В 12561.1-78
В 12561.1−78 Сплави палладиево-сребро-мед. Метод за определяне на мед и сребро (с Промяната N 1)
В 12561.1−78
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ ПАЛЛАДИЕВО-СРЕБРО-МЕД
Метод за определяне на мед и сребро
Palladium-silver-copper alloys. Method of the determination of copper and silver
ОКСТУ 1709*
______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.
Срокът на действие от 01.07.1979
до 01.07.1984*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕНИ Свердловским от обработка на цветни метали
Гл. инженер А. А. Куранов
Ръководителите на работа: G. C. Хаяк
Изпълнители:
НАПРАВЕНИ от Министерството на цветната металургия на СССР
Член На Борда
ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)
Директор
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 24 март 1978 г. N 795
В ЗАМЯНА
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1990 година
Този стандарт определя комплексонометрический метод за определяне на съдържанието на мед (при масово дела на мед от 3,5 до 4,5%) и потенциометрический метод за определяне съдържанието на сребро (при масова част сребро от 35,4 до 36,6%) с прилагането на блок автоматично титруване в палладиево-сребро-медни сплави.
Методът се основава на титровании мед разтвор трилона Б в присъствието на мурексида като индикатор с последващо потенциометрическим титрованием сребро в амонячна среда разтвор на метил калий до определена стойност потенциални разлики. Като електрод сравнение при потенциометрическом титровании се използва хлорталлиевый електрод, индикаторным електрод служи сребърна тел.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864−83.
Поносите, Изъм. N 1).
1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и забранени несъответствия.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Везни лабораторни рычажные в 24104−88*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
рН-метър лабораторен тип рН-340.
Мешалка магнитна ММ-2.
Блок за автоматично титруване лабораторен БАТ-12-LM.
Бюретки с автоматична инсталация нулата с капацитет от 50 см.
Пипета в 20292−74*, с капацитет от 25 см.
______________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91. — Забележка на производителя на базата данни.
Чаши И 25336−82, с капацитет от 150 см.
Сребро марка 999,9 И 6836−80*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.
Мед марка М00 в 859−78*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Амоняк вода И 3760−79.
Стандартен разтвор на мед; се приготвя, както следва: 0,5000 г мед се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,001 g мед.
Мурексид, прясно приготвен разтвор с масова акция 0,3%; се приготвя, както следва: 0,03 г на показателя се разтварят при нагряване до 10 смвода.
Амоний уксуснокислый в 3117−78.
Киселина, оцетна И 61−75.
Ацетатный буферен разтвор с рН 6,0; приготвя се по следния начин: 500 г уксуснокислого сулфат се разтваря в 500 смвода, се добавя 20 смоцетна киселина, се допълва до 1 литър с вода и се разбърква.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, 0,025 М разтвор; се приготвя, както следва: 9,3 г трилона Б се разтваря в 500 смвода при нагряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.
Определяне на концентрацията на масата на 0,025 М разтвор трилона Б
25 смстандартен разтвор на мед се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разрежда с 25 смвода, която е неутрализирана с амоняк до нежния мирис, се инжектират 10 смацетат буферния разтвор, пет капки разтвор на мурексида и се титрува със 0,025 М разтвор на трилона Б до кръстовището на зелен цвят на разтвора в лилаво.
Масова концентрация на разтвора трилона Б (с), изразено в г/сммед, изчисляват по формулата
,
където е е масата на мед, взети на титрование, г;
— обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.
Натриев карбонат, безводен И 83−79.
Калий йодистый в 4232−74, 0,06 М разтвор; се приготвя, както следва: 9,6 g метил калий се разтваря в 500 смвода, добавете 1,06 g емисии на натрий, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.
Определяне на концентрацията на масата на 0,06 M разтвор на метил калий
Навеску сребро с тегло 0,18−0,20 грама, балансирана с грешка не по-0,0001 g, се поставя в чаша с капацитет от 150 см, се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се загрява до отстраняване на азотни оксиди, се разрежда с вода до 30−50 сми неутрализирани с амоняк. Разтворът се титрува със, както е посочено в sp 4.2.
Масова концентрация на разтвор на метил калий (), изразено в г/см, изчисляват по формулата
,
къде — тегло на среброто, г;
— обем на разтвор на метил калий, изразходван за титрование, см.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 150 сми се разтварят при нагряване 50 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтвор се изпарява до 10 см, се разрежда с 25 смвода и се неутрализират амоняк до образование на комплекса на паладий и мед светло зелен цвят.
Разтвор трябва да има слаб мирис на амоняк, в случай на излишък на амоняк се добавят няколко капки азотен киселина, а в случай на излишък на азотна киселина, се добавят няколко капки амоняк.
Поносите, Изъм. N 1).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Определяне на мед
В подготвената за анализ разтвор се добавя 10 смацетат буферния разтвор, 4−5 капки разтвор на мурексида и се титрува със 0,05 н. с разтвор на трилона Б до кръстовището на зелен цвят на разтвора в лилаво. След което в разтвор определят съдържанието на среброто.
Поносите, Изъм. N 1).
4.2. Определяне на сребро
Включват в мрежата на горивна апаратура рН-340, ПРИЛЕП-12-LM и ММ-2.
След загряване в рамките на 30 мин произвеждат проверка и персонализиране нулата регулатор на уреда БАТ-12-LM, за които определят ключ «Вид работа» на уреда рН-340 в положение «+MV», премина в «Люлка» на 1500 mv, задатчик «Импулс на подаване на» БАТА на уреда-12-LM в значение на «0,2» и чрез завъртане на оста на потенциометъра «на Уста. нула» да постигне положение, при което сигнална крушка «Титрование» светне или ще започне да мига. След което чрез завъртане на оста на потенциометъра «на Уста. нулата в обратна посока, да се постигне положение, при което сигнална крушка «Титрование» напълно да угасне.
Разположен на задатчиках уреда БАТ-12-LM: «Зададената точка» — стойност «7» и точно «0,3», което съответства на 750 mb; «Импулс на подаване» — зона на пропорционалност «на 2.0»; «Време на затвора» — 10 с.
Присоединяют електроди на инструмента рН-340.
Електрод за сравнение (хлорталлиевый) присоединяют на основание терминал «Осп», индикаторный електрод (сребърна тел) — на основание терминал «Изъм».
В анализирания разтвор след определяне на мед, потопени перемешивающий прът и определят чаша с разтвор на мешалку.
Потопен в разтвора електроди и дозирующую тръба, която трябва да бъде разположена близо до индикаторному электроду, за да се избегне перетитровывания разтвор.
Преминете на магнитната бъркалка, определени за разделянето на «2», а в края на титруването на деление на «4».
Добавяне на амоняк или азотна киселина в анализирания разтвор определят стрелката на уреда на рН-от 340 на 1000 mv (ако стрелката показва повече от 1000 mb, добавя се амоняк).
Попълнете бюретку 0,06 н. с разтвор на метил калий и определят кран в положение, при което разтвор от бюретки ще изтече.
Определят ключ «Видове работи» на уреда БАТ-12-LM в положение «Титрование надолу», при това светва сигнална крушка «Титрование» и започва подаването на 0,06 н. разтвор на метил калий в чаша.
След края на титруването светва сигнална крушка «Краят на титруването» и се прекратява подаването на 0,06 н. разтвор на метил калий.
След това се определят преминаването на магнитната бъркалка на нулево деление на ключа «Видове работи» на уреда БАТ-12-LM в положение «Ръчно». Нататък извадете електродите от разтвора, вдигане на притежателя на електроди в горна позиция и се измиват с вода.
Чашата се отстранява с магнитна бъркалка, той се отстранява от разтвора перемешивающий прът и се измиват с вода.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата
,
къде — обем 0,05 н. разтвор трилона Б, изразходван за титрование, см;
— за масова концентрация на разтвора трилона Б за мед, g/cm;
— тегло сплав, г.
5.2. Масовата акция на сребро () в процент изчисляват по формулата
,
къде е резервоарът е 0,06. хр разтвор на метил калий, изразходван за титрование, см;
— за масова концентрация на разтвор на метил калий в сребро, г/см;
— тегло сплав, г.
5.3. Разликата между най-голямото и най-резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава абсолютната стойност на допускаемого несъответствия =0,15%.
Разликата между двата резултатите от анализ на една и съща проба, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава абсолютната стойност — допускаемого несъответствия =0,25%.
5.1−5.3. Поносите, Изъм. N 1).
5.4. Контрол за верността на резултатите от определяне на масовата акция на мед и сребро се извършва възпроизвеждане на тяхната маса дял в изкуствена смес химичен състав, близък състав на анализирания сплав, проведена през целия курс на анализ.
Резултатите от анализа на пробите се считат за верни, ако абсолютната разлика максимална и минимална стойности на масови акции на мед и сребро в изкуствена смес не надвишава 0,12%.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).