В 22519.5-77

• gost-225195-77.pdf (255.84 KiB)
  ГОСТ 22519.5-77

В 22519.5−77 Таллий. Метод за определяне на мед, кадмий и цинк (с Промените, N 1, 2, 3)

В 22519.5−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод за определяне на мед, кадмий и цинк

THALLIUM. Method for the determination of copper, cadmium and zink

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Av, Vi, Лисенко, I. A. Романенко, В. А. Колесникова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 10.05.77 N 1171

Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 4 от 21.10.93)

За приемането гласува:

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., март 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Този стандарт определя полярографический метод за определяне на мед (при масово дела на мед от 0,000005 до 0,003%), кадмий (при масово дела на кадмий от 0,000005 до 0,003%) и цинк (в масово дела на цинк от 0,000005 до 0,003%) в талията марки Тл00, Тл0 и Тл1 в 18337*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18337−95. — Забележка на производителя на базата данни.

Методът се основава на отделяне на таллия (III) екстракция дихлордиэтиловым етер (хлорексом), теллура (IV) метилизобутилкетоном от разтвори бромистоводородной киселина 3−4 мол/дми полярографическом определяне на мед, кадмий и цинк на фона, съдържаща амоняк и амониев хлорид, в присъствието на сульфита на натрий, в рамките на поляризация живачен капающего на електрода от минус 0,3 до минус 1,6 В, по отношение на насыщенному каломельному или вътрешния ртутному электродам сравнение.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 22519.0.

Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Полярограф осциллографический или полярограф ac всякакъв тип.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 2:1.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина, хлор, 57%-тият разтвор (8,5 мол/дм).

Амоняк вода И 3760.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Бром в 4109.

Мед И 859* марка М00.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Натрий сернистокислый (сулфатно натрий).

Кадмий И 1467, марка Кд0.

Живак И 4658.

Цинк метални гранули.

Стандартни разтвори на мед.

Разтвор А; се приготвя, както следва: навеску мед маса 0,100 g се разтваря в 10 смазотна киселина и се изпарява да изсъхнат. Приливают 2 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Приливают 50 смна солна киселина, 200 смвода, да се определи количествено превеждат в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг мед.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 10 см.стандартен разтвор, А на мед се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смсолна киселина, се охлажда и се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг мед.

Разтвор В; се приготвя, както следва: 1 смстандартен разтвор, А на мед се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смсолна киселина, 25 смвода, охлажда се, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор В съдържа 0,001 мг мед.

Разтвор се използва прясно приготвен.

Стандартни разтвори на кадмий.

Разтвор А; се приготвя, както следва: навеску кадмий маса 0,100 g се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и се изпарява да изсъхнат. Приливают 2 смсолна киселина, и се изпарява до влажния баланс. Приливают 50 смна солна киселина, 200 смвода, охлаждане количествено се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг кадмий.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 10 см.стандартен разтвор, А на кадмий се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смсолна киселина, се охлажда и се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг кадмий.

Разтвор В; се приготвя, както следва: 1 смстандартен разтвор, А на кадмий се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смсолна киселина, 25 смвода, охлажда се, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор В съдържа 0,001 мг кадмий.

Разтвор се използва прясно приготвен.

Стандартни разтвори на цинк

Разтвор А; се приготвя, както следва: навеску цинк маса 0,100 g, разтворени в 50 смна солна киселина, приливают 200 смвода, охлаждане количествено се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг цинк.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 10 см.стандартен разтвор, А на цинк се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смсолна киселина, се охлажда и се разрежда с до марката вода и се разбърква. Разтворът се използва прясно приготвен.

1 смразтвор съдържа 0,01 мг цинк.

Градуировочные разтвори на мед, кадмий и цинк; се приготвя, както следва: до навескам таллия тегло 1,000 или 5,000 г (виж таблица.1), преди разграждането им в киселини, отмеривают микропипетками стандартни разтвори на мед, кадмий и цинк и след това ги водят подготовка, както е посочено в разд.3. Изтъняване на обема на разтвори на проби с добавки и концентрацията в тях на добавки са посочени в таблица.1.

Таблица 1

Фоновия електролит. В 1 дмразтвор съдържа 100 g амониев хлорид и 100 смамоняк.

В случай полярографирования на осциллографическом полярографе 1 дмна фона на електролита трябва да съдържа 20 смразтвор на желатин. Фоновия електролит е устойчив в продължение на 7 дни.

Етър-, -дихлордиэтиловый (хлорекс).

Метилизобутилкетон.

Желатин хранително-вкусовата И 11293, разтвор 20 г/дм, прясно приготвена.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. В гражданските колба с капацитет 100 cmсе поставя навеску таллия тегло 1,000 g (при масово дял таллия 99,98−99,99%) или 5,000 г (в масово дял таллия 99,999−99,9995%), приливают азотен киселина, разредена 1:1 (навеске тегло 1,000−2,000 г, 4−6 см, за навеске маса 5,000 g 8 см, в колба с контролна разбивка съответно — 4, 6, 8 см), покрита с часови стъкло и се разтварят при нагряване. Кристал почистват и пробата се изпарява до влажния баланс. Охлажда се и приливают за проба, съдържаща навеску 1,000 g — 2 см, до пробам, съдържащи навески 2,000 г и 5,000 г — съответно 5 и 10 смсолна киселина и внимателно се изпарява до пълно отстраняване на азотни оксиди.

Към момента заплащане приливают хоросан бромистоводородной киселина, с (HBr)=4 мол/дм(проба с навеской тегло 1,000−2,000 г 10−15 см, проба с навеской маса 5,000 g 20 см), съответно 0.5 и 1 или 3 смбром, покрити часови със стъкло и се оставя до пълното разтваряне на таллия на топло място при периодично разбъркване.

Разтвор на пробата (выделяющий отношение на бром) след охлаждане се трансформира в делителна фуния с капацитет 120−150 см, приливают до растворам, съдържащи навеску проба 1,000 г — 20 см, от 2,000 г — 30 см, до решение, до навеску 5,000 g, — 60 смхлорекса, първо изплакване им предварително колба, в която е проведено разлагане и се екстрахира с таллий при слаб разклащане в продължение на 2 минути, След разделяне на фазите органичен слой гласове, в делителна фуния приливают в съответствие с навеской проба 10; 20 или 30 смхлорекса, 1−2 капки бром и экстракцию таллия се повтаря. След нулиране на втората порция хлорекса экстракцию таллия се повтаря още два пъти.

Водният слой, след нулиране на хлорекса, преля през врата в друга разделителна фуния, се добавят 1−2 капки бром, 10 смхлорекса, като се разклаща в продължение на 2 минути, След внимателно клон на хлорекса водният слой се излива през врата в чаша с капацитет от 50 см, се изпарява до обем 3−4 см, приливают 1 смхлорна киселина и се изпарява до отделянето на изпарения на последната, приливают 1 смазотна киселина и продължават да сварете, почти до пълното отстраняване на перхлорна киселина.

При наличие на таллии теллура определят предварително, таллий изважда, както е посочено превод на водния слой в друга фуния, но вместо хлорекса добави 15 смметилизобутилкетона (бром не се добавя) и се екстрахира с телур, индий и останки от таллия в продължение на 1 минута. Водният слой се поставя в чаша с капацитет от 50 сми по-нататък идват, както е посочено по-горе.

Към момента заплащане след изпаряване киселина приливают 5−10 или 20 смфоновия електролит (виж таблица.1), добавено на всеки 5 смна около 50 мг сульфита натрий, разбърква се и се прекарват полярографирование мед, кадмий и цинк съответно при способности върхове минус 0,52, минус 0,82 и минус 1,4 по отношение на насыщенному каломельному электроду. В подобни условия полярографируют разтвор на контролна проба и градуировочные разтвори. Стойност на височината на вълната на контролния опит я изваждат от общото от височината на вълната проби и да се лекуват с анализ на резултатите.

Осциллографический полярограф, използвани при анализа на мед, кадмий и цинк в таллии с масово пазарен го 99,98−99,99%.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на мед, кадмий или цинк () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната на мед (кадмий или цинк) при полярографировании разтвор на пробата, mm;

 — височина на вълната на мед (кадмий или цинк) при полярографировании разтвор проби със стандартна добавка, mm;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — за масова концентрация на стандартната добавка на мед (кадмий или цинк) в градуировочном разтвор, мг/дм;

 — тегло на навески таллия, г.

Поносите, Изъм. N, 2, 3)

.

4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 3).