ПРЕДМЕТ на 1367.2-83
Одобрен
С постановление на Госстандарта на СССР
от 16 декември 1983 г. N 6012
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗ НА СССР
АНТИМОН
МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО
Antimony. Methods for the determination of iron
ПРЕДМЕТ на 1367.2−83
Група В59
ОКСТУ 1709
В замяна ПРЕДМЕТ на 1367.2−76
Срок на действие
от 1 януари 1985 г.
до 1 януари 1990 г.
Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на желязо от 0,008 до 0,15% в сурьме марки Су00, Су -0, Су1 и Су2.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 1367.0−83.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Методът се основава на образуването на оранжево-червено интегрирани връзки за-фенантролина с йони на цветни желязо при рН 2 — 9 и фотометрировании получения комплекс при дължина на вълната от 510 нм.
2.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.
Мензурки в 1770−74 с капацитет от 50, 100 и 250 cm3.
Колби мерителни в 1770−74 с капацитет от 100 cm3 и 1 дм3.
Колби стъклени лабораторни И 25336−82 с капацитет от 100 cm3.
Буркани стъклени лабораторни И 25336−82 с капацитет от 100 cm3.
Пипета с деления в 20292−74 с капацитет 1, 2 и 10 cm3.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.
Киселина, винена И 5817−77, разтвор с масова дял от 25%.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Водороден пероксид в 10929−76.
Хидроксиламин хидрохлорид в 5456−79, разтвор с масова дял от 10%, прясно приготвена.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Натрий уксуснокислый в 199−78, разтвор с масова дял от 50%.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
О-фенантролин солянокислый, разтвор с масова дял от 0,5%, прясно приготвена.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Желязото е метал, реставрирана водород, в 9849−86.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Разтвор на желязо, стандартен: навеску желязо, приготвен водород, с тегло 0,1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 cm3, приливают 10 cm3 солна киселина и се разтварят при нагряване с добавянето на водороден прекис. След разтваряне приливают 20 — 30 cm3 вода, вари, се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дм3, долива до марката вода и се разбърква.
1 cm3 разтвор съдържа 0,1 мг желязо.
2.2. Провеждане на анализ на
2.2.1. Навеску антимон с тегло 0,5 г марки Су00, Су -0 или маса от 0,1 г марки Су1, Су2 се поставя в чаша или в wide уста гражданските колба с капацитет от 100 cm3, приливают 5 cm3 солна киселина и се разтварят при нагряване и се разбърква с добавянето на няколко капки водороден прекис. След разтваряне навески съдържанието на колби изпарява към до 1 — 2 cm3, приливают 5 cm3 винена киселина, 10 cm3 вода, покрийте с часови стъкло и се вари в продължение на 1 минута. След това се добавят 10 cm3 хидрохлорид гидроксиламина, се неутрализира с разтвор на уксуснокислого натрий рН от 3 — 3,5 (при това консумира около 7 — 8 cm3 разтвор уксуснокислого натрий). Приливают 2 cm3 излишък уксуснокислого натрий, 10 — 20 cm3 вода, 10 cm3-фенантролина и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, доливане с вода до марката. След всяко добавяне реагент разтвор се разбърква.
След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм в кювете с дължина 20 мм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. Маса желязо в разтвора на пробата се определят по градуировочномуграфик.
2.2.2. Мрежа градуировочногографика
В осем от деветте размерите на колби с капацитет от 100 cm3 приливают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 cm3 стандартен разтвор, което отговаря на 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,14; 0,16 мг желязо. Девета колба служи за провеждане на контролен опит. Стените на колби се изплаква около 10 cm3 вода, приливают 5 cm3 винена киселина, 10 cm3 хидрохлорид гидроксиламина и нататък идват както е посочено
По намерени стойности на оптични плътности и съответните им масово долям желязо изграждат градуировочныйграфик.
2.3. Обработка на резултатите
2.3.1. Масовата акция на желязо (X) в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на желязо в разтвора тестова проба, намираща се на градуировочному графики, mg;
— тегло на навески антимон, г.
2.3.2. Разликата от две резултати от паралелни определения и разликата от две анализ на резултатите при надеждната вероятност Р = 0,95 не трябва да надвишава абсолютната допускаемого несъответствия сближаване и възпроизводимост наданните, посочени в таблица. 1.
Таблица 1
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Фракцията на масата на желязо, % │Абсолютно забранени несъответствия, %
├───────────────────┬─────────────────
жалби и сближаване на жалби иповторяемост на
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
От 0,008 до 0.010 вкл. │0,002 │0,003
Св. 0,010 «0,020» │0,003 │0,004
«0,020» 0,040 «│0,005 │0,006
«0,040» 0,100 «│0,010 │0,012
«0,10» 0,15 «│0,02 │0,03
(p. 2.3.2 в ед. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
2.3.3. Методът се прилага при различията в оценката на качеството на антимон.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Методът се основава на измерване на атомните усвояване на желязото при инжектиране на разтвори на проби и разтвори за сравнение в пламъците на пропан-бутан-въздух или ацетилен-въздух.
3.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър атомно-абсорбционный Perkin-Elmer 503 или друг подобен атомно-абсорбционный спектрофотометър.
Газ пропан-бутан — в 20448−80.
Буркани стъклени лабораторни И 25336−82 с капацитет от 50 и 100 cm3.
Колби стъклени лабораторни И 25336−82 с капацитет от 100 cm3.
Колби мерителни в 1770−74 с капацитет от 25, 50 cm3 и 1 дм3.
Пипета с деления в 20292−74 с капацитет 1, 2 и 5 cm3.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.
Киселина, винена И 5817−77, разтвор с масова дял от 25%.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Водороден пероксид в 10929−76, разтвор с масова дял от 30%.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Желязото е метал, реставрирана водород, в 9849−74.
Разтвор на желязо, стандартен: навеску желязо, приготвен водород, с тегло 0,1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 cm3, приливают 10 cm3 солна киселина и се разтварят при нагряване с добавянето на водороден прекис. След разтваряне приливают 20 — 30 cm3 вода, вари, се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дм3, долива до марката вода и се разбърква.
1 cm3 разтвор съдържа 0,1 мг желязо.
3.2. Провеждане на анализ на
3.2.1. Навеску антимон тегло 0,25 г марки Су00, Су -0 или маса от 0,1 г марки Су1, Су2 се поставя в чаша с капацитет от 50 — 100 cm3, приливают 5 cm3 солна киселина, няколко капки, като се разбърква, се добавят водороден прекис. След разтваряне навески приливают 5 cm3 винена киселина, 5 — 10 cm3 вода и се загрява до кипене. Разтворът се вари, се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет от 25 cm3, долива до марката вода и се разбърква.
Полученият разтвор антимон впръсква в пламък и измерват абсорбцию при дължина на вълната 248,3 nm.
Едновременно провеждат две контролни опит с всички използвани реагенти. Усредненное стойността на величината на абсорбцията на разтвора на контролния опит я изваждат от общото от стойността на абсорбцията на разтвора на пробата.
Маса желязо в разтвора тестова проба се определят по градуировочномуграфик.
3.2.2. Мрежа градуировочногографика
В мерителни колби с капацитет от 25 cm3 приливают последователно 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5 cm3 стандартен разтвор на желязо, което отговаря на 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15 мг желязо. Седмата колба служи за провеждане на контролен опит. Във всички колби приливают 5 cm3 солна киселина, 5 cm3 винена киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет от 25 cm3, долива до марката вода и се разбърква.
Концентрацията на желязо в разтвори сравнение съответно е 0,8; 1,6; 2,4; 3,2; 4,0; 6,0 мг/дм3.
Разтвори сравнение впръсква в пламък във възходящ ред съдържание на желязо. Измерване на аналитичния сигнал, Както и за всяко решение за сравнение и разтвор на пробата се извършва по три пъти и се изчисляват съответните средни аритметични стойности за всеки разтвор. По средни стойности за разтвори сравнение изграждат градуировочный график. По оста на абсцисата снасят концентрация на желязо, а по оста ордината — абсорбцию.
3.3. Обработка на резултатите
3.3.1. Масовата акция на желязо (X) в процент изчисляват по формулата
,
където с — концентрацията на желязо в разтвора тестова проба, намираща се на градуировочному график и по средна стойност, получен за разтвор на пробата, мг/дм3;
V — обемът на разтвора тестова проба, cm3;
m — масата на навески антимон, г.
3.3.2. Разликата от две резултати от паралелни определения и разликата от две анализ на резултатите при надеждната вероятност Р = 0,95 не трябва да надвишава абсолютната допускаемого несъответствия сближаване и възпроизводимост наданните, посочени в таблица. 2.
Таблица 2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Фракцията на масата на желязо, % │Абсолютно забранени несъответствия, %
├───────────────────┬─────────────────
жалби и сближаване на жалби иповторяемост на
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
От 0,008 до 0.010 вкл. │0,003 │0,004
Св. 0,010 «0,020» │0,004 │0,006
«0,020» 0,040 «│0,006 │0,007
«0,04» 0,10 «│0,01 │0,02
«0,10» 0,15 «│0,02 │0,03
(p. 3.3.2 в ед. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
