В 25278.1-82
В 25278.1−82 Сплави и лигатура на редки метали. Методи за определяне на алуминий (с Промяната N 1)
В 25278.1−82
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ
Методи за определяне на алуминий
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of aluminium
ОКСТУ 1799
Срокът на действие на c 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Ю А. Шаран, Т. е. Г. Намврина В. Г. Мискарьянц, Г-Н.Андрианов, Д. В. Данилин, М. А. Десяткова, Li Si Alexadner, Т. М. Малютина, Д. Е. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, La Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворов, Л. Н. Дора
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 26.05.82 N 2120.
3. Срокът за проверка от 1993 г.
Периодичността на проверка е 5 години.
4. ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ.
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| |
|
Наименование NTD, в който дадена връзка
|
Брой точки
|
В чл. 61−75
|
2.1, 3.1
|
В 1381−73
|
3.1, 4.1
|
В 3118−77
|
2.1, 3.1
|
В 3760−79
|
4.1
|
В 3769−78
|
4.1
|
| В 4204−77 |
4.1
|
В 4217−77
|
4.1
|
В 4328−77
|
2.1, 3.1
|
| В 5817−77 |
2.1, 3.1
|
В 5823−78
|
2.1, 3.1
|
В 10652−73
|
2.1, 4.1
|
В 10929−76
|
2.1
|
В 11069−74
|
2.1, 3.1, 4.1
|
В 25278.10−82
|
3.2
|
В 26473.0−85
|
1.1
|
6. Срокът на действие на стандарт удължен до 01.07.93 Постановление Госстандарта на СССР от 29.10.87 N 4096
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през октомври 1987 г. (ИУС 1−88).
Този стандарт определя комплексонометрический метод за определяне на алуминий:
от 5 до 20% — в сплави (лигатурах) въз основа на ниобия (компоненти: волфрам не повече от 25%, молибден не повече от 25%, цирконий, не повече от 30%);
от 10 до 20% — в двукомпонентни сплави на цирконий-алуминий.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.
Поносите, Изъм. N 1).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ В СПЛАВИ НА БАЗАТА НА НИОБИЯ, НЕ СЪДЪРЖАЩИ ЦИРКОНИЙ
Методът се основава на обратната титровании излишък трилона Б, добавени за свързване на алуминий, разтвор на сол на цинк при рН 5,5 с индикатор ксиленоловым в оранжево. Ниобий и волфрам камуфлаж винена киселина; комплексонат молибден разграждат водороден прекис.
2.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.
Плочки електрически.
Баня за водите.
Везни аналитични.
Везни технически.
Тигли кристални високи капацитет от 40 см
.
Конична колба с капацитет от 250 см.
Колби мерителни с капацитет 500 и 1000 см.
Пипета без делене на 10 см.
Пипета с деления на 5 см.
Мензурки измерен с капацитет от 25, 50 и 100 см.
Бюретки с капацитет за 10 и 25 см.
Буркани стъклени химически капацитет от 250 см.
Порцеланова чаша с капацитет от 200 см.
Стъкло стражи.
Хартия индикатор конго.
Хартия индикатор универсална.
Водороден пероксид в 10929−76.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Киселина, винена И 5817−77, хоросан 150 г/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор на 250 г/дм.
Уротропин И 1381−73.
Киселина, оцетна И 61−75, разтвор 1 мол/дм: 5,6 смледена оцетна киселина и се разрежда до 100 смвода.
Ксиленоловый оранжев воден разтвор 1 mg/cm.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор 0,05 мол/дм, се приготвя, както следва: 18,6 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване (ако хоросан кални, му се филтрира), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се охлажда и се долива до марката с вода.
Цинк уксуснокислый в 5823−78, разтвор 0,05 мол/дм.
Цинк метални гранули.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1 и 1:5.
Цинк натриев хлорид, разтвор 0,05 мол/дм: 1,6345 г метален цинк се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване в солна киселина (1:5). Разтворът се трансформира в порцеланова чаша се изпарява до по-малък обем на водна баня. Добавяне на вода и изпарение се повтаря няколко пъти. След това разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива с вода до марката.
Алуминий, метал И 11069−74*, марка А-99.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Стандартен разтвор на алуминий, съдържащ 1 mg/cmалуминий: 0,1 грама на метален алуминий се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 50 смна солна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.
Определят съотношението между разтвор трилона Б и разтвор на сол на цинк (калиев хлорид или уксуснокислого): в гражданските колба с капацитет 250 смприливают от бюретки 10 смразтвор на трилона Б, добавете 90 смвода и 5 смна оцетна киселина, 1 г уротропина и 0,5 смразтвор на ксиленолового оранжев; титрува със разтвор на сол на цинк преди преминаването на жълто-оранжев цвят в лилаво-червено.
Стойност (
) количества разтвори трилона Б и сол на цинк изчисляват по формулата
,
където 
и обема на трилона Б, взети за титруване, см;
— обем на разтвор на сол на цинк, изразходван за титрование, см.
Определя концентрацията на разтвора трилона Б в алуминий: в гражданските колба с капацитет 250 смизбрани 10 см.стандартен разтвор на алуминий, приливают 2 смразтвор на винена киселина, се разрежда до 100 смвода и се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид първо по индикаторна хартия конго до кръстовището на оцветяване от синята сиреневую, а след това на универсална индикаторна хартия с рН от 4,0. Приливают 5 смразтвор на оцетна киселина, се добавят 1 г уротропина, приливают от бюретки 10 смразтвор на трилона Bi Разтворът се нагрява и се вари в продължение на 5 минути За охлаждане се добавя 0,5 смразтвор на ксиленолового оранжево и излишък се титрува със трилона Б разтвор на сол на цинк преди преминаването на жълто-оранжев цвят, в червено-виолетови, продължаващата в продължение на 20−30 с.
Концентрацията на разтвора трилона Б (
) за алуминий в гр/смизчисляват по формулата
,
където и обема на трилона Б, добавен към анализируемому разтвор, см;
— обем на разтвор на цинков хлорид, изразходван за титрование, см;
— съотношение на разтвори трилона Б и сол на цинк;
— тегло на навески алуминий, г.
Поносите, Изъм. N 1).
2.2. Провеждане на анализ на
Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в кварцов съд, добавят 2−4 г пиросульфата калий и сплавляют в муфеле при температура 700−800 °С до получаване на хомогенна плава. Плав се разтварят при нагряване на 4 смвинена киселина (по-голямо количество пречи титрованию алуминий). Разтворът се трансформира в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до 100 сми се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид за хартия конго до преход оцветяване на хартия от синята сиреневую, а след това на универсална индикаторна хартия с рН от 4,0, приливают 5 смразтвор на оцетна киселина, се добавят 1 г уротропина, приливают от бюретки точно отмеренный количество разтвор трилона Б в размер, надхвърлящ еквивалентно на алуминий на 2−3 см. Разтворът се нагрява и се вари в продължение на 5 минути За охлаждане се добавя 1 смна водороден прекис (ако в проба има молибден) и се оставят за 3−5 мин за количествено унищожаване комплексоната молибден, след това приливают 0,5 смразтвор на ксиленолового оранжево и излишък се титрува със трилона Б разтвор на сол на цинк преди преминаването на жълто-оранжев цвят, в червено-виолетови, продължаващата в продължение на 20−30 с
.
2.3. Обработка на резултатите
2.3.1. Масова дял от алуминий (
) в процент изчисляват по формулата
,
къде е концентрацията на разтвора трилона Б от алуминий, g/cm;
— обемът на разтвора трилона Б, добавен към анализируемому разтвор, см;
— обем на разтвор на сол на цинк, изразходван за титрование, см;
— съотношение на разтвори трилона Б и сол на цинк;
— тегло на навески тестова проба, г.
2.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и от резултатите от двете изпитвания за сплави, които не съдържат молибена, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.
Таблица 1
| |
|
Фракцията на масата алуминий, %
|
Забранени несъответствия, %
|
5,0
|
0,2 |
10,0
|
0,3
|
| 20,0 |
0,6
|
2.3.3. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и от резултатите от двете изпитвания за сплави, съдържащи молибден, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.
Таблица 2
| |
|
Фракцията на масата алуминий, %
|
Забранени несъответствия, %
|
5,0
|
0,3 |
10,0
|
0,6
|
20,0
|
1,1
|
2.3.1−2.3.3. Поносите, Изъм. N 1).
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ В СПЛАВИ НА БАЗАТА НА НИОБИЯ, СЪДЪРЖАЩИ ЦИРКОНИЙ
Методът се основава на алкално отделение на алуминий от ниобия, цирконий и на обратната титровании излишък трилона Б, добавени за свързване на алуминий, разтвор на сол на цинк при рН 5,5 с индикатор ксиленоловым в оранжево. Волфрам камуфлаж винена киселина; комплексонат молибден разграждат водороден прекис.
3.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.
Плочки електрически.
Баня за водите.
Везни аналитични.
Везни технически.
Тигли nickels.
Конична колба с капацитет от 250 см.
Колби мерителни с капацитет 500 и 1000 см.
Пипета без делене на 10 см.
Пипета с деления на 5 см.
Мензурки измерен с капацитет от 25, 50 и 100 см.
Бюретки с капацитет за 10 и 25 см.
Буркани стъклени химически капацитет от 250 см
Порцеланова чаша с капацитет от 200 см.
Фунии стъклени заострени.
Стъкло стражи.
Филтри плътни (синя лента).
Хартия индикатор конго.
Хартия индикатор универсална.
Водороден пероксид в 10929−76.
Киселина, винена И 5817−77, хоросан 150 г/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвори 250 и 30 г/дм.
Уротропин И 1381−73.
Киселина, оцетна И 61−75, разтвор 1 мол/дм: 5,6 смледена оцетна киселина и се разрежда до 100 смвода.
Ксиленоловый оранжев воден разтвор 1 mg/cm.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор 0,05 мол/дм; се приготвя, както следва: 18,6 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване (ако хоросан кални, му се филтрира), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се охлажда и се долива до марката с вода.
Цинк уксуснокислый в 5823−78, разтвор 0,05 мол/дм.
Цинк метал гранули в 989−75.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1 и 1:5.
Цинк натриев хлорид, разтвор 0,05 мол/дм: 1,6345 г метален цинк се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване в солна киселина (1:5). Разтворът се трансформира в порцеланова чаша се изпарява до по-малък обем на водна баня. Добавяне на вода и изпарение се повтаря няколко пъти. След това разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива с вода до марката.
Алуминий, метал И 11069−74, марка А-99.
Стандартен разтвор на алуминий, съдържащ 1 mg/cmалуминий: 1.0 грама на метален алуминий се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 50 смна солна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.
Определят съотношението разтвор трилона Б и разтвор на сол на цинк (калиев хлорид или уксуснокислого): в гражданските колба с капацитет 250 смприливают от бюретки 10 смразтвор на трилона Б, добавете 90 смвода, 5 смна оцетна киселина, 1 г уротропина и 0,5 смразтвор на ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на сол на цинк преди преминаването на жълто-оранжев цвят в лилаво-червено.
Стойност () количества разтвори трилона Б и сол на цинк изчисляват по формулата
,
където и обема на трилона Б, взети за титруване, см;
— обем на разтвор на сол на цинк, изразходван за титрование, см.
Определя концентрацията на разтвора трилона Б в алуминий: в гражданските колба с капацитет 250 смизбрани 10 см.стандартен разтвор на алуминий, приливают 2 смразтвор на винена киселина, се разрежда до 100 смвода и се неутрализират с 25% разтвор на натриев хидроксид първо по индикаторна хартия конго до кръстовището на оцветяване от синята сиреневую, а след това на универсална индикаторна хартия с рН от 4,0. Приливают 5 смразтвор на оцетна киселина, се добавят 1 г уротропина, приливают от бюретки 10 смразтвор на трилона Bi Разтворът се нагрява и се вари в продължение на 5 минути За охлаждане се добавя 0,5 смразтвор на ксиленолового оранжево и излишък се титрува със трилона Б разтвор на сол на цинк преди преминаването на жълто-оранжев цвят, в червено-виолетови, продължаващата в продължение на 20−30 с.
Концентрацията на разтвора трилона Б () за алуминий в гр/смизчисляват по формулата
,
където и обема на трилона Б, добавен към анализируемому разтвор, см;
— обем на разтвор на сол на цинк, изразходван за титрование, см;
— съотношение на разтвори трилона Б и сол на цинк;
— тегло на навески алуминий, г.
Поносите, Изъм. N 1).
3.2. Провеждане на анализ на
Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в никелова съд с 2−3 грама натриев хидроксид, се загрява на электроплитке до стопяване на натриев хидроксид. След това се прехвърлят на съд в муфель, на нагряване до 400 °C постепенно повишаване на температурата в муфеле до 700−800 °С и се съхранява при тази температура до получаване на хомогенна плава. Плав излужени 70−80 смвода при нагряване. Разтворът се филтрира през гъста хартиен филтър (синя лента); филтърен кек се измива 2−3 пъти с 3% разтвор на натриев хидроксид.
Утайката гидроокисей запазват за определяне на цирконий в 25278.10−82.
Филтратът и измивания на водата се събират в гражданските колба с капацитет от 250 см, в общ размер не трябва да надвишава 100 см. Ако тест съдържа волфрам, приливают 4 смвинена киселина и неутрализират филтратът със солна киселина върху хартия конго до преход оцветяване на хартията-от червен в сиреневую, а след това на универсална индикаторна хартия с рН от 4,0. Приливают 5 смоцетна киселина, се добавят 1 г уротропина, приливают от бюретки точно отмеренный обем трилона Б в размер, надхвърлящ еквивалентно на алуминий на 2−3 см. Разтворът се нагрява и се вари в продължение на 5 минути За охлаждане се добавя 1 смна водороден прекис (ако в проба има молибден) и се оставя да престои 3−5 мин за количествено унищожаване комплексоната молибден, след това приливают 0,5 смразтвор на ксиленолового оранжево и излишък се титрува със трилона Б разтвор на сол на цинк преди преминаването на жълто-оранжев цвят, в червено-виолетови, продължаващата в продължение на 20−30
с.
3.3. Обработка на резултатите
3.3.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
къде е концентрацията на разтвора трилона Б от алуминий, g/cm;
— обемът на разтвора трилона Б, добавен към анализируемому разтвор, см;
— обем на разтвор на сол на цинк, изразходван за титрование, см;
— съотношение на разтвори трилона Б и сол на цинк;
— тегло на навески тестова проба, г.
3.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.
Таблица 3
| |
|
Фракцията на масата алуминий, %
|
Забранени несъответствия, %
|
5,0
|
0,3
|
10,0
|
0,6
|
20,0
|
1,1
|
3.3.1, 3.3.2. Поносите, Изъм. N 1).
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ ДВУКОМПОНЕНТНИ СПЛАВИ НА ЦИРКОНИЙ-АЛУМИНИЙ
Методът се основава на последователни комплексонометрическом титровании цирконий, алуминий и е в един разтвор. Определяне на цирконий извършва директно титрованием в сернокислом 0,5 мол/дмразтвор в присъствието на амониев сулфат с индикатор ксиленоловым в оранжево. Алуминий определят в същото решение обратен титрованием излишък трилона Б разтвор на сол на цинк при рН 5,5 с индикатор ксиленоловым в оранжево.
4.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Плочки електрически.
Баня за водите.
Везни аналитични.
Везни технически.
Конична колба с капацитет от 250 см.
Колби мерителни с капацитет 500 и 1000 см.
Пипета, без да се дели на 5 и 10 см.
Пипета с деления на 5 и 10 см.
Мензурки измерен с капацитет от 25, 50 и 100 см.
Бюретки с капацитет за 10 и 25 см.
Буркани стъклени химически капацитет от 250 см.
Порцеланова чаша с капацитет от 200 см.
Стъкло стражи.
Хартия индикатор конго.
Хартия индикатор универсална.
Киселина сярна в 4204−77.
Амоний сернокислый в 3769−78, разтвор 20 г/дм.
Калий азотнокислый в 4217−77.
Амоняк в 3760−79, разреден 1:1.
Уротропин И 1381−73.
Киселина, оцетна И 61−75, разтвор 1 мол/дм: 5,6 смледена оцетна киселина и се разрежда до 100 смвода.
Ксиленоловый оранжево, индикатор за смес: 0,2 г ксиленолового оранжево удряха в хаван с 20 г азотнокислого калий.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор 0,05 мол/дм; се приготвя, както следва: 18,6 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване (ако хоросан кални, го е филтриран); превеждат в мерителна колба с капацитет 1 дм, се охлажда и се долива до марката с вода.
Цинк метални гранули.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1 и 1:5.
Цинк натриев хлорид, разтвор 0,05 мол/дм: 1,6345 г метален цинк се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване в солна киселина (1:5). Разтворът се трансформира в порцеланова чаша се изпарява до по-малък обем на водна баня. Добавете вода и изпарение се повтаря няколко пъти. След това разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива с вода до марката.
Алуминий, метал И 11069−74, марка А-99.
Стандартен разтвор на алуминий, съдържащ 1 mg/cmалуминий: 1.0 грама на метален алуминий се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 50 смна солна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.
Определят съотношението на обема на разтвори трилона Б и цинков хлорид: в гражданските колба с капацитет 250 смприливают от бюретки 10 смразтвор на трилона Б, добавете 90 смвода, 5 смна оцетна киселина, 1 г уротропина и 0,5 смразтвор на ксиленолового оранжев; титрува със разтвор на сол на цинк преди преминаването на жълто-оранжев цвят в лилаво-червено.
Стойност () количества разтвори трилона Б и цинков хлорид изчисляват по формулата
,
където и обема на трилона Б, взети за титруване, см;
— обем на разтвор на цинков хлорид, изразходван за титрование, см.
Определя концентрацията на разтвора трилона Б в алуминий: в гражданските колба с капацитет 250 смизбрани 10 см.стандартен разтвор на алуминий, се разрежда с вода до 100 см, се неутрализира с разтвор на амоняк, първо на хартия конго до кръстовището на оцветяване от синята сиреневую, а след това на универсална индикаторна хартия с рН от 4,0. Приливают 5 смразтвор на оцетна киселина, се добавят 1 г уротропина, приливают от бюретки 10 смразтвор на трилона Bi Разтворът се нагрява и се вари в продължение на 5 минути За охлаждане се добавя около 0,1 г рн на сместа и се титрува със излишък трилона Б разтвор на цинков хлорид до кръстовището на жълто-оранжев цвят, в червено-виолетови, продължаващата в продължение на 20−30 с.
Концентрацията на разтвора трилона Б () за алуминий в гр/смизчисляват по формулата
,
където и обема на трилона Б, добавен към анализируемому разтвор, см;
— обем на разтвор на цинков хлорид, изразходван за титрование, см;
— съотношение на разтвори трилона Б и сол на цинк;
— тегло на навески алуминий, г.
4.2. Провеждане на анализ на
Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване 2,5 смконцентрирана сярна киселина, при непрекъснато разбъркване. С разтварянето на сплав разтворът се охлажда, приливают 100 смразтвор на амониев сулфат, отново се загрява до кипене и се вари в продължение на 3 минути В горещ разтвор се добавя около 0,1 г рн на сместа ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на цирконий трилона Б преди да се премести в ярко пурпурен цвят в жълто.
Разтворът се охлажда, се неутрализира с разтвор на амоняк първо на хартия конго до преход оцветяване на хартия от синята сиреневую, а след това на универсална индикаторна хартия с рН от 4,0, добавете 5 смразтвор на оцетна киселина, 1 г уротропина, приливают от бюретки точно отмеренный количество разтвор трилона Б в размер, надхвърлящ еквивалентно на алуминий на 2−3 см. Разтворът се нагрява и се вари в продължение на 5 минути За охлаждане се добавя около 0,1 г рн на сместа ксиленолового оранжево и излишък се титрува със трилона Б разтвор на цинков хлорид до кръстовището оранжево-жълто оцветяване в червено-виолетови, продължаващата в продължение на 20−30 с.
4.3. Обработка на резултатите
4.3.1. Масова дял от алуминий (
) в процент изчисляват по формулата
,
къде е концентрацията на разтвора трилона Б от алуминий, g/cm;
— обемът на разтвора трилона Б, добавен към анализируемому разтвор, см;
— обем на разтвор на цинков хлорид, изразходван за титрование, см;
— съотношение на разтвори трилона Б и сол на цинк;
— тегло на навески тестова проба, г.
4.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.4.
Таблица 4
| |
|
Фракцията на масата алуминий, %
|
Забранени несъответствия, %
|
10,0
|
0,4
|
15,0
|
0,5
|
20,0
|
0,6
|
4.3.1, 4.3.2. Поносите, Изъм. N 1).
