ГОСТ Р 54335-2011

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

gost-r-54335-2011.pdf (411.37 KiB)
ГОСТ Р 54335-2011

ГОСТ Р 54335−2011 Паладий. Метода на атомно-эмиссионного анализ с искрово дестилат спектър

ГОСТ Р 54335−2011
Група В59

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

ПАЛАДИЙ

Метода на атомно-эмиссионного анализ с искрово дестилат спектър

«Palladium». Method of spark atomic-емисиите на превозното analysis

ОУКС 39.060*
_______________
* В ИУС 10−2011 ГОСТ Р 54335−2011 се задвижва с ОУКС 77.120.99. -
Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане на 2011−11−01

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН Открито акционерно дружество «Красноярски завод на цветни метали името В. Н. Гулидова» (ОАО «Красцветмет»), на Открито акционерно дружество «Приокский завод за цветни метали"

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 102 «Платина, метали"

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2011, N 145-член

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт се отнася за аффинированный паладий в кюлчета и прах с масова акция на пала не по-малко от 99,8%, предназначен за производството на сплави, полуготови продукти, химични съединения, паладий.

Стандарт определя атомно-емисиите (с искрово дестилат на спектъра) метод за определяне съдържанието на примеси: алуминий, барий, висмута, волфрам, желязо, злато, иттрия, иридий, кадмий, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, молибден, арсен, никел, калай, осмия, платина, родий, рутений, олово, сяра, сребро, антимон, теллура, титан, фосфор, хром, цинк, цирконий в аффинированном паладий. Изисквания към химическия състав аффинированного паладий в кюлчета и прах са инсталирани в локомотивните 52244 и В 31291.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

ГОСТ Р 8.563−2009 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методи (техники) на измерванията

ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

ГОСТ Р ISO 5725−3-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−4-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 4. Основните методи за определяне на верността на стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

ГОСТ Р 52244−2004 Паладий аффинированный. Технически условия

ГОСТ Р 52361−2005 аналитичен Контрол на обекта. Термини и определения

ГОСТ Р 52599−2006 Благородни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

ГОСТ Р 53228−2008 Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изисквания*
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008: 01.01.2010 — в част отново се развиват и модернизируемых везни; с 01.01.2013 — в част везни, разработени до 01.01.2010.

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 31291−2005 Паладий аффинированный. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Термини и определения

В настоящия стандарт прилагат термини по ГОСТ Р ISO 5725−1, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 52361 и препоръки [1].

4 Същност на метода

Метод за анализ на базата на изпарението и възбуждане на атомите на проби в искровом сингъл, фотоволтаични регистрация на спектъра измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи-примеси и на фона и на следващо определяне съдържанието на примеси по градуировочным характеристики. Метод позволява определянето на масовата акция на елементите-примеси в диапазоните, дадени в таблица 1, с показатели на точността на метода за анализ, представени в таблица 2.

Таблица 1 — Обхват определяне на масови акции елементи-примеси

В проценти


Наименование на елемент	Диапазон на определяне на масови акции
Алуминий	От 0,0004 до 0,060 вкл.
Барий	От 0,0005 до 0.010 вкл.
Висмут	От 0,0002 до 0,0050 вкл.
Волфрам	От 0,0005 до 0,0050 вкл.
Желязо	От 0,0010 до 0,10 вкл.
Злато	От 0,0004 до 0,050 вкл.
Иттрий	От 0,0005 до 0,0050 вкл.
Iridium	От 0,0010 до 0,10 вкл.
Кадмий	От 0,0003 до 0.010 вкл.
Калцият	От 0,0004 до 0,020 вкл.
Кобалт	От 0,0003 до 0.010 вкл.
Силиций	От 0,0004 до 0,040 вкл.
Магнезий	От 0,0003 до 0,030 вкл.
Манган	От 0,0002 до 0.010 вкл.
Мед	От 0,0004 до 0,030 вкл.
Молибден	От 0,0005 до 0,0050 вкл.
Арсен	От 0,0010 до 0.010 вкл.
Никел	От 0,0003 до 0,030 вкл.
Калай	От 0,0003 до 0,020 вкл.
Осмий	От 0,0010 до 0.010 вкл.
Платина	От 0,0010 до 0,10 вкл.
Родий	От 0,0010 до 0,10 вкл.
Осмий	От 0,0010 до 0,10 вкл.
Олово	От 0,0005 до 0,020 вкл.
Сера	От 0,0003 до 0,050 вкл.
Сребро	От 0,0004 до 0,030 вкл.
Антимон	От 0,0004 до 0.010 вкл.
Телур	От 0,0010 до 0.010 вкл.
Титан	От 0,0005 до 0,0050 вкл.
Фосфор	От 0,0006 до 0,050 вкл.
Хром	От 0,0003 до 0,025 вкл.
Цинк	От 0,0004 до 0.010 вкл.
Цирконий	От 0,0005 до 0,060 вкл.

5 Точност (правилност и прецизионность) метод

5.1 Представяне на точност на метода

Показатели на точността на метода: граница на интервала, в който с вероятност ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра 0,95 е абсолютна грешка на анализ на резултатите (приписанная грешка) , стандартно отклонение повторяемост ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра и междинни прецизионности , стойности на критичния диапазон , ограничение на междинни прецизионности ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра и границата на повторяемост на ГОСТ Р ISO 5725−3 — в зависимост от масова акция дефинирани елемент-примеси, посочени в таблица 2.

5.2 Коректност

За оценка на систематична грешка на този метод за определяне на елементите-примеси в паладий се използват като опорни квалифицираните стойности на масови акции елементи в правителството на стандартни образци на състава на паладий GEO 7615−99 (комплект Тд-36) или на други GEO, не уступающих за набиране на дефинирани елементи-примеси и метрологическим характеристики.

Систематична грешка на метода при ниво на значимост ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра 5% по ГОСТ Р ISO 5725−4на всички дефинирани нива на масови акции елементи-примеси в паладий незначима.

5.3 Прецизионность

5.3.1 Диапазон ( ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра ) четири резултати определения, получени за една и съща проба от един оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на най-краткия възможен интервали от време, може да надвишава посочения в таблица 2 критичния диапазон ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра за 4 средно не по-често от един път в 20 случая.

5.3.2 В рамките на една лаборатория с два резултата анализ на една и съща проба, получена в съответствие с раздели 7−10 настоящия стандарт) различните оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, могат да се различават с излишък посочени в таблица 2 граница междинни прецизионности ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра средно не по-често от един път в 20 случая.

5.3.3 Резултатите от анализа на една и съща проба, получени две лаборатории (в съответствие с раздели 7−10 настоящия стандарт), могат да се различават от пределите на границата на повторяемост ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , посочени в таблица 2, средно на не по-често от един път в 20 случая.

Таблица 2 — Показатели на точността на метода при ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра 0,95

В проценти


Ниво на масови акции дефинирани елементи	Границите на интервала абсолютна грешка	Стандартното отклонение на повторяемост	Критичен диапазон	Стандартното отклонение междинно прецизионности	Лимит на междинно прецизионности	Граница воспроизво- димости
0,0002	0,0001	0,00006	0,0002	0,00007	0,0002	0,0002
0,0003	0,0002	0,00008	0,0003	0,00010	0,0003	0,0004
0,0005	0,0004	0,0001	0,0005	0,0002	0,0005	0,0006
0,0008	0,0006	0,0002	0,0007	0,0003	0,0007	0,0008
0,0010	0,0009	0,0003	0,0009	0,0004	0,0010	0,0012
0,0020	0,0018	0,0005	0,0018	0,0008	0,0021	0,0025
0,0030	0,0022	0,0007	0,0024	0,0009	0,0024	0,0029
0,0050	0,0040	0,0012	0,0040	0,0016	0,0040	0,0050
0,010	0,007	0,002	0,007	0,003	0,007	0,008
0,020	0,010	0,003	0,010	0,004	0,011	0,013
0,030	0,013	0,004	0,016	0,008	0,023	0,028
0,050	0,019	0,006	0,021	0,009	0,025	0,030
0,10	0,03	0,007	0,03	0,012	0,03	0,04

За междинни стойности на масови акции стойности на точността намират метод на линейната интерполация по следната формула

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , (1)

къде ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — стойност на индекса на точност за резултат на анализ ;

, — стойности на показателите на точност, съответстващи на по-ниския и високия нивото на масови акции дефинирани елементи, между които е резултат на анализ;

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , — стойността на долния и горния нива на масови акции на елементи, между които се намира резултат;

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — в резултат на анализ.

6 Изисквания

6.1 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към метода за анализ, изисквания за гарантиране на сигурността на изпълняваната работа и осигуряване на безопасността за околната среда — по ГОСТ Р 52599.

6.2 Изисквания за квалификация на изпълнителите

За провеждане на анализ се допускат за лица над 18 години, обучени по установения ред и допуснати до самостоятелна работа на използвания хардуер.

7 Средства за измерване, помощни устройства, материали и реактиви

Оптично емисиите спектрометър с искрово източник на възбуда на спектъра и работен диапазон на дължини на вълните 120−700 нм.

Везни лабораторни И 24104 и везни по ГОСТ Р 53228 с лимит разрешена абсолютна грешка не повече от ±0,01 г.

Фреза.

Натиснете и прес-форма с диаметър 40 мм.

Аргон газообразный в 10157.

Клапа тип тъкан бязь.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Водата е дестилирана И 6709.

Блокирането на ос. чаена в 14261, разредена 1:1.

Чаши стъкло с капацитет от 100 см ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра И 25336.

Стандартните проби състава на паладий GEO 7615−99 или други, не по-ниско от състава на елементите-примеси и точност.

Проби за контрол.

Допуска се използване на други средства за измерване, помощни средства, материали и реактиви, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.

8 Подбор и подготовка на проби

Подбор на лабораторната проба за анализ от слитъци или прах аффинированного паладий се извършва в съответствие с ГОСТ Р 52244. Изисквания към размерите и масите на проби се определят в зависимост от използвания спектрометър. Проби са получени на анализ под формата на блокове, пръчки, плочи, ленти, стърготини и прах. Повърхността на пръти и плочи трябва да е равна и машинно резанием или шлифовкой, лента повърхност трябва да бъде гладка и без отслоений. Проба под формата на блокове, пръчки, плочи, забършете с кърпа, напоена със спирт. Проба под формата на лента, чип варят в разтвор на солна киселина, разредена 1:1, в продължение на 3−5 мин за отстраняване на повърхностни замърсявания. Полученият разтвор се декантира, пробата се измива с 6−7 пъти дестилирана вода декантацией и се изсушава на въздуха. От проби под формата на стружки или прах, избрани навеску 20−30 грама и пресовани с усилие, равен на 500 kn, в едно хапче.

9 Изготвяне на оборудване за провеждане на измервания

Спектрометър подготвят за работа в съответствие с инструкциите за експлоатация на уреда.

Препоръчителен режим на работа на спектрометъра:

честота на заустванията — 300 Hz;

капацитет — от 2−5 uf;

индуктивност — 130 мкГн;

продувка аргон — 3 с.

Дължини на вълните на аналитични линии, фон и линия на вътрешния стандарт, препоръчани за извършване на анализ, са показани в таблица 3.

Таблица 3 — Дължини на вълните на аналитични линии

В нанометрах


Наименование на дефинираните елемент	Дължина на вълната на аналитичната линия
Алуминий	396,153
Барий	455,404
Висмут	306,772
Волфрам	400,875
Желязо	371,994; 259,940
Злато	267,595
Иттрий	371,290
Iridium	351,365
Кадмий	228,802
Калцият	422,673
Кобалт	345,351
Силиций	288,160
Магнезий	285,213
Манган	403,499
Мед	324,754
Молибден	386,411
Арсен	189,042; 234,984
Фон	200,860
Никел	361,939
Калай	175,790
Осмий	581,812
Платина	531,890
Родий	343,489
Осмий	349,894
Олово	405,782; 283,307
Сера	180,731
Сребро	338,289
Антимон	206,838
Телур	185,720; 214,275
Титан	498,173
Фосфор	178,287
Хром	425,435
Цинк	213,856; 334,502
Цирконий	343,823
Паладий, вътрешен стандарт	292,249
Забележка — Допуска се използване на други режими на работа, както и аналитични линии, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.

10 Провеждане на измервания

За получаване на градуировочной зависимост последователно се фиксират в клетка искрового освобождаване от отговорност на стандартните проби състава на паладий и на заложената в спектрометъра програмата се извършва измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи, на фона и на линията на вътрешния стандарт. За градуировки избират три или повече стандартни образци на състава на паладий по такъв начин, че стойността на съдържанието на всеки дефинирани елемент-примеси в тестова проба, която е била в диапазона между най-голямата и най-малката стойности на масови дял на този елемент в стандартни образци. За всеки стандартен проба се извършват измервания в четири различни точки на повърхността.

Градуировочные зависимост, получават координати: средната стойност на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи за четирите точки на повърхността на пробата на фракцията на масата дефинирани елемент в стандартния проба.

Измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи, на фона и на линията на вътрешния стандарт в четири точки на повърхността на тестова проба и проби за контрол (ОК). Според заложеното в спектрометъра програма с помощта на градуировочных зависимости получават четири резултат на паралелни определения в тестова проба.

11 Оценка на приемливостта на резултатите от паралелни определения и получаване на крайния резултат на анализа

Приемане на резултатите от паралелни определения оценяват в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−6 чрез съчетаване на обхвата на тези резултати ( ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра ) с критичен диапазон , чиито стойности са дадени в таблица 2 или изчислени по формула (1).

Ако обхват на четири резултати от паралелни определяния ( ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра ) не надхвърля критичния диапазон , всички резултати се признават за приемливи и за окончателния резултат от анализ приемат среднеарифметическое значение четири резултати от паралелни определения.

Ако обхват на четири резултати от паралелни определения надвишава ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , прекарват още четири паралелни определения.

Критичен диапазон се изчисляват по следната формула

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , (2)

където ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра е броят на паралелни определения;

— коефициент, който зависи от броя на ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра резултати от единични анализ, получени в условията на повторяемост и надеждната вероятност ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра 0,95. За осем паралелни определения 4,29;

— стандартното отклонение на повторяемост, се превръща в таблица 2.

Ако за получени осем резултати от паралелни определения стойност ( ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра ) не надхвърля критичния диапазон , като крайния резултат на анализа се приемат среднеарифметическое стойност осем резултати от паралелни определения. В противен случай като краен резултат от анализа се приемат медиану осем резултати от паралелни определения. При това-малко изхвърляния на числови стойности на резултатите от определения и числови стойности на точността трябва да бъдат еднакви.

12 Контрол на точността на резултатите от анализ

12.1 Контрол на междинни прецизионности и повторяемост на

При контрола на междинни прецизионности (с оглед на влияещи фактори време, оператора) на абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, генерирани от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, не трябва да надвишава границата на междинни прецизионности ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , посочен в таблица 2 или изчислена по формула (1).

При контрола на повторяемост на абсолютно разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени две лаборатории, в съответствие с изискванията на настоящия стандарт, не трябва да надвишава границата на повторяемост ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , посочен в таблица 2 или изчислена по формула (1).

12.2 Контрол на правилността на

Контрол за коректност се извършва чрез анализ на стандартните проби © и проби за контрол (ОК). в паладий. Проби, използвани за контрол на правилността, не трябва да се използва за получаване на градуировочных зависимости.

При контрол на правилността на разликата между резултат от анализ и приети от референтната (аттестованным) стойност на съдържание на елемента-примеси в СО не трябва да превишава критичната стойност ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра .

Критична стойност се изчислява по следната формула

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , (3)

къде ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра е грешката в определяне на референтния (аттестованного) стойности за масова пазарния елемент-примеси в или С ОК;

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — стойността на индикатора точност на резултата анализ, съответстващ на аттестованному стойността на С, или ОК.

Библиография


[1]	Препоръки за щатите стандартизация РМГ 61−2003	Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Показатели за точност, коректност, прецизионности методи за количествен химически анализ

ГОСТ Р 54335-2011

ГОСТ Р 54335−2011 Паладий. Метода на атомно-эмиссионного анализ с искрово дестилат спектър

2 позоваване

3 Термини и определения

4 Същност на метода