С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 20996.10-82

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 20996.10−82 Селен технически. Методи за определяне на теллура (с Промените, N 1, 2)


В 20996.10−82*

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Методи за определяне на теллура

Selenium. Methods of tellurium determination


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1983−07−01



С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 юни 1982 г. N 2481 дата на въвеждане инсталиран с 01.07.83

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

В ЗАМЯНА ГОСТ 10431–63 в част разд. VII

* ИЗДАНИЕ (юли 2000 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1987 г. (ИУС 3−88)

Изменено с постановление N 2, одобрен и влезе в сила Заповед на Росстандарта от 09.04.2015 N 251-чл c 01.09.2015

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 7, 2015 година

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на теллура (при масово дял теллура от 0,03% до 0,6%).

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1а. ПОЗОВАВАНЕ НА


В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:

В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 8864−71 на Реагенти. Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-воден. Технически условия

В 10652−73 на Реагенти. Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б). Технически условия

В 20288−74 на Реагенти. Въглерод четыреххлористый. Технически условия

В 20996.0−82 Селен технически. Общи изисквания към методите за анализ

В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».


В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В ISO 5725−6-2002* Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ НА ПОКАЗАТЕЛИТЕ


Показател за точност на измерване масова акция теллура отговаря на характеристиките, посочени в таблица 1 (при Р=0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията за надеждната вероятност Р=0,95, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стойност на показателя точност на измерване, границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията масова акция теллура

В проценти

       
Диапазон на измерване на масовата акция теллура

Показател за точност ±ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)

 Граници (абсолютни стойности)
    повторяемост r(n=2)
 възпроизводимост R
От 0,030 до 0,060 вкл. 0,006
 0,006 0,009
Св. 0,060 «0,150 « 0,010
 0,008 0,014
«0,15» 0,30 « 0,01
 0,01 0,02
«0,30» 0,60 «
 0,04 0,03 0,05


(Въведени допълнително, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20996.0−82.

2. СРЕДСТВА ЗА ИЗМЕРВАНЕ, ПОМОЩНИ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛИ И РАЗТВОРИ


При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната 410−420 нм;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 400 °C;

— колби мерителни 2−100−2 в 1770;

— чаши-1−100 ТХС, В-1−250 ТХС в 25336;

— фуния делительные VD-1−250 XC И 25336;

— стъкло часа.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461;

— солна киселина § 3118;

— сярна киселина И 4204, разреден 1:1;

— натриев N, N-диэтилдитиокарбамат в 8864, хоросан за масова концентрация 10 g/dmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2);

— въглерод четыреххлористый в 20288;

— амоняк, вода И 3760;

— сол динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водната (трилон Б) в 10652, хоросан за масова концентрация 10 g/dmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2);

— метилкрезоловый лилаво, индикатор 1 г/дмГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)в алкохол;

— телур в [1], [2]

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3а. ПОДГОТОВКА ЗА ПРОВЕЖДАНЕ НА ИЗМЕРВАНИЯ

3а.1. За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори теллура известна концентрация
При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на теллура 1 mg/cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)навеску теллура маса 0,1 се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2), приливают от 8 до 10 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, добавена от 5 до 8 капки азотна киселина и се загрява, докато се разтопи навески. Се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация теллура 0,1 мг/смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)аликвоту 10 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

3а.2. мрежа градуировочного графика

В шест делительных воронок капацитет 200 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)всяка се поставя 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)()от разтвор Б, което отговаря на 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 мг теллура, долива вода до 20 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2). Към разтвор се добавят 2−3 капки индикатор и неутрализират амоняк до леко алкална реакция (до лилаво оцветяване). Приливают 1 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)разтвор на диэтилдитиокарбамата натрий и продължи, както е посочено в 3.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на празен опит.

Раздел 3а (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТЕЛЛУРА

3.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието и интегрирани връзки йони теллура с диэтилдитиокарбаматом натрий и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 410−420 нм.

3.2. (Изключен, Изъм. (2).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску селена с тегло 0,5 или 1 g се поставя в чаша с капацитет 200−300 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2), приливают 15−20 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, покрити часови стъкло (стъкло от вътрешната плоскост) и се оставя да престои, без да се затопли до прекратяване на бързото отделяне на азотни оксиди. Стъкло (плоча) се отстранява, се измиват с вода над чаша и се изпарява хоросан до влажно състояние. Изпарение с 5−7 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина се повтаря два пъти, като всеки път выпаривая да изсъхнат.

Приливают към сухия момента заплащане 5−7 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сярна киселина (1:1) и се изпарява до отделяне на гъстите изпарения на сярна киселина. Охлажда се, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Добавят 30−40 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)вода, загрява се до кипене и се вари, докато се разтвори на соли. След охлаждане полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

Избрани аликвотную част от 5−20 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)(в зависимост от масова акция теллура) и се прехвърля в делителна фуния с капацитет от 150−200 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2). Към разтвор се добавят 2−3 капки индикатор и неутрализират амоняк до лилаво оцветяване. Приливают 1 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)трилона Б и отново амоняк до поява на лилаво оцветяване на разтвора.

До нейтрализованному разтвор се добавя 1 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)разтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, 20−30 смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого въглерод и прекарват экстракцию в продължение на 1 минута.

След пакети органичната фаза се поставя в кюветата с дебелина абсорбиращ слой от 20 мм и се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре, чрез прилагане на светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната 415 nm. Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

Маса теллура намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3.2. (Изключен, Изъм. (2).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция теллура (ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2) — сума теллура, отчетена по градуировочному графики, mg;

ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2) — обемът на триизмерна сфера, смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески селена г.

3.4.2. За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност Р=0,95) границата на повторяемост r, дадени в таблица 1.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1)

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.4.3. Абсолютната стойност на допускаемого несъответствие между резултатите от две измервания, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 1 (при надеждната вероятност Р=0,95). При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

(Въведени допълнително, Изъм. No 1); поносите, Изъм. (2).

Библиография

     
[1] Техническите условия ТУ 48−6-99−87* Телур особена чистота
________________
* ТОЗИ, споменати тук и по-нататък в текста не са цитирани. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.
[2] Техническите условия ТУ 6−04−65−82 Телур с висока чистота. Марка ТВ-4


Библиография (Въведена допълнително, Изъм. (2).