В 26239.9-84

• gost-262399-84.pdf (619.84 KiB)
  ГОСТ 26239.9-84

В 26239.9−84 Трихлорсилан. Метод за определяне на калиев хлорид, бромид, хлорид бромид, бутан, изобутана, калиев хлорид метилена, хлороформ, четыреххлористого въглерод, метилдихлорсилана, метилтрихлорсилана, хлорметилметилсилана (с Промяната N 1)

В 26239.9−84

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТРИХЛОРСИЛАН

Метод за определяне на калиев хлорид, бромид, хлорид бромид, бутан, изобутана, калиев хлорид метилена, хлороформ, четыреххлористого въглерод, метилдихлорсилана, метилтрихлорсилана, хлорметилметилсилана

Trichlorsilane. Method of methyl chloride, ethyl chloride, butane, isobutane, methylene, chloroform, carbon tetrachloride, methyltrichlorsilane, chlormethylmethylsilane determination

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1986−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13 юли 1984 г. N 2491* срокът на валидност е с 01.01.86 до 01.01.91**
__________________
* См. етикет «Забележки»;
** Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

Изменено с постановление N 1, одобрен и въведеното в действие от 01.01.91 постановление Госстандарта на СССР от 26.06.90 N 1848

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 10, 1990 година


Този стандарт определя газохроматографический метод за определяне на компонентите в трихлорсилане в следните интервали от стойности на масови акции

Методът се основава на разделяне на компонентите на сместа при тяхното движение в потока на газа-носител на по протежение на сорбента с последваща регистрация хроматограммы с помощта на пламък-ионизационного детектор.

Масова дял от компонентите се изчислява по площади върхове на хроматограмме.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 26239.0−84.

1.2. Височина хроматографического връх трябва да бъде измерена с грешка по-малко от 1 мм, а ширина на половин височина  — с грешка не по-голяма от 0,5 mm.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Хроматограф «Цвят-102» с детектор на топлина, ионизационно-живо детектор, със система за осушки газ-носител 13, вакуумна система напуска 9, физика на ниските температури капан 10, вакуумна помпа 11 и петли от стъкло и тефлон 3, 4 (по дяволите.1).

Хроматограф е направен от отделни блокове, конструктивно свързани помежду си. Функционални връзки хроматографа са на по дяволите.1.

По дяволите.1. Блок-схема на хроматографической инсталация

Блок-схема на хроматографической инсталация

1 — блок обучение хроматографски БПХ-1; 2 — термостат детектор за топлина; 3, 4 — кранове от стъкло и тефлон; 5 — захранване ионизационно-пламенного детектор на БПД-19: 6 — ионизационно-огнен детектор; 7 — измерител на малки токове на BMI-05; 8, 19 — автоматични потенциометри ИРТ-4; 9 — вакуумна система напуска; 10 — физика на ниските температури капан; 11 — вакуум помпа; 12 — съд Dewar; 13 — система осушки газа-носител; 14 — хроматографическая колона; 15 — термостат хроматографической колона; 16 — регулатор на температурата на термостата хроматографической колона HG-09; 17 — регулатор на температурата термостат детектор за топлина HG-17; 18 — захранване на детектора на топлопроводимост БПК-20; 20 — детектор на топлина; 21 — аргоновый балон с редуктор; 22 — водороден балон с редуктор; 23 — въздушен балон с редуктор (части 1, 2, 5, 6−8, 15−20 образуват хроматограф «Цвят-102″).

По дяволите.1

Регулиране на температурата термостати хроматографической колона и детектор за топлина HG-09 и RT-17 16, 17 (по дяволите.1) извършва монтаж и автоматична стабилизация на необходимата температура в термостатах. Работна температура регулатори разделен на четири поддиапазона: 0−100, 100−200, 200−300, 300−400 °С, което отговаря на четири положения на превключвателя на предния панел на блока, отбеляза 0, 100, 200, 300 съответно. На предния панел На блока е разположен потенциометър, с лимбом, който служи за точна настройка на желаната температура в рамките на всеки поддиапазона и има скала от 0 до 100 °C. Зададената температура се определя суммированием разпоредбите на ключа и на скалата на лимбе потенциометъра. За включване на блокове трябва да преведете бутоните с маркировка „мрежа“ и „печка“, разположени на предния панел на блока, в позиция „включено“ (позиция „включено“ — бутон укрепена, позиция „изключено“ — бутон отжата).

Захранване на ионизационно-пламенного детектор на БПД-19 5 (по дяволите.1) се извършва храна ионизационно-пламенного детектор на 6 (по дяволите.1), контрол на температурата в термостатах и изпарителя, инсталация и автоматична стабилизация на температурата на изпарителя.

Настройка на температурата на изпарителя произвеждат потенциометром с лимбом, разположен на предния панел на блока. Блок се включва бутони, означено с „мрежа“ и „хранене на детектори“.

Измерител на малки токове на BMI-05 7 (по дяволите.1) се използва за усилване на сигнали ионизационно-пламенного детектор на 6 (по дяволите.1) и издаване на сигнали за автоматично потенциометър ИРТ-4 8 (по дяволите.1). Измерител на малки токове на BMI-05 активира бутона „мрежа“ и „компенсация“, разположени на предния панел на блока. При измервания на нивото на големите сървърни на тока преди подаване на сигнала (въвеждане на проба) трябва да се справят „обезщетение“ компенсира фоновия ток.

Захранване на детектора на топлопроводимост БПК-20 18 (по дяволите.1) се извършва храна детектор на топлинно 20 (по дяволите.1), са определени граници на измерване на сигнала на детектора и се издава сигнал за автоматично потенциометър ИРТ-4 от 19 (по дяволите.1). Включва захранване с детектор на топлина, като се уверите в присъствието на разхода на газ-носител чрез детектор, бутон „мрежа“. При този дръжки инсталация на ток „грубо“ и „плавно“, разположени на предния панел на блока, трябва да бъде в най-лявата позиция. След включване на блок определят дръжки „инсталиране на ток“ ток за захранване на детектора. Граници на измерване се определят с помощта на превключвател с маркировка „фактор на мащаба“.

Връзка блокове между себе си и термостати произвеждат с помощта на кабели, налични в комплект резервни части и консумативи (ЗИП) хроматографа.

Преди монтажа на газовата част хроматографической инсталация се приготвя кранове от стъкло и тефлон (по дяволите.2), криогенную капан (по дяволите.3), байпасную автомобил вакуумна система напуска (по дяволите.4), който осушки газа-носител (по дяволите.5), хроматографическую колона (по дяволите.6), а също се сорбент и изпълват им хроматографическую колона.

За приготвяне на сорбента в стъклена чаша се налива 100 смхлорид метилена и се разтваря в него 3 г полиметилсилоксанового каучук SE-30 (или E-301). След това в разтвор добавете 20 г хроматона N-AW с размери на зърната от 0,200 до 0,250 мм. За отстраняване от получената смес разтворител в чаша изпращат слаб въздушен поток (25−50 см/мин.) и се разбърква със стъклена пръчка. Готов сорбент, трябва да притежават добра сыпучестью и няма да има миризма на разтворител.

Преди да попълните хроматографическую колона сорбентом, в един от краищата колона се вмъква тапата от стекловаты. За предотвратяване на духаше корк и сорбента от колоната по време на пълнене и в по-нататъшна експлоатация с помощта на горелка за пушка запояване стъкло свиват тръба — правят перетяжку. Този край на колона подсоединяют до вакуумному помпа, а в друг през фуния се излива сорбент. Пълнени колона, по възможност, по-плътен. След попълване на колона тапи от стекловаты вкарва и втори края на колоната.

Монтаж на газова част хроматографической инсталация започват с блок за обучение хроматографического БПХ-1 1 (по дяволите.1), с помощта на които се извършва настройка, регулиране и стабилизиране на разходите на газа-носител (аргон), водород и въздух. За тази бутилка с аргон свързват с вход 13* блок, балон с въздух — с вход 15* и балон с водород — с вход 9*. Изходи 1* водород и 3* на въздуха се свързват с вход работна клетка ионизационно-пламенного детектор и газ-носител (аргон) с изход за 6* блок — с първата камера с детектор за топлина. Връзката правят полиетиленови тръби, налични в ЗИП хроматографа.
______________
* Стаи отговарят на наименованията на гърба на блока БПХ-1.

Газов част от хроматографической инсталация от системата осушки до ионизационно-пламенного детектор приготвя цельнопаной, чрез прилагане на тръби от молибденового стъкло и кранове от стъкло и тефлон (по дяволите.1 и 4). При този край хроматографической колона със защита на обществения интерес правят изход, вакуумметр 2 (по дяволите.4) присоединяют към вакуумна система напуска с помощта на прехода ковар-стъкло 3 (по дяволите.4).

Връзка с детектор на топлина със стъклени тръби извършват с помощта на преходи метал-стъкло, налични в ЗИП хроматографа.

По дяволите.2. Кран от стъкло и тефлон

Кран от стъкло и тефлон

а — стъбло; б — корона; — втулка; г — контргайка; д — тялото на крана; e — сборен чертеж (части а, б, в, г — фторопласт-4, детайл д — молибденовое стъкло)

По дяволите.2

По дяволите.3. Физика на ниските температури капан (молибденовое стъкло)

Физика на ниските температури капан (молибденовое стъкло)

По дяволите.3

По дяволите.4. Вакуумна система напуска

Вакуумна система напуска

1 — ампула с анализират образец; 2 — вакуумметр; 3 — преминаване ковар-стъкло; 4 — ампула с пример за сравнение; 5, 6, 7, 8, 10 — кранове от стъкло и тефлон; 9 — дозиращият обем (подробности 6, 7, 8, 10, представляват байпасную система)

По дяволите.4

По дяволите.5. Система осушки газ-носител

Система осушки газ-носител

1, 2, 3 — кранове от стъкло и тефлон; 4 — капан (молибденовое стъкло); 5 — възстановена оксид мед (гранулированная); 6 — филтър от плат Петрянова

По дяволите.5

По дяволите.6. Хромотографическая колона (молибденовое стъкло)

Хромотографическая колона (молибденовое стъкло)

По дяволите.6

Вакуумную система напуска (по дяволите.4) свързват вакуумни маркучи с вакуумна помпа. За да се предотврати навлизането на изпарения трихлорсилана в вакуум помпа между помпа и система напуска поставят криогенную капан 10 (по дяволите.1), охлаждаемую течен азот.

След като се монтира газова част от хроматографической инсталация, се определят разходи газове, които трябва да бъдат: газ-носител (аргон) — (35±2) см/мин, а водородът — 30 см/мин, въздушен — (300±20) см/мин. За тази цел на входа на блока БПХ-1 с помощта на gears на балони определят налягане, аргон, водород, въздух 0,5; 0,14; 0,25 Mpa (5; 1,4; 2,5 кпс/см), съответно. Необходимите разходи по проекта, водорода и въздуха се определят дръжки, разположени на предния панел на блока. Измерване на разходите газове се извършва с помощта на мыльно-пенного разходомера. Мыльно-пяна за разходомер се събират от части и консумативи, които комплект (бюретка, държачи, скоби за тръби и други) е на разположение в ЗИП термостата хроматографической колона. Разходомер прикрепен от лявата страна на термостата и се изсипва в него сапунен разтвор. При измерване на разхода на водорода, и на въздуха, разходомер се свързват към газовите линии непосредствено преди единица ионизационно-пламенного детектор, при измерване на разхода на аргон — към кран 3 (по дяволите.1). При това трябва да бъдат отворени крановете 1 и 2 на системата осушки (по дяволите.5), кран 7 вакуумна система напуска (по дяволите.4) и кран 3 (по дяволите.1). Кран 3 система осушки (по дяволите.5), кран 6, 8 вакуумна система напуска (по дяволите.4) и кран 4 (по дяволите.1) трябва да бъдат затворени.

При определяне на разхода на газ се регистрират времето на мин, за което сапунена филм се измества от газ в определен обем см. Разход на газ , см/мин, изчисляват по формулата

. (1)

Потенциометър автоматично ИРТ-4 И ЭД1 7164−78.

Вакуумметр примерни И 6521−72.

Вакуум помпа НП-461 М или подобен.

Везни аналитични.

Преносим горелка за пушка запояване стъкло.

Хронометър И 5072−79.
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.

Аргон марка RF И 10157−79 в бутилката.

Водородът технически И 3022−80 в бутилката.

Редуктор газ колело презрамки OST-1−65, 2 бр.

Редуктор газ колело презрамки ПЛОСКОСТИ-1−65.

Съд Dewar.

Азот течен И 9293−74.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Ампула от молибденового стъкло с кранове от стъкло и тефлон с капацитет от 50−100 см(по дяволите.7).

По дяволите.7. Ампула с кран от стъкло и тефлон (молибденовое стъкло)

Ампула с кран от стъкло и тефлон (молибденовое стъкло)

 — странично отвеждане на крана

По дяволите.7

Метилен хлор И 9968−86, марка А.

Въглерод четыреххлористый.

Хлороформ в 20015−74*.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 20015−88. — Забележка на производителя на базата данни.

Етил натриев хлорид в 2769−78*, А. марка
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 2769−92. — Забележка на производителя на базата данни.

Бутан, селскостопанска ч.

Изобутан, селскостопанска ч.

Метил натриев хлорид с масова акция основен компонент не по-малко от 99%.

Метилдихлорсилан с масова акция основен компонент не по-малко от 99%.

Метилтрихлорсилан с масова акция основен компонент не по-малко от 99%.

Хлорметилметилсилан с масова акция основен компонент не по-малко от 99%.

Трихлорсилан с масова акция основен компонент не по-малко от 99,999%.

Трихлорсилан с масово дял на метилена хлорид не повече от 1·10%.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Определението на част от пробата за анализ

Подбор на част от пробата за анализ се извършва в ампула от молибденового стъкло с кран от стъкло и тефлон (по дяволите.7), с обем 50−100 см. За тази ампула вакуумируют до остатъчен налягане 10 Pa (7,5·10mm hg.ст.). След това към прозорец ефекта от отклоняване на крана ампула (виж по дяволите.7) спойка тръбата от молибденового стъкло. Свободния край на тръбата се потопи в съд с трихлорсиланом и отвори кран ампула. При този тест се засмуква в вакуумированную ампула. След това, кран затварят и трихлорсилан, остава в странично отводе кран, премахване на вакуумированием.

Ампула с разбивка спойка към вакуумна система напуска в изправено положение на крана надолу.

3.2. Приготвяне на пробата за сравнение

Образец на сравнение се приготвя в ампуле от молибденового стъкло с кран от стъкло и тефлон смесване на трихлорсилана, съдържащ не повече от 1·10% калиев хлорид метилена, с калиев метиленом.

С тази цел ампула се изпомпва вакуумна помпа до остатъчен налягане 10 Pa (7,5·10mm hg.ст.) и си затварят кранче ампула. Ампула отсоединяют от помпата и на аналитични везни определят нейната маса (г). В страничната отвеждане на крана (, по дяволите.7) се налива около 0,5 смхлорид метилена и краткотрайна приоткрыванием кран да я въведат в флакон в количества от 0,02−0,05 см(да се избягва, попадащи в ампула на въздуха).

Натриев хлорид метилен, остава в странично отводе кран, изсипва се и се отстранява вакуумированием. Weigh ампула с въведен в нея калиев метиленом (г).

Метилен хлор в ампуле замразени с течен азот. Странични tap tap ампула се потапя в съд с трихлорсиланом. Кранчето се отваря и се изпълват трихлорсиланом ампула. Кран затварят и трихлорсилан от странично отвеждане на премахване на вакуумированием. Ампула със смес се теглят (г). Масовата акция хлорид метилена в сместа () в процент изчисляват по формулата

. (2)

Ампула с образец на сравнение, спойка към вакуумна система напуска (по дяволите.4) в изправено положение на крана надолу. Проба сравнение пас неограничено време (до пълно изразходване).

3.3. Възстановяване на системата осушки газ-носител

За възстановяване на системата осушки газ-носител на крана 3 (по дяволите.5) подсоединяют до вакуумному помпа и се потапят в съд с топла вода (50−60 °С). Кран 3 отварят и система вакуумируют до остатъчен налягане 10 Pa (7,5·10mm hg.ст.). След това, кран 3 затварят, измъкват система от вода и отсоединяют от вакуум помпа. Регенерацията на системата осушки газ-носител се извършва в началото на всяка работна смяна.

3.4. Ред на включване на хроматографической инсталация

Преди да включите блокове на уреда, който осушки газ-носител се поставя в отношение на течен азот, налитого в съд на Dewar, и определят потоци, аргон, водород и въздух. За това се отварят бутилки и редукторами на входа на блока БПХ-1 (по дяволите.1) определят налягане, посочени в sp 2. След това се отварят последователно крановете 1 и 2 на системата осушки (по дяволите.5), кран 7 вакуумна система напуска (по дяволите.4) и кран 4 (по дяволите.1). Кранове 5, 6, 8, 10 вакуумна система напуска (по дяволите.4), кран 3 (по дяволите.1) трябва да бъдат затворени.

Включват блокове уред в следната последователност: регулатори на температура термостати HG-09 и RT-17 17 и 16 (по дяволите.1) (температура, в термостат детектор трябва да бъде 150 °С), захранване ионизационно-пламенного детектор на БПД-19 5 (по дяволите.1), измерване на малки токове на BMI-05 7 (по дяволите.1), захранване на детектора на топлопроводимост БПК-20 18 (по дяволите.1) (ток мост детектор трябва да бъде 100 ma) и автоматични потенциометри ИРТ-4 (8 и 19 в страната.1).

След като блокове са включени, запали пламък в ионизационно-пламенном детектор. Запалване на пламък извършват натискане на бутона за запалване на пламък», разположен върху страничната стена на термостата колони. За зажигании пламък показва лек памук в красота. Уверете се в наличието на пламък може да запотеванию зеркальца или полиран метален предмет, поднесена към изходно штуцеру детектор.

След това се определят криогенную капан 10 (по дяволите.1) и включват вакуумна помпа 11 (по дяволите.1).

3.5. Регенерация хроматографической колона

За новата хроматографической колона преди провеждане на анализ се провежда специална подготовка. С тази цел се определят потоци на проекта и на въздуха в съответствие със sp 3.4 (система осушки трябва да бъде отрегенерирована по sp 3.3), но кран 4 (по дяволите.1) се оставя затворен. Включва регулатори на температурата термостат детектор 17 (по дяволите.1) и термостата хроматографической колона 16 (по дяволите.1). При тази температура, в термостат детектор определят равна на (150±1) °С, в термостат хроматографической колона (200±1) °C. При тези условия хроматографическую колоната се оставя да престои в продължение на 4−5 часа, След това затворете крана 3 (по дяволите.1), да се намали температурата на термостата хроматографической колона до (120±1) °С и промие колона аргон в продължение на 7−8 часа

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. След подготовка на инсталацията в съответствие с решетка.3.3 и 3.5 хроматографическую монтаж и продукция на следващия работен режим:

4.2. За въвеждане на навески отварят крановете 5 и 10 (по дяволите.4). След постигане на вакуумна система налягане 10 Pa (7,5·10mm hg.ст.) кран 5 (по дяволите.4) затворете. Приоткрыванием кран на ампуле с анализират пример 1 (по дяволите.4) в системата се напуска по вакуумметру 2 (по дяволите.4) определят налягане от 50 000 Бкп (375 mm hg.ст.). Затварят кранчето 10 (по дяволите.4), машини за рязане дозиращият обем. Отвори кран 8 (по дяволите.4), след това едновременно се затварят кранче 7 и отвори кран 6 (по дяволите.4) и веднага се включват хронометър. След тези действия е аналитична навеска се оказва въведена в хроматографическую колона и започва регистрацията за хроматограммы. Под думите «регистрация хроматограммы», ако не се прави специална клауза, разбира едновременна регистрация на хроматограммы на автоматичен потенциометре 8 (по дяволите.1), свързан към ионизационно-пламенному детектору и на автоматичен потенциометре 19 (по дяволите.1), свързан към детектору на топлопроводимост.

В процеса на регистрация хроматограммы на нея се записва действителното време на задържане (времето от момента на въвеждане на аналитична навески в хроматографическую колоната до освобождаването на максимум на съответния хроматографического връх) и количеството на скалата на потенциометъра ИТМ-05 ч., при който този връх се записва на хроматограмме.

4.3. Регистрация на всеки връх на хроматограмме трябва да се проведе в положение на превключвателя на потенциометъра ИТМ-05 7 (по дяволите.1), което осигурява запис връх в оптимално интервал на скалата автоматично потенциометъра ИРТ-4.

С тази цел първо навеску използват за запис на предварителна хроматограммы. При този запис за всеки хроматографического връх изберете такова положение на превключвателя потенциометъра ИТМ-05, при който височината на хроматографического връх е от 40 до 100% на скалата автоматично потенциометъра ИРТ-4.

4.4. Във връзка с това, че попадането на голям брой трихлорсилана в ионизационно-огнен детектор влошава стабилността на работата си, голяма част от ленти трихлорсилана трябва да се взимат покрай ионизационно-пламенного детектор, променя кранове 3 и 4 (по дяволите.1). Време за излизане трихлорсилана — момент на смяна на кранове — определят с помощта на детектор за топлина и автоматично потенциометъра 19 (по дяволите.1). Кранове-а заедно сменят, когато в автоматичен потенциометре 19 (по дяволите.1) започва да записва връх, подходящ трихлорсилану. След като този автоматичен потенциометър оканчивает запис на връх трихлорсилана, кранове 3 и 4 (по дяволите.1) превключват в обратна посока.

4.5. След запис на предварителна хроматограммы кранове връщат в разпоредбите, посочени в sp 3.4, и повтаряне на операциите, посочени в sp 4.2, се прилага още една навеску на проби и регистрират хроматограмму. След това последователно се въвеждат още две навески на проби и за всяка регистрират хроматограмму. Три хроматограммы, регистрирани след предварителна, се използват, както е посочено по-долу, за получаване на първа, втора и трета резултати от паралелни определения — масово дела на всяко от определени компоненти на в проба.

4.6. След това регистрират хроматограммы сравнение проба. С тази цел крановете се връщат в разпоредбите, посочени в sp 3.4, и да се отворят крановете 5 и 10 (по дяволите.4). Въвеждане на материала от пробата за сравнение в хроматографическую колона и регистрация на хроматограммы сравнение проба прилагат аналогично с въвеждане на аналитична навески тестова проба и регистрация хроматограммы (pp.4.2; 4.3; 4.4), но в този случай, след като налягането в вакуумна система напуска достига 10 Pa (7,5·10mm hg.ст.) и е затворен кран 5 (по дяволите.4), приоткрывают кран на ампуле образец на сравнение, 4 (по дяволите.4). При този натиск във вакуумна система напуска трябва да се установи на 50000 Бкп (375 mm hg.ст.).

Получават първо предварителна хроматограмму сравнение проба, както е посочено в sp 4.3, а след това още три хроматограммы.

Три хроматограммы сравнение проба, регистрирани след предварителна използват при обработката на резултатите, както е посочено в ап 5.2.

4.7. За идентификация (установяване на вещества, който дава на всеки връх) трябва да се знае времето на задържане на кислород. За тази цел се регистрира хроматограма на проба от въздуха.

При този кранове хроматографической инсталацията се връща в разпоредбите, посочени в sp 3.4, отвори крановете 5 и 10 (по дяволите.4). След постигане на вакуумна система напуска налягане 10 Pa (7,5·10mm hg.ст.) кран 5 (по дяволите.4) капак, махнете от странично отвеждане на чешмата 5 (по дяволите.4) вакуум маркуч, водещ до вакуумному помпа, и, чрез отваряне на кран е 5 (по дяволите.4), в вакуумную система напуска инжектира въздух. Кран 5 (по дяволите.4) затварят, поставят се в него вакуум маркуч. След това затворете крана на 10 (по дяволите.4), навеску на въздуха според ап 4.2, се въвеждат в хроматографическую колона и регистрират хроматограмму. Се определя само на пик, съответстващ на кислород.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Идентификация хроматографических върхове се извършва чрез сравняване на относителни времена на задържане, получени експериментално, с табличными стойности (таблица.1). Експериментално стойност на относителното време на задържане () за всеки от дефинирани компоненти изчисляват по формулата

, (3)

къде  — време на задържане на компонент, отчетена по хроматограмме, получена с ионизационно-живо детектор, с;

 — време на задържане трихлорсилана, отчетена по хроматограмме, получена с детектор на топлина, с;

 — време на задържане на кислород, отчетена по хроматограмме, получена с ионизационно-живо детектор, с;

 — време на задържане на кислород, отчетена по хроматограмме, получена с детектор на топлина, с.

Таблица 1

5.2. Масовата акция -ти компонент () в проба от процент (всеки от трите резултати паралелни определения) изчисляват по формулата

, (4)

където е коефициент на относителната чувствителност на -ти компонент (таблица.2), безразмерная стойност;

 — размер на хроматографического максималната -ти компонент на хроматограмме, мм, намираща се на една от трите хроматограмм, получени с ионизационно-живо детектор;

тук  — височина (mm) това хроматографического връх;

 — ширина (мм) от тази на пика на половината от височината си;

 — размер на хроматографического връх (мм) хлорид метилена в извадката сравнение, изчислената като средно аритметично на трите стойности , намерени по три хроматограммам сравнение проба, получени с ионизационно-живо детектор;

тук  — височина (mm);

 — ширина на половин височина (мм) хроматографического връх метилена хлорид, измерени за една от трите хроматограмм;

 — фракцията на масата на метилена хлорид в извадката сравнение (sp 3.2) в проценти;

,  — изпълнение на скалата на потенциометъра ИТМ-05 (например, 100 за мащаба на 100·10А), за -ти компонент (p. 4.8) и метилена хлорид (p. 4.6) съответно, безразмерные величина.

Резултат от анализ на в процент изчисляват като средно аритметично на трите резултата паралелни определения

. (5)

Таблица 2

Стойностите на коефициентите на относителна чувствителност (KOCH)

5.3. Разликата на най-големите и най-малката от трите резултати паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

5.4. Проверка на коректността на анализа извършват чрез анализ на синтетични проба с известна маса дял на дефинираните компоненти. Синтетичен проба се приготвя по подобен начин образец на сравнение (sp 3.2) смесване с трихлорсиланом на един или няколко от изброените вещества: натриев хлорид метил, бутан, изобутан, натриев хлорид етил, метилен хлор, хлороформ, четыреххлористый въглерод, метилдихлорсилан, метилтрихлорсилан, хлорметилметилсилан.

Анализ смятат за правилни, ако е изпълнено условието

, (6)

къде  — масовата акция -ти компонент в синтетичния проба, известен по процедура за готвене, %;

 — експериментално отчетена стойност масова акция -ти компонент (в резултат на анализ), %;

 — абсолютно + / резултатите от три успоредни определения, взятое на директорите.3 за масово дела на дефинираните -ти компонент, равен , %

.

5.5. В случай на попадане трихлорсилана в ионизационно-огнен детектор или след 30−40 анализи този детектор забраните, разглобени и измити с памучен тампон, натопен етилов спирт. След измиване с детектор се извършва проверка за коректността на работата на инсталацията.

За контрол на правилността на работата на инсталацията анализират образец на сравнение, като в него като в проба, масова акция хлорид метилена (pp.4.2−4.6; 5.2). При това в уреждане формула (4) заместен цифрови стойности , и , получени за това сравнение проба по-рано, когато не е имало причина да се смята, че инсталацията не работи правилно, значение и според ап 5.2, където -ти компонент проба — метилен хлор, и стойността , поясненное по-долу. Инсталацията работи правилно, ако

, (7)

къде  — експериментално отчетена стойност масова акция хлорид метилена в извадката сравнение (в резултат на анализ), %;

 — фракцията на масата хлорид метилена в същата проба сравнение, известен по процедура за готвене, %;

 — +/резултатите от три успоредни определяния (виж таблица.3) за масови дела на калиев хлорид метилена, равен , %.