В 12563.1-83

• gost-125631-83.pdf (162.98 KiB)
  ГОСТ 12563.1-83

В 12563.1−83 Сплави злато-палладиевые. Метод за определяне на злато (с Промяната N 1)

В 12563.1−83

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ НА ЗЛАТО ПАЛЛАДИЕВЫЕ

Метод за определяне на злато

Gold-palladium alloys.
Method for the determination of gold

BCR 17 5350

ОКСТУ 1709*
______________

* Акт допълнително. Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.07.84
до 01.07.89*
_________________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанов, Н. Д. Сергиенко, Т. И. Беляева

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1983 г. N 1373

В ЗАМЯНА ГОСТ 12563–67 в част разд.2

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 21.11.88 N 3759 с 01.07.89

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1989 година


Този стандарт определя гравиметрический метод за определяне на злато в злато-палладиевых сплави (при масово дела на злато от 50,0 до 90,0%).

Методът се основава на възстановяването на злато нитритом на натрий в присъствието на паладий; при този паладий остава в разтвора под формата на нитропалладита натрий.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864−83.

Поносите, Изъм. N 1).

1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и забранени несъответствия.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РАЗТВОРИ

Везни лабораторни общо предназначение и примерни в 24104−80*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Ел.котлони съпротива лаборатория.

Порцеланови Тигли, N 4 в 9147−80.

Колби стъклени лабораторни И 25336−82, с капацитет 500 см.

Фунии стъклени И 25336−82, тип Век

Филтърна хартия лаборатория в 12026−76.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77.

Смес от киселини за разтваряне, състояща се от три обема на концентрирана солна киселина един обем концентрирана азотна киселина.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:5.

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор концентрацията на 7 мол/дм.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

Навеску сплав с тегло 1,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет 500 сми се разтварят при нагряване 30 смсмес от киселини. Разтвор се изпарява до около 3 сми се разрежда с гореща вода с добавка на 1−2 смсолна киселина разтвори на соли, паладий.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

При выпаривании разтвор може би частично възстановяване на злато и загуба под формата на фин утайки на дъното на колбата. Не отфильтровывая утайка, разтвор се разрежда с гореща вода до 300 сми внимателно приливают 100 смразтвор концентрацията на 7 мол/дмазотистокислого натрий.

Разтвор, поддържайки първоначалния обем, се вари в продължение на 1,5−2 часа до отстраняване на азотни оксиди и пълна коагулация на утайки. При този паладий остава в разтвора под формата на интегрирани връзки, а златото и хидроксид концентрирани желязо превръщат в утайка.

След охлаждане на разтвора утайката се филтрира през филтър «бялата лента», изпълнен с една четвърт, хартиената пулпа и се измива с топла вода до неутрална реакция. Фуния с утайка се прехвърля на друга колба и се налива гореща сярна киселина (1:5) за разтваряне на друго от желязо. Престой утайката върху филтъра злато се измива с топла вода до неутрална реакция, изсушени, поставени в тарированный порцеланов съд и се запалва в ще заглуши фурна в продължение на 1 час до пълно озоления филтър (температура не по-800 °С). След охлаждане на утайката в тигела се налива вода с няколко капки азотна киселина за разтваряне на натриева сол се нагрява на 20−30 мин, филтрира, промива с гореща вода, изсушени, запалва и се теглят. Прокаливание се повтаря до получаване на постоянна маса.

Паралелно с пробами прекарват контролен опит. За това 30 смсмес от киселини се поставя в гражданските колба с капацитет 500 сми се извършва през всички етапи на анализ.

Поносите, Изъм. N 1).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масова дял от злато () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайката на злато, гр;

 — масата на утайката на контролния опит, г;

 — тегло на навески сплав, г.

5.2. Разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава абсолютната стойност на допускаемого несъответствия 0,20%.

Разликата от две анализ на резултатите от една и съща проба, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава абсолютната стойност на допускаемого несъответствия 0,35%.

Поносите, Изъм. N 1).

5.3. Контрол на точността на резултатите определяне на масово дела на златото се провежда възпроизвеждане на масивното му дял в изкуствена смес химичен състав, близък състав на анализирания сплав, проведена през целия курс на анализ.

Резултатите от анализа на пробите се считат за точни, когато абсолютно разликата на най-големите и най-малката стойности на масови дела на златото в изкуствена сместа, не превишава 0,17%.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).