В 20996.11-82

• gost-2099611-82.pdf (162.01 KiB)
  ГОСТ 20996.11-82

В 20996.11−82 Селен технически. Метод за определяне на живак (с Промяната N 1)

В 20996.11−82*

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Метод за определяне на живак

Selenium. Method of mercury determination

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1983−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 юни 1982 г. N 2481 дата на въвеждане инсталиран 01.07.83

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

В ЗАМЯНА ГОСТ 10431–63 в част разд. VI

* ИЗДАНИЕ (юли 2000 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1987 г. (ИУС 3−88)


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на живак (при масово дела на живак 0,0005−0,06%).

Методът се основава на реакция на заместване йони медни йони на живак в диэтилдитиокарбамате мед и следващо измерение на оптичната плътност при дължина на вълната 410−420 нм.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 20996.0−82.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Водороден пероксид в 10929−76.

Амоняк вода И 3760−79.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79, решение от 10 г/дм.

Мед сернокислая 5-водна И 4165−78.

Натрий уксуснокислый 3-воден И 199−78, разтвор от 500 г/дми разтвор на 0,2 мол/дм.

Калий марганцовокислый в 20490−75.

Киселина, оцетна И 61−75, разтвор на 0,2 мол/дм.

Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат в 8864−71, решение от 10 г/дм.

Ацетатный буферен разтвор с рН от 4,0: смесва 800 см0,2 мол/дмразтвор на оцетна киселина с 200 см0,2 мол/дмразтвор уксуснокислого натрий, рН на разтвора се определят за рН-квадратни метра.

Въглерод четыреххлористый в 20288−74.

Мед диэтилдитиокарбамат, хоросан: навеску сернокислой мед с тегло 40 мг се разтваря в 50 смвода и се прехвърля в делителна фуния с капацитет 100−150 см. Добавя се амоняк до образование на амонячен комплекс мед (за да промените цвета на разтвора от светло синьо до тъмно (синя). Приливают 4,5 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, 20−25 смчетыреххлористого въглерод и се екстрахира с 2 минути Экстракцию се повтаря до получаване на безцветен екстракт. Органичен слой се събират в друга делителна фуния и се измива 2−3 пъти вода на порции по 30−40 см, экстрагируя 1 мин. Хоросан диэтилдитиокарбамата мед се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката четыреххлористым въглерод и се разбърква. Полученият разтвор се прехвърлят в склянку от тъмно стъкло.

Работен разтвор реагент се приготвя в деня на употребата на десятикратным чрез разреждане на основния разтвор четыреххлористым въглеродни емисии.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.

Метил оранжево, решение от 10 г/дм.

Живак И 4658−73.

Стандартни разтвори на живак.

Разтвор А: навеску метален живак с тегло 0,1 грама се разтваря в около 20−25 смазотна киселина (1:1), се вари в продължение на 2−3 мин за отстраняване на азотни оксиди. Охлажда, добавя 20−30 смвода, вари и се охлажда отново, понасят разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 40−45 смазотна киселина (преварена за отстраняване на азотни оксиди), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг живак.

Разтвор Б: избрани аликвотную част от 10 смот разтвора и се прехвърлят в мерителна колба 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът е стабилен в продължение на 2 дни.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг живак.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1 Навеску селена с тегло 0,5−2 г (в зависимост от масова акция на живак) се поставя в ниска чаша с капацитет 200−250 см, приливают 10−20 смазотна киселина, покрити часови стъкло (стъкло от вътрешната плоскост) и се поставя на водна баня. Се нагрява в продължение на 10 минути. След това, приоткрыв стъкло (плоча), приливают 3−5 смсолна киселина и продължават да се загрява още 7−10 минути

Облекчаване на кристал (плоча), измийте го с вода над чаша, приливают 20−25 смгореща вода, да престои на водна баня 5 мин и се охлажда. Филтрира се в мерителна колба с капацитет от 50 или 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Оставя в 1 чаена

3.2. Навеску селена с тегло 0,5−2 г се поставя в гражданските колба с капацитет 250−300 см, приливают 10−15 смазотна киселина и се разтваря при слаб нагряване в продължение на 5−10 мин. След това се добавя 1−1,5 г калиев марганцовокислого, 5−10 смна сярна киселина (1:1) и се загрява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Охлажда, се разрежда с вода до около 30−40 см, се добавят 3−4 капки водороден прекис и се вари до унищожаване на излишните пероксид.

Охлажда се и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 или 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3. Избрани 5−25 смразтвор, получен както е посочено в sp 3.1 или p. 3.2, се поставят в делителна фуния с капацитет 100−150 см. Добавете 2−3 капки метилового оранжево и се неутрализира с разтвор на уксуснокислого натрий 500 г/дмдо кръстовището оцветяване на разтвора от червено в жълто. Разрежда до 50 смацетатным буферным разтвор и приливают 20−30 смна работния разтвор диэтилдитиокарбамата мед. Екстрахира в продължение на 2 мин. се Изсипва органичен слой в суха чаша и след 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре, чрез прилагане на светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната 413 нм и кюветата с дебелина абсорбиращ слой 50 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Маса живак намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Мрежа градуировочного графика.

В седем делительных воронок с капацитет 100−150 смсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг живак и след анализ се извършва, като е посочено в sp 3.3. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа живак. Разликата светопоглощения разтвор на реагент и на анализирания отговаря на отслабване на усвояване, причинени от йони на живак.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1 Масова акция на живак () в процент изчисляват по формулата

,

където е  — количеството живак, отчетена по градуировочному графики, mg;

 — обемът на триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески селена г.

4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава количествата, посочени в таблицата.