В 8775.3-87

• gost-87753-87.pdf (314.30 KiB)
  ГОСТ 8775.3-87

В 8775.3−87 Литий. Метод за определяне на магнезий, манган, желязо, алуминий, силиций, барий

В 8775.3−87

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ЛИТИЕВО

Метод за определяне на магнезий, манган, желязо, алуминий, силиций, барий

Lithium.
Method for determination or magnesium, manganese, желязо, aluminium, silicon, barium

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.88
до 01.07.93*
__________________________
* Ограничаване на срока на действие на
заснет по протокол Магистралата
На съвета по стандартизация, метрология
и сертифициране (ИУС, N 2, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 28.09.87 N 3764

2. Срок на първата проверка на 1991 г.

Честотата на проверка на 5 години

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 8775–75 (разд.4)

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя спектрален метод за определяне на примеси от магнезий, манган, желязо, алуминий, силиций, барий в масово дела на магнезий от 0,002 до 0.05%, манган от 0,0003 до 0,01%, желязо от 0,002 до 0,04%, алуминий-от 0,001 до 0,04%, силиций от 0,003 до 0,04%, бариев от 0,003 до 0,04% в литии.

Методът се основава на възбуждане на емисионни спектри на магнезий, манган, желязо, алуминий, силиций, барий и да регистрират своите фотографски или фотоэлектрическим начини.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 8775.0−87.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ

Спектрограф тип ДФС-8, ДФС-13, се ВЪЗПОЛЗВ-28, ВЪЗПОЛЗВ-30 или квантометр тип ДФС-36.

Генератор на дъгата тип УГЭ-4 или друг източник на възбуждане със същите или по-добри метрологическими характеристики.

Микрофотометр тип МАТ-2 или микроденситометр тип MD-100.

Везни лабораторни И 24104−80* 2-ри клас на точност с най-голям лимит за теглене 200 г.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Мерник на всяка конструкция от неръждаема стомана ГОСТ 5632–72 или органично стъкло И 17622−72, наброяваща навеску маса (10±2) мг.

Чаша от цирконий или органично стъкло.

Чукало от органично стъкло.

Чаши с платина И 6563−75, с капацитет от 100 см.

Е разрешено да използва стеклоуглеродную купа.

Вибромашина за смилане на пробата и градуировочных проби на всяка конструкция на базата на вибратор ИВ-104, осигуряваща скорост на въртене не по-ниска от 1400 мин.

Бокс защитен от органично стъкло И 17622−72.

Нож от неръждаема стомана ГОСТ 5632–72.

Печка-нагоре И 14919−83.

Електроди монолитен тип I и IV марка ОСЧ-7−4.

Допуска се прилагат електроди (по дяволите.1, 2), произведени от въглища марка ОСЧ-7−3 и други марки, предоставяне на необходимата чистота по определяемым елементи.

По дяволите.1. Фотографска регистрация на спектъра

Фотографска регистрация на спектъра

По дяволите.1

По дяволите.2. Фотоэлектрическая регистрация на спектъра

Фотоэлектрическая регистрация на спектъра

По дяволите.2

Инструменти за уплътняване на пробата в кратера на долния електрод (виж по дяволите.1, 2).

Плочи фотографски тип I, диапозитивные или други, осигуряващи нормална потъмняване на аналитични линии.

Лампа тип ВБС-500.

Амоняк вода И 3760−79.

Амониев карбонат И 3770−75, наситен разтвор или разтвор на калциев ацетат, приготвена нужната енергийна наситеност 25% съдържание на воден разтвор на амоняк въглероден диоксид в пластмасова купа.

Литиево въглероден двуокис, оси. ч. или на приготвена по прилагането.

Магнезиев оксид И 4526−75.

Манган оксид в 4470−79.

Железен оксид.

Алуминиев оксид, селскостопанска ч.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73.

Бариев карбонат И 4158−80.

Въглерод четыреххлористый в 20288−74.

Разработчикът метолгидрохиноновый следващия състав:

Водата е дестилирана И 6709−72, два пъти перегнанная в кварцевом апарат.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87 или В 5962−67*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне на пробите за градуировки

Оригиналната смес за приготвяне на проби за градуировки, съдържаща 1% магнезий, манган, желязо, алуминий, силиций и бариев от размера на масови акции на литий и дефинирани елементи, се приготвя по следния начин: в платиновую чаша поставя 9,9371 г емисии на литий (за основа), 0,0331 грама магнезиев оксид, 0,0316 г оксид на манган, 0,0286 г въглероден желязо, 0,0378 г въглероден алуминий, 0,0428 г въглероден силиций и 0,0287 г емисии на бария, претеглени с грешка не по-0,0005 g и триене на ръчно чукало не по-малко от 3 часа

Е позволено да влиза в състава на първоначалната смес други елементи (не повече от 1% всеки) без промяна на масови акции магнезий, манган, желязо, алуминий, силиций и барий.

Сготвено на първоначалната смес, които се съхраняват в плътно затварящ се пластмасов буркан.

Проби за градуировки (ТИ), с масова акция на дефинирани елементи от 0,0003% до 0.3% от сумата на литий и примеси, се подготвят в съответствие разреждане на изходната смес или съответния модел за градуировки въглероден двуокис литием (в основата), в съответствие с таблица.1.

Таблица 1

Масови акции магнезий, манган, желязо, алуминий, силиций и барий в проби, за градуировки се приспособяват, обобщавайки масови акции дефинирани елемент, въведени в проба и съдържаща се в базата. Начин на приготвяне основа и определяне на примеси в основата на приведен в действие.

Триенето на проби за градуировки не по-малко от 3 часа, ръчно или на вибромашине в рамките на 60 мин в чаши от цирконий или органично стъкло, при шлифоване приливают около 5 сметилов алкохол.

Приготвени проби за градуировки се съхранява в плътно закрывающихся пластмасови банки.

3.2. Подготовка на проба за анализ

Парчета метал литий, съхранявани в съответствие с ГОСТ 8774–75, извлечени от банките пинсети, обезжиривают четыреххлористым въглеродни емисии, почистват с нож от въглероден и на запис от органично стъкло, отсякоха от всеки парчета необходимото количество метал за общата маса му е около 1 г.

Проба на литий тегло 1,0 g се разтваря в около 30−40 смвода, налитой в платиновую чаша, при това всяка част от литий внасят в чаша след разтваряне на предишния. Приливают 30−40 смнаситен разтвор на калциев ацетат. Разтвор се изпарява към сухота на электроплитке или под лампа ВБС-500. Полученият въглероден литиево удряха с чукало в една и съща чаша 5−10 мин и се изсипва в кварцевую епруветка със запушалка или пакет от паус.

При масова дял на дефинирани елементи на повече от 0,3% проби преди анализ се разрежда с десет пъти: в платиновую или стеклоуглеродную чаша поставя 0,100 g проба във формата на емисии на литий и 0,900 г основи и удряха с чукало в продължение на 20 мин или 10 мин на вибромашине.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Анализируемую проба, подготвена по sp 4.2, и всеки модел за градуировки, приготвена по sp 4.1, с тегло повече от 10 мг, наля мерником в кратера на долния електрод и уплътнена.

Горния електрод служи графит електрод, заточени на конуса.

Приготвят се три електрода с разбивка по три електрода, всеки градуировочного проба (ТИ).

При необходимост електроди преди анализа печени в дъга постоянен ток при ток 12 в продължение на 15 в.

4.2. Провеждане на анализ при фотографска регистрация на тра

4.2.1. Спектрите на пробите и ТИ вълнуват в дъга постоянен ток при следните параметри: сила на тока 12 А, време на експозиция 90 с, межэлектродный период от 2 мм, дължини на вълните на аналитични линии са посочени в таблица.2.

Таблица 2

Забележка. Допуска се използването на други аналитични линии и фон, за гарантиране на определена повторяемост на анализа.

4.2.2. Фотографски плаки показват, определят, измиват, изсушават.

На всяка спектрограмме фотометрируют почерняването аналитични линии и на фона на коротковолновую страна на линията, замеряют разликата почернений аналитични линии и фон (). По три стойности , , , получени по три спектрограммам за проба и всеки ТИ, изчисляват средната аритметична стойност .

Според резултатите от фотометрирования ТИ изграждат градуировочные графики, отлагане на по оста на абсцисата логаритъм на стойността на масова акция дефинирани елемент в градуировочном пробата в % (таблица.1), а по оста ордината — средно аритметично градуировочного проба.

4.2.3. В резултат на определяне (масова акция дефинирани елемент в%) се намират по градуировочному графика, използвайки средно аритметично значение на пробата.

4.3. Провеждане на анализ при фотоволтаична регистрацията на спектри

4.3.1. Изпаряването на проби и възбуда на спектъра се извършва в дъга постоянен ток, времето за експозиция е 60 с, сила на тока 16 А, межэлектродный период от 3 мм, широчина на входа цепка 15−25 микрона, ширина на изходния процеп и дължини на вълните на аналитични линии са посочени в таблица.3.

Таблица 3

4.3.2. С цифров волтметър квантометра се снима за проба и всеки ТИ показания, пропорционална логарифмам отношения период аналитични линии и фон (). За три стойности на , , изчисляват средно аритметично () за проба и всеки ТИ.

Според показанията на цифровия волтметър квантометра, за да ТИ изграждат градуировочные графики, отлагане на по оста на абсцисата логаритъм на стойността на масова акция дефинирани елемент в градуировочном пробата в % (таблица.1), а по оста ордината — средно аритметично три / градуировочного проба.

4.3.3. Масовата акция дефинирани елемент в процент намират по градуировочному графика, използвайки средно аритметично значение на пробата.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. За резултат определянето приемат масово пазарен елемент, получена по sp 4.2.3 при фотографска регистрация и sp 4.3.3 при фотоволтаична регистрация на спектъра.

5.2. За резултата от анализа вземат средно аритметично на две паралелни определяния (единични определения) при изпълнение на условията, бр.2.5, 2.6 и 2.10 ПО 8775.0−87.

5.3. Показатели за точност

5.3.1. Относителната средна квадратическое отклонение на сближаване на резултатите от паралелни определяния () — не по-0,20.

5.3.2. Относителната средна квадратическое отклонение на възпроизводимост на резултатите определения () не по-0,20.

5.3.3. Неисключенная систематична грешка () незначима в сравнение със случайна грешка ().

5.3.4. Стойността на грешката на анализ на резултатите () да се определят по ПРЕДМЕТ на 8775.0−87.

5.4. Масовата акция на силиций в срок от оксид, силиций изчисляват умножение намираща масово дела на силиций 2,14.

5.5. Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на анализа се извършва по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 8775.0−87, като се използват като добавки ТИ дефинирани елементи или навески тези елементи под формата на nox. Добавка дефинирани елемент се добавя към навеске проби до неговото разтваряне.

ЗАЯВЛЕНИЕ (задължително). НАЧИН НА ПРИГОТВЯНЕ СПЕКТРАЛЬНО-ЧИСТИ ЕМИСИИ НА ЛИТИЙ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително

1. Апаратура, реактиви и разтвори

Бюхнерова фуния И 9147−80.

Филтърна хартия лаборатория в 12026−76.

Филтри хартиени, синя лента.

Печка-нагоре И 14919−83.

Шкаф фурна.

Водата бидистиллированная.

Литий хидроксид концентрирани.

Амоняк вода И 3760−79.

Амоний щавелевокислый в 5712−78, наситен разтвор.

Амониев карбонат И 3770−75, наситен разтвор.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, перегнанная или в 14261−77.

Сол диаммонийная этилендиамин — N, N, N, N — тетрауксусной киселина, 1-водна, хоросан концентрация от 500 g/dmили приготвена по следния начин: 250 г динатриевой сол этилендиамин — N, N, N, N — тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652−73 се разтваря в 500 смгореща вода и се филтрира, на Бюхнерова през хартиен филтър. До фильтрату при бъркане приливают солна киселина, докато не спре отделянето на утайка. Разтвор с утайка этилендиамин — N, N, N, N — тетрауксусной киселина охлажда се и се филтрира на Бюхнерова през хартиен филтър.

Утайката се разтваря в гореща вода и се повтаря операцията отлагане на киселини и филтриране. Отфильтрованную этилендиамин — N, N, N, N — тетрауксусную киселина се изсипва в чаша, където се добавя разтвор на амоняк до появата на миризма. Полученият разтвор се филтрира през стъклен филтър и допълва филтрата с вода до 500 см.

Сребро азотнокислое в 1277−75, 0,1%-тият хоросан.

Ацетон в 2603−79.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−72, най-високата степен.

Водороден пероксид на УПРАВИТЕЛНИЯ 1092

9−76.

2. Получаването на пречистен емисии на батерии от литий хидроксид

Навеску литий хидроксид маса 0,1−1 кг, поставени в чаша, навлажнена с вода, приливают 5 смводороден прекис и солна киселина до леко кисела реакция. Горещ разтвор се неутрализира с разтвор на амоняк, приливают 5−10 смнаситен разтвор на калциев ацетат, разбърква се и се оставя за ден. След уреждане, разтворът се филтрира през Бюхнерова фуния. Филтрат се загрява до кипене, добавят 40−50 смразтвор на щавелевокислого ацетат, разбърква се и се оставя за ден. Разтворът се филтрира през Бюхнерова фуния. До фильтрату добавено 80−100 смразтвор на диаммонийной сол этилендиамин — N, N, N, N — тетрауксусной киселина, загрява се до кипене, добавя се наситен разтвор на калциев ацетат до прекратяване на загуба на утайка емисии на литий, разбърква се и дават оставя да престои. След уреждане, разтворът се излива, а до осадку емисии на литий приливают вряща вода, разбърква се, защитават 15−20 мин и водата се оттича. Утайката се измива с вода не по-малко от три пъти, след което до осадку приливают етилов алкохол (в един обем на утайка трябва два обема алкохол), разбърква се, защитават 30−40 мин и алкохол се оттича към осадку приливают ацетон (един обемът на утайката е необходим по един количество ацетон), разбърква се и се оставя за ден. След уреждане на утайката се филтрира на Бюхнерова се измива с ацетон до липса на йони на хлора в промывной течност (проба с разтвор на азотнокислого сребро). След това утайката се изсипват върху лист паус, сушени вытяжном шкаф приблизително в рамките на няколко дни при стайна температура, а след това в сушилен шкаф при температура от 100−110 °С до постоянна маса. Сух въглероден литиево се поставя в пластмасова кутия и плътно затварящ се капак.

3. Проверка на качеството на емисии на литий (основи)

Качеството на получените емисии на литий проверяват спектрален метод. За тази цел се приготвя комплект смеси в съответствие с sp 4.1 на настоящия стандарт.

Приготвени смеси и основа анализират по разд.5. Възползвайки приготвени смеси като образци за градуировки, изграждат градуировочные графики.

Масовата акция дефинирани елемент в основата определят по метода на линейна екстраполация или метода на последователните приближения. Основата се счита за недопускане на дефектен, ако фракцията на масата на манган, не надвишава 3,0·10%, магнезий, желязо, алуминий, силиций, барий — не повече от 1,0·10% всеки.