микрона. В касета спектрографа зареждат фотопластинку тип II.
4.6.2. Определяне на съдържанието на окиси неодимов, брези
Навеску тестова проба и на всяка проба сравнение ООСм1-ООСм5 с тегло 40 мг се смесва с 120 мг графитового на прах в хаванче от яспис до получаване на хомогенна маса. Сместа изсипете върху лист паус и отгоре плътно изпълват кратери дванадесет въглеродни електроди (VIII). Два електрода, пълни с разбивка или образец на сравнение, се поставя на статив вертикално, кратери се срещат. Между електроди палят дъга ac сила на 15 и снимани спектър с изложба на 90 с. Разстояние между електродите по време на експозицията поддържат 3 mm.
Spectra снимани в областта на дължини на вълни 425,0−435,0 нм (при определяне на неодимов) и 300,0−310,0 нм (при определяне брези) с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 2400 штр/mm. Ширина на процепа спектрографа 20 микрона. В касета спектрографа зареждат фотопластинку тип II.
4.7. Анализ на европия или азотен
Европий се трансформира в азотен И 23862.0−79.
4.7.1. Определяне на съдържанието на окиси неодимов, самария, брези
Навеску тестова проба и на всяка проба сравнение OOE1-ООЕ4 маса от 100 мг се смесва с 400 мг графит на прах в хаванче от яспис до получаване на хомогенна смес. Сместа се изсипват върху паус и потапяне на електрода в сместа, отгоре плътно запълване на шест въглеродни електроди (I). Два електрода, напълнена почивка или за образец на сравнение, се поставя на статив вертикално кратери се срещат. Между електроди палят дъга ac 15−16 А. Снимана на спектрите с изложба на 80 след предварително за печене в рамките на 60 с при затворена цепка на спектрографа. Spectra снимани в областта на дължини на вълните от 385 нм. Ширина на процепа спектрографа 15 микрона. В касета спектрографа зареждат с плоча тип II.
4.8. Анализ брези или азотен
Гадолиний се трансформира в азотен И 23862.0−79.
4.8.1. Определяне на съдържанието на окиси самария, тербия, диспрозия, иттрия
Навеску тестова проба и на всяка проба сравнение ООГда1-ООГДа9 с тегло 300 мг се смесва с 100 мг буферна смес 3 в хаван от яспис до получаване на хомогенна маса. Сместа изсипете върху лист паус и многократным потапяне на електроди в сместа плътно догоре пълнят кратери електроди (Іг). Електрод с тестова почивка или модел за сравнение служи за анод, катод служи като електрод (V), запълнен с буферна смес 4. Между електроди палят дъга dc 13 А. Време на експозиция 90 с. Spectra снимана на спектрографе ДФС-13 решетка 1200 штр/мм в областта на 410,0−440,0 нм. В касета зареждат фотопластинку тип II.
4.8.2. Определяне на съдържанието на въглероден европия
Навеску тестова проба и на всяка проба сравнение ООГда10-ООГда17 с тегло 40 mg се поставя в електрод (изследване на динамиката) и лесно постукиванием електрода се постигне равномерно разпределение на извадката в размер на канала. В друг електрод (VII) се поставя буфер смес 2 чрез многократно потапяне в нея и електрода. Между електроди палят дъга dc 10 А. е Електрод с разбивка служи за анод, електрод с буферна смес — катод. Разстояние между електродите се поддържа 2 мм. Spectra снимана на спектрографе ДФС-13 решетка 1200 штр/мм в областта на 460 нм. Време на експозиция 30 с. В касета спектрографа зареждат фотопластинку тип II.
4.9. Анализ на тербия или азотен
Тербий се трансформира в азотен И 23862.0−79.
4.9.1. Определяне на съдържанието на въглероден брези
Навеску тестова проба и на всяка проба сравнение ООТ1-ООТ5 маса от 100 мг, се смесва със 100 мг буферна смес от 5 и се поставя в кратери шест въглеродни електроди (VI). Между електроди палят дъга ac 14−15 А. Време на експозиция 90 с. Разстояние между електродите по време на експозицията поддържат 2 мм.
Spectra снимани в областта на дължини на вълни 295,0−305,0 нм с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 2400 штр/mm. Ширина на процепа спектрографа 20 микрона. В центъра на касети спектрографа зареждат фотопластинку тип II.
4.9.2. Определяне на съдържанието на въглероден диспрозия
Навеску тестова проба и на всяка проба сравнение ООТ1-ООТ5 с тегло 150 мг се смесва с 150 мг графит на прах и се поставят в кратери шест въглеродни електроди (По). Между електроди палят дъга ac 14−15 А. Време на експозиция 90 с. Разстояние между електродите поддържат 2 мм.
Spectra снимани в областта на дължини на вълни 410,0−425,0 нм с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 2400 штр/mm. Ширина на процепа спектрографа 17 микрона. В касета спектрографа зареждат фотопластинку вид ОВЕ.
4.9.3. Определяне на съдържанието на въглероден иттрия
Навеску тестова проба и на всяка проба сравнение ООТ1-ООТ5 с тегло 90 мг се смесва с 90 мг графит на прах и се поставят в кратери шест електроди (VI). Между електроди палят дъга ac 14−15 А. Време на експозиция 90 с. Разстояние между електродите по време на експозицията поддържат до 2 мм.
Spectra снимани в областта на дължини на вълни 320,0−330,0 нм с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 2400 штр/mm. Ширина на процепа спектрографа 22 микрона. В касета спектрографа зареждат фотопластинку тип ES.
4.10. Анализ на тулия или азотен
Тулий се трансформира в азотен И 23862.0−79.
4.10.1. Определяне на съдържанието на окиси эрбия, иттербия
Навеску тестова проба и на всяка проба сравнение OOTy1-ООТу5 с тегло 60 мг се смесва с 60 мг графит на прах и се поставят в кратери шест въглеродни електроди (VIII). Между електроди палят дъга ac 14−15 А. Време на експозиция 60 с. Разстояние между електродите по време на експозицията поддържат до 2 мм.
Spectra снимани в областта на дължини на вълни 322,5−330,0 нм с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 2400 штр/mm. Ширина на процепа спектрографа 15 микрона. В касета спектрографа зареждат фотопластинку тип II.
4.10.2. Определяне на съдържанието на въглероден лютеция
Навеску тестова азотен тулия или всяка проба сравнение OOTy1-ООТу5 с тегло от 80 мг се смесва с 80 mg графит на прах и се поставят в кратери шест въглеродни електроди (VI). Между електроди палят дъга ac 14−15 А. Време на експозиция 60 с. Разстояние между електродите поддържат до 2 мм.
Spectra снимани в областта на дължини на вълни 255,0−265,0 нм с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 1200 штр/mm. Ширина на процепа спектрографа 20 микрона. В касета спектрографа зареждат фотопластинку вид ОВЕ.
4.11. Анализ на лютеция или азотен
Лютеций се трансформира в азотен И 23862.0−79.
4.11.1. Определяне на съдържанието на окиси эрбия, тулия, иттербия
Навеску тестова проба и на всяка проба сравнение ООЛю1-ООЛю7 с тегло 60 мг се смесва с 60 мг графит на прах в хаванче от яспис до получаване на хомогенна маса. Сместа изсипете върху лист паус и отгоре плътно изпълват кратери шест въглеродни електроди (IV) многократным потапяне на електроди в сместа. Два електрода, пълни с разбивка или образец на сравнение, се поставя на статив вертикално, кратери се срещат. Между електроди палят дъга ac 14−15 А. Експозиция 60 с. Разстояние между електродите по време на експозицията поддържат до 2 мм.
Spectra снимани в областта на дължини на вълни 310,0−335,0 нм с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 1200 штр/mm. Ширина на процепа спектрографа 15 микрона. В касета спектрографа зареждат фотопластинку тип II.
4.6−4.11. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
Във всяка спектрограмме фотометрируют потъмняване на аналитичната линия дефинирани позиция и линия на сравнение или логаритъма на връзката период аналитични линии и на фона на спектъра проби и мостри за сравнение.
5.1 a. С помощта на микрофотометра МАТ-2 фотометрируют потъмняване на аналитични линии, дефинирани елемент и линии на сравнение
или заден план
и изчисляват разликата почернений
или
.
По три паралелни стойности ,
,
, получени по три спектрограммам, откъсната за всяка проба, намират среднеарифметическое резултати
. Върху стойностите
и
за проби сравнение изграждат градуировочный диаграма в координати (
,
). Масовата акция определени примеси в проба намират по градуировочному график по отношение на стойността
на пробата, получен по три спектрограммам, откъсната за проба.
(Въведени допълнително, Изъм. N
1).
5.1. С помощта на компетентния микрофотометра във всяка спектрограмме записват контур на аналитичната линия дефинирани елемент (виж таблица.9) и близкия фон. След това в получената регистрограмме измерване на стойността (на разстояние от линия темнового ток до най-високата точка на контурната линия в милиметри) и размер
(разстояние от линията на темнового ток до точка, разположена в близост до основата на контурната линия) и изчисляват стойността на
.
Таблица 9
В основата на |
Определен елемент |
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm | Дължина на вълната на линията на сравнение, нм |
Масовата акция на дефинирани окиси ТОЛЕРАНТНОСТ, % |
Използван микрофотометр |
Оксид самария | Неодим |
430,357 |
Фон |
1·10 |
Регистрирующий |
Европий |
290,668 |
290,680 |
1·10 |
МАТ-2 | |
Гадолиний |
303,405 |
Фон |
1·10 |
Регистрирующий | |
Оксид европия |
Неодим |
401,22 |
Фон |
1·10 |
МАТ-2 |
Самарий |
366,14 |
Фон |
5·10 |
||
Гадолиний |
365,46 |
Фон |
5·10 |
||
Оксид брези | Самарий |
447,088 |
Фон |
1·10 |
МАТ-2 |
459,404 |
- |
5·10 |
|||
Европий |
462,724 |
Фон |
3·10 |
||
466,189 |
- |
1·10 |
|||
Тербий |
433,845 |
Фон |
5·10 |
Регистрирующий | |
Диспрозий |
418,678 |
Фон |
5·10 |
МАТ-2 | |
Иттрий |
410,238 |
Фон |
3·10 |
Регистрирующий | |
321,668 |
Фон |
5·10 |
|||
Оксид тербия | Гадолиний |
303,285 |
Фон |
1·10 |
Регистрирующий |
303,285 |
303,34 |
3·10 |
МАТ-2 | ||
418,681 |
Фон |
1·10 |
Регистрирующий | ||
Диспрозий |
418,681 |
419,06 |
3·10 |
МАТ-2 | |
324,228 |
Фон |
1·10 |
Регистрирующий | ||
Иттрий |
324,228 |
324,22 |
3·10 |
МАТ-2 | |
Оксид гольмия | Диспрозий |
422,110 |
Фон |
5·10 |
Регистрирующий |
Эрбий |
400,797 |
Фон |
5·10 |
||
Иттрий |
398,260 |
Фон |
3·10 |
||
Оксид эрбия |
Диспрозий |
346,097 |
- |
5·10 |
Регистрирующий |
Гольмий |
345,600 |
- |
5·10 |
||
Тулий |
336,224 |
Фон |
1·10 |
||
Иттербий |
398,787 |
- |
1·10 |
||
Иттрий |
332,787 |
- |
3·10 |
||
Оксид тулия | Эрбий |
326,478 |
Фон |
5·10 |
Регистрирующий |
Иттербий |
328,937 |
328,95 328,88 |
5·10 |
МАТ-2 | |
Лютеций |
261,542 |
262,49 261,52 |
5·10 |
||
Оксид иттербия |
Эрбий |
323,059 |
Фон |
5·10 |
Регистрирующий |
Тулий |
313,126 |
Фон |
3·10 |
||
Лютеций |
261,562 |
Фон |
5·10 |
||
Иттрий |
332,787 |
Фон |
3·10 |
||
Оксид лютеция |
Эрбий |
323,059 |
323,07 324,28 |
5·10 |
МАТ-2 |
326,478 |
327,14 |
||||
Тулий |
318,02 |
5·10 |
|||
313,126 |
319,60 |
||||
Иттербий |
328,85 |
1·10 |
|||
328,937 |
329,04 |
По три спектрограммам, откъсната за всяка проба, изчисляват логаритъм на отношението на интензивността на линия дефинирани елемент на интензивност на фона
;
;
.
Намират среднеарифметическое .
Върху стойностите и
за проби сравнение изграждат градуировочный диаграма в координати
. По този градуировочному график по отношение на стойността
за тестова проба, найденному като среднеарифметическое резултатите от три успоредни определения, намират съдържание на определени замърсители в проба.
Поносите, Изъм. N 1).
5.2. Резултатите от три успоредни определения (отношение най-голям резултат към най-малкия), както и резултатите от две изследвания на (отношението на по-голям резултат до по-малко), не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.10.
Таблица 10
В основата на |
Дефинирана като |
Маса дял, % |
+ / Несъответствие |
Оксид самария |
Неодимов окис |
1·10 |
1,7 |
Оксид европия |
1·10 |
1,8 | |
Оксид брези |
1·10 |
1,7 | |
Оксид европия |
Неодимов окис |
1·10 |
1,9 |
Оксид самария |
5·10 |
1,9 | |
Оксид брези |
5·10 |
1,9 | |
Оксид брези |
Оксид самария |
1·10 |
1,9 |
Оксид европия | 5·10 |
2,3 | |
Оксид тербия | 3·10 |
1,8 | |
Оксид диспрозия |
5·10 |
1,7 | |
Оксид иттрия |
3·10 |
2,0 | |
Оксид тербия |
Оксид брези |
1·10 |
1,8 |
Оксид диспрозия |
1·10 |
1,8 | |
Оксид иттрия |
1·10 |
1,8 | |
Оксид гольмия |
Оксид диспрозия |
5·10 |
1,9 |
1·10 |
1,8 | ||
3·10 |
1,7 | ||
Оксид эрбия |
5·10 |
1,9 | |
1·10 |
1,8 | ||
3·10 |
1,6 | ||
Оксид иттрия |
3·10 |
1,8 | |
5·10 |
1,8 | ||
1·10 |
1,6 | ||
Оксид эрбия |
Оксид диспрозия |
5·10 |
1,9 |
1·10 |
1,7 | ||
3·10 |
1,6 | ||
Оксид гольмия |
5·10 |
1,9 | |
1·10 |
1,7 | ||
3·10 |
1,5 | ||
Оксид тулия |
1·10 |
2,0 | |
2·10 |
1,8 | ||
5·10 |
1,7 | ||
Оксид иттербия |
1·10 |
2,0 | |
3·10 |
1,9 | ||
5·10 |
1,8 | ||
Оксид иттрия |
3·10 |
1,9 | |
5·10 |
1,7 | ||
1·10 |
1,7 | ||
Оксид тулия |
Оксид эрбия |
5·10 |
1,8 |
Оксид иттербия |
5·10 |
1,8 | |
Оксид лютеция |
5·10 |
1,8 | |
Оксид иттербия |
Оксид эрбия |
5·10 |
2,0 |
1·10 |
1,9 | ||
1·10 |
1,8 | ||
Оксид тулия |
3·10 |
1,9 | |
1·10 |
1,8 | ||
1·10 |
1,7 | ||
Оксид лютеция |
5·10 |
1,9 | |
1·10 |
1,8 | ||
3·10 |
1,7 | ||
Оксид иттрия |
3·10 |
1,9 | |
1·10 |
1,8 | ||
1·10 |
1,7 | ||
Оксид лютеция |
Оксид эрбия |
5·10 |
1,6 |
Оксид тулия |
5·10 |
1,6 | |
Оксид иттербия |
1·10 |
1,6 |
5.3. При контрола на повторяемост на паралелни определения от трите стойности ,
и
, получени по три спектрограммам пробата се избират по-голям
и по-малка
стойност и се намират по градуировочному график съответните масови акции примеси. Несъответствие между получените резултати (отношението на най-големите до най-малките) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.10.
При контрола на повторяемост на паралелни определения от трите стойности ;
;
, получени по три спектрограммам проба, като се избира най-голямото
и най-ниската
стойност и се намират по градуировочному график съответните съдържание на примеси. Несъответствие между получените по този начин резултати от три успоредни определения (отношение най-голям резултат до най-малките) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.10.
Поносите, Изъм. N 1).