В 26473.0-85
В 26473.0−85 Сплави и лигатура на базата на ванадий. Общи изисквания към методите за анализ (с Промяната N 1)
В 26473.0−85
Група B59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА БАЗАТА НА ВАНАДИЙ
Общи изисквания към методите за анализ
Vanadium base alloys and alloying elements. General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
с постановление на Госстандарта на СССР
(ИУС N 8, 1991 година). — Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Ю А. Шаран,
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
Член На Борда
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1985 г. N 751
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1990 година
1. Този стандарт определя общите изисквания към методите за анализ на сплави и лигатура на базата на ванадий.
2. Подбор и подготовка на проби за анализ се извършва по административно-техническа документация.
3. За завземането на навесок използват аналитични лабораторни везни ВЛР-20Г, технически везни ВПТ-1, торсионные везни W-500 И 13718−68 везни или други подобни видове.
4. Навески на анализираните проби и материала, използван за приготвяне на проби за сравнение и стандартни разтвори, както и валежите в гравиметрических методи се теглят на аналитични везни с грешка не по-0,0002 г.
Навески ддс или индикатор смеси се теглят на аналитични или торсионных везни с грешка не по-0,001 г.
Навески реактиви за приготвяне на титрованных и помощни разтвори се теглят на техническа везна с грешка не по-0,01 грама, а плавней — с грешка не по-0,1 г.
5. За прокаливания и срастването навесок на анализираните проби с плавнями се използва муфельные лабораторни электропечи MP-2УМ или пещ подобен тип.
6. За затопляне на разтвори се използва електрическа плочки със затворена спирала И 14919−83.
7. За провеждане на анализ се използва мерителна лабораторную чиния, не по-ниска от 2-ри клас на точност И 20292−74* (бюретки, пипета) и В чл. 1770−74 (цилиндри, мензурки, колби), както и стъклени съдове (чаши, колби заострени, фуния заострени, эксикаторы и др) И 25336−82, порцеланова купа и оборудване (тигли, лодки, вложки за эксикаторов и др) И 9147−80, съдове от прозрачно кварцово стъкло (тигли, колби, епруветки и др) И 19908−80, както и тигли и чаши от платина И 6563−75, ястия от стеклоуглерода марка СУ-2000.
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91. — Забележка на производителя на базата данни.
8. За приготвяне на разтвори и за извършване на анализи се използва дестилирана вода в 6709−72 и реактиви квалификация не по-ниска чаена ад. ако не е указана различна квалификация.
9. Чисто метали, използвани за приготвяне на стандартни разтвори, трябва да бъде не по-малко от 99,9%.
10. Допуска се прилагането на друга апаратура, материали, съдове и реактиви при условие за получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в съответните стандарти на методи за анализ.
11. В стандарти на методи за анализ, използвани маса (грам на дециметр кубичен) и моларна (мол на дециметр куб. м) концентрации на разтворите.
В израза «разредена 1:1, 1:2 и т.н.» в първите цифри означават обемна част от концентрирана киселина или някакъв разтвор, а вторите — обемни части вода.
12. При приготвяне на разтвори и изпълнение на анализ след всяко добавяне на реагент разтвор се разбърква.
13. Допуска последователно определение на множество елементи от една навески след подходящо разреждане и вземане на аликвотных части.
14. Масова концентрация на стандартните разтвори (при определяне на гравиметрическим метод), както и масова концентрация на титранта в идентифицируемо елемент и съотношение на разтвори (в титриметрических методи) определят и изчисляват като средна резултат на не по-малко от три паралелни определения. Изчисляването се извършва до четвърта значи цифри.
15. При фотометрических определения изграждат градуировочные графики на оста на абсцисата, които снасят маса дефинирани компонент в микрограммах в общия обем на фотометрируемого разтвор, а по оста ордината — усреднени стойности на оптични плътности на съответните им разреждания, които смятат, провеждането на процедура приготвяне на разтвори за изграждане на градуировочного графика и измерване на тяхната оптична плътност не по-малко от три пъти.
При изграждането на градуировочного графики и извършване на анализ използват едни и същи реагенти и разтвори. Едновременно с извършването на анализ от страна на проби проверяват градуировочный график, като се повтаря процедурата за изграждането му.
Начин и условия за изграждане на градуировочного графика са посочени в съответните стандарти на методи за анализ.
16. При фотометрических избор се допуска да се ползват градуировочными фактори, ако предварително е установено, че данни за специфичните условия на анализ (на този метод, тази апаратура и този интервал масови акции) градуировочный график сложен от това във целия си работен диапазон на концентрация.
За всеки дефинирани елемент градуировочный фактор () да се определят по няколко (не по-малко от три) стандартни фотометрируемым растворам. Маса дефинирани елемент в цялост стандартен фотометрируемого разтвор трябва да бъде равна на масата на дефинираните елемент в размер на анализирания фотометрируемого разтвор, или я надвишава не повече от 1,2 пъти, или да бъде по-малко от него не повече от 1,2 пъти.
Градуировочный фактор () за всеки стандартен фотометрируемого разтвор дефинирани компонент изчисляват по формулата
където е е масата на дефинираните компоненти в
-е стандартен фотометрируемом разтвор, мкг;
— оптична плътност
-така разтвор с маса дефинирани компонент
.
По всички получени стойности градуировочного фактор намери средната аритметична стойност на
къде — броят на стандартните фотометрируемых разтвори.
17. Условия за получаване на градуировочных характеристики за рентгенофлуоресцентного, атомно-абсорбционного и спектрални методи, посочени в съответните стандарти на методи за анализ.
18. За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност от резултатите от две паралелни определения, всяко от които е изпълнено от отделна навески.
Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и съответната стойност допускаемого несъответствия.
19. Разликата на най-големите и най-малко от резултатите от паралелни определения и разликата от най-големите и най-малко от две анализ на резултатите трябва да не надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени във всяка стандарт на метод за определяне на подходящ елемент за надеждната вероятност 0,95.
20. В стандарти на методи за анализ са дадени (под формата на таблици) са забранени несъответствия за няколко стойности на масови акции дефинирани елемент. Забранени разлики за междинни стойности на масови акции дефинирани елемент се изчисляват по метода на линейна интерполация.
21. Анализът се повтаря, ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения или между резултатите от анализите надвишава стойността на допускаемого несъответствия.
22. Точността анализ контролират, като се използват стандартните образци на състава, в които аттестованное значение за масова дела на всяко от дефинирани компоненти различно от масови акции от същия компонент в тестова проба от не повече от два пъти, а масови акции на свързани компоненти, които влияят върху резултатите от този анализ, представляват не по-малко от половината от ограничаване на масовите акции на съответните компоненти, посочени в съответните стандарти.
В резултат на анализ смятат за правилни, ако абсолютната стойност на разликата между намираща масова дял на дефинираните компоненти в стандартен извадката и съответните аттестованным стойност, определени в акт на стандартния модел, не надвишава допускаемого несъответствия, определен от съответния стандарт на методи за анализ.
Допуска се контролира точността на анализ на стандартни образци на състава и на стандартни образци на предприятия, аттестованным в съответствие с
При липса на стандартни образци на състава се прилагат следните начини за контрол.
22.1. При наличието на (за едни и същи стойности за масова дела на дефинираните компоненти) на две техники за анализ при контрол точността на резултатите пренася резултатите от анализа на една (контролна) проби, получени по двата метода.
Анализ на резултатите от серия опити смятат за правилни, ако на една от тях (контролна) е изпълнено неравенството
къде — абсолютна стойност на разликата на резултатите от анализ на контролна проба, получена от двата метода;
и
— забранени несъответствие между резултатите от две анализи, съответстващи на използваните методи за анализ.
22.2. Точността на фотометрического, титриметрического, спектрални методи за анализ (ГОСТ 26473.1−85, В 26473.2−85, В 26473.3−85, В 26473.4−85, В 26473.6−85, В 26473.7−85, В 26473.8−85, В 26473.9−85) контролират с помощта на синтетични смеси, които наподобяват състава на анализираните проби.
Приготвя се смес от синтетични две форми, които се различават по съдържание на дефинираните компонента: от метали — основи сплав (лигатури) и други компоненти, маса, чийто дял в сплавта (лигатуре) не по-малко от 1%. За това кварцов на съд или гражданските колба се инжектира на взетия необходимия обем стандартен разтвор, съдържащ 1 mg/cmдефинирани компонент. Разтвор се изпарява при ниска отопление (не се допуска пръскане) до обема на 0,3−0,5 см
. След това разтворът се инжектира в основата на алуминиеви джанти и други компоненти, тегло, които са равни на масите на съответните метали в изследване навеске сплав, при максимално съдържанието на тези метали, допускаемом административно-техническата документация, която регламентира изискванията за химичния състав на сплави на тази марка (при маса над 10 mg се инжектира навеску метал, при тегло по-малко от 10 мг — известен обем стандартен разтвор).
При приготвяне на синтетична смес от първия състав се инжектира в такъв обем стандартен разтвор на дефинираните компонент, в който масата на този компонент съответства на масата на дефинираните компоненти в аналитични навеске сплав с минимално съдържание, допускаемым метод за анализ.
При приготвяне на синтетична смес от втория състав се инжектира в такъв обем стандартен разтвор на дефинираните компонент, в който масата на този компонент съответства на масата на дефинираните компоненти в аналитични навеске сплав с високото си съдържание, допускаемым метод за анализ.
При приготвянето на синтетични смеси относителната грешка при въвеждането на дефинираните компонент трябва да бъде не повече
— +/несъответствие между резултатите на две успоредни определения на този компонент в синтетична смес;
— средно аритметично на резултатите от две паралелни определения (в резултат на анализ) дефинирани компонент в синтетична смес.
Относителната грешка при въвеждането на дефинираните компонент () изчисляват по формулата.
къде — максимална грешка градуировки триизмерна колби (
0,95);
— обемът на триизмерна сфера, см
;
— максимална грешка при подбор на този обем (с
0,95);
— обемът на аликвотной част на разтвора на компонент, идентифициран за производство на синтетична смес, см
;
— максимална грешка на оценка на действителното значение на маса
дефинирани компонент (
0,95) в синтетична смес с оглед на предизборната претегляне вещества, под формата на компонент, който се инжектира синтетична смес, борово установяване на съдържанието на дефинираните компоненти в този веществото и оценка на грешката
от възможно наличие на дефинираните компоненти в други вещества, използвани за приготвяне на синтетична смес;
— оценка на масата на дефинираните компонент на веществото, проведено за приготвяне на разтвор на този компонент.
Приготвя се по две синтетични смеси по-горе състав и ги анализира по подходящ начин.
Анализ на резултатите от серия опити смятат за правилни, ако отчетена стойност масово дела на дефинираните компоненти в смес от всеки състав се различава от текущата стойност на масова част от които не повече от стойността на допускаемого несъответствия.
Прогнозна стойност масова акция изчисляват като процентно съотношение на масите на дефинираните компоненти в размер на стандартен разтвор, въведена при приготвяне на синтетична смес, към масата на аналитичната проба с навески
плава.
23. Допуска се контролира точността на резултатите от анализ за фотометрических, гравиметрических, титриметрических, атомно-абсорбционного и спектрални методи метод варьирования навесок. При това от серия от анализираните проби, взети две навески една (контролна) проба с маса, два пъти по-малка от указаната в съответния стандарт на методи за анализ, и да извършва всички операции на анализ, при спазване на оптимални условия за провеждане на анализ, предвидени в стандарт на методи за анализ.
Анализ на резултатите от серия опити смятат за правилни, ако абсолютната стойност на разликата на двата резултатите от контролната проба (пресметнати като средно аритметично на две паралелни определения от навесок маса, предвидена по съответния метод за анализ и два пъти по-малка), не надвишава стойностите
е + / резултатите от две анализи за дефинирани масова акция.
24. Допуска се следи за правилното анализ на резултатите за фотометрических, гравиметрических, титриметрических, атомно-абсорбционного и спектрални методи за въвеждането на добавки. При това от серия анализираните проби избират (контролна) тест с открити масова акция дефинирани компонент.
По найденному стойността на масова акция () в процент изчисляват маса (
) в грамове дефинирани компонента по формулата:
където е е масата на тестова навески, г.
В кварцов на съд или гражданските колба (в зависимост от по-нататъшен анализ), се въвеждат на взетия такъв обем стандартен разтвор на дефинираните компоненти, маса дефинирани компонент, който отговаря на изискването на 
г — добавка).
Разтворът внимателно се изпарява (не се допуска пръскане!) до 0,3−0,5 см, добавете навеску тестова проба и се извършва анализ, при спазване на оптимални условия за неговото провеждане, предвидени за съответния метод.
Анализ на резултатите от серия опити смятат за правилни, ако абсолютната стойност на разликата (и) на попаденията стойности на масови акции дефинирани компонент (
, %) в проба с добавка и проверка на стойността на тази масова акция (
, %) не надхвърля стойността на
2),
където и да
е забранени несъответствия резултати от паралелни определения за масова пазарен компонент в проба и проба с добавка съответно.
Прогнозна стойност масова акция () изчисляват по формулата
където е е масата на дефинираните компоненти в дължимият, г;
— тегло на добавки, гр;
— тегло на тестова навески, г.
25. Проверка на точността на анализа на серия проби на тази марка сплави или лигатура се извършва в съответствие с изискванията, представени в методиката, по отношение на приходите на анализ на съответните проби с помощта на същите тези реактиви, разтвори, апаратура, материали, които са използвани при анализа на проба (серия проби).
18−25. Поносите, Изъм. N 1).
26. Изискванията за безопасност при извършване на химичен анализ на сплави и лигатура на базата на ванадий — по административно-техническа документация.
Ред и видове обучение на работещи безопасност на труда — в 12.0.004−79*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 12.0.004−90. — Забележка на производителя на базата данни.
