С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 18904.1-89

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 18904.1−89 Тантал и го оксид. Фотометрический метод за определяне на молибден и волфрам


В 18904.1−89

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТАНТАЛ И ГО ОКСИД

Фотометрический метод за определяне на молибден и волфрам

Tantalum and its oxide. Photometrical method for determination
of molybdenum and tungsten


ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.01.90
до 01.01.95*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.



ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

В. М. Владимирова, Н. А. Аракельян, Б. М. Добкина, R. F. Макарова, А. С. Terehova

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.03.89 N 563

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 18904.1−73, В 18904.2−73

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на точка, точка
В 3118−77 2
В 3760−79 2
В 3765−78 2
В 4328−77 2
В 10929−76 2
В 17299−78 2
В 18300−87 2
В 18904.0−89 1.1



Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на масови акции молибден и волфрам (от 0,004 до 0,04% от всички) в тантале и въглероден.

Методът се основава на последователна екстракция амилацетатом или хлороформ оцветени сложни съединения молибден или волфрам с дитиолом от различни аликвотных части разтвор с последващо измерване на оптичната плътност екстракти.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 18904.0 с добавка: за резултат от анализ вземат средно аритметично на трите паралелни определения, всяка от които се изпълняват от отделна навески.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен.

Печка муфельная.

Плочки електрически.

Тигли nickels.

Фуния делительные капацитет от 50−75 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Колби мерителни с капацитет 100 и 1000 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Конична колба с капацитет от 100 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Капкомер с капацитет 1,5 и 10 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Микробюретка капацитет от 5 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Чаши, химикали, стъклени капацитет от 50−100 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Везни аналитични.

Хаван и чукало порцеланови.

Амоняк вода И 3760.

Амилацетат.

Амоний молибденовокислый в 3765, селскостопанска ч.

Водороден пероксид в 10929, разтвор с масова концентрация 150 г/дмГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Метален волфрам.

Волфрам (VІ) оксид.

Блокирането на § 3118.

Метален Молибден.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328 и разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

Етилов алкохол ректификованный в 18300 или етилов алкохол технически (гидролизный) в 17299, по-висока почистване.

Титан металик.

Хлороформ (трихлорметан).

Цинк-дитиол (3,4-димеркаптотолуола цинковая сол).

Цинк Суспензия-дитиола: навеску маса 0,1 грама цинк-дитиола навлажнена със спирт, търкането в порцеланов хаван, добавете 25 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаалкохол, преди прилагането на спирането се разклаща.

Разтвор на титан трихлорида с масова концентрация 150 г/дмГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама: навеску с тегло 0,5 г титан метал, който се поставя в чаша с капацитет 25−50 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, се добавя 10 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамасолна киселина, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване на плочки, добавяне на солна киселина до постоянен обем (10 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама); разтворът се съхранява в тъмна склянке с притертой запушалка не повече от три дни.

Стандартен разтвор на волфрам, съдържаща 0,1 мг волфрам 1 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаподготвят един от двата начина.

Първи начин: навеску волфрам маса 0,1 g се поставя в чаша с капацитет 200 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, приливают 5−10 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамавода, 20−25 см, сГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаводороден прекис и се загрява, докато се разтопи навески, като периодично се разбърква. След това внимателно, няколко капки, добавете 2 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаамоняк и отново се загрява до обезцветяване на разтвора. След охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, долива с вода до марката и се разбърква.

Втори начин: навеску на азотен волфрам маса 0,1261 г, прокаленной до постоянна маса при 600−700 °С, се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, се разтваря в около 20−25 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаразтвор на натриев хидроксид, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, долива с вода до марката и се разбърква.

Хоросан волфрам, съдържащ 0,01 мг волфрам 1 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама(работен), се приготвя в деня на употреба чрез разреждане на стандартния разтвор на вода до 10 пъти.

Стандартен разтвор на молибден, който съдържа 0,1 mg молибден 1 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаподготвят един от двата начина.

Първи начин: навеску молибден маса 0,1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, се разтваря в 5 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаразтвор на водороден прекис, се добавя излишния амоняк, разтворът се вари до избелване и премахване на водороден прекис. След охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, долива с вода до марката и се разбърква.

Втори начин: навеску молибденовокислого сулфат с тегло 1,840 грама се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на молибден, съдържащ 0,01 mg молибден 1 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама(работен), се приготвя в деня на употреба чрез разреждане на стандартния разтвор на вода до 10 пъти.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску тантала или азотен с тегло 0,3−0,5 грама (при масово дела на молибден до 0,02% — навеска 0,5 г) се поставя в никелова съд, в който предварително топено на плочки 1 г натриев хидроксид, се добавят 3 грама натриев хидроксид, се поставя съд в студена муфельную фурната, оставете температурата до 800−850 °С и сплавляют до получаване на хомогенна плава. Съд с плавом се охлажда, плав, лекувани с 60 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамавода при варене.

След охлаждане разтворът с утайка се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, се разрежда с вода до марката, разбърква се старателно и се оставя до уреждане на утайки. В две чаши капацитет от 50−70 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамасе поставя 10−15 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамана бистър разтвор, като при необходимост се добавя вода до 15 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, приливают 15 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамасолна киселина и се разбърква.

3.1.1. За определяне на молибден в един от чаши приливают 2 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаспиране на цинк-дитиола и се оставя за 15 мин, като се разбърква от време на време. Разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет от 50 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, приливают точно 5 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаамилацетата или хлороформ, разклаща в продължение на 1 мин; след пакети водната фаза изхвърлят, екстракт от превръщат в суха кюветата с дебел слой от 3−10 мм (кюветата с дебел слой от 3−5 мм използват, ако масата на молибден над 14 микрограма), покрийте го с капак и се оставя да престои до изчезването на мехурчетата.

3.1.2. За определяне на волфрам в друга чаша се добавят 10 капки разтвор на трихлорида титан (поява на лилаво оцветяване). При наличие на молибден се добавят 1,5 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамапрясно трихлорида титан, оставете за 10 мин, като се разбърква, и се загрява до кипене. Разтворът леко се охлажда, приливают 1 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаспиране на цинк-дитиола и превеждат в работен капацитет от 50−70 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамасъс стъклена запушалка. Цилиндърът се поставя в чаша с вряща вода за 5−7 мин. След това разтворът се охлажда, се трансформира в делителна фуния с капацитет от 50 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, приливают от микробюретки или взетия с буталото 5 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаамилацетата или хлороформ и се разклаща в продължение на 1 минута. След пакети водната фаза изхвърлят, екстракт от превръщат в суха кюветата с дебелина на слоя 5−10 mm (кюветата с дебелина на слоя 5 см се прилагат, ако масата на волфрам повече от 24 микрограма), покрийте с капак и се оставя да престои до изчезване на мехурчета (около 1 мин).

3.1.3. Оптичната плътност на екстракти измерване на фотоэлектроколориметре при дължина на вълната 630 нм. Като разтвор за сравнение се използва вода. Едновременно през целия курс на анализ се извършва контролен опит. Оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава стойност 0,01. Масата на молибден и волфрам намират по градуировочным списъка.

3.2. Мрежа градуировочных диаграми

3.2.1. Подготовка на разтвори за определяне на молибден

В чашите с капацитет от 50 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаинжектира 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаработния разтвор на молибден, приливают вода до 15 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, 15 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамасолна киселина и се разбърква. Нататък определянето се извършва бр.3.1.1, 3.1.3.

3.2.2. Подготовка на разтвори за определяне на волфрам

В чашите с капацитет от 50 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамаинжектира 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамана работния разтвор волфрам, приливают вода до 15 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама, 15 смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрамасолна киселина. След всяко добавяне реагент всеки разтворът внимателно се разбърква. Нататък определянето се извършва бр.3.1.2 и 3.1.3.

3.2.3. По услуга) стойности на оптичната плътност на всеки от разтворите за сравнение и съответните стойности за масата на молибден или волфрам изграждат градуировочные графики едновременно с провеждането на анализ на серия от проби.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция молибден или волфрам процент (ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама) изчисляват по формулата

ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама,


къде ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама — масата на молибден (волфрам), намираща се на градуировочному графики, mg;

ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама — обемът на триизмерна сфера, смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама;

ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама — тегло на навески тестова проба, mg;

ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама.

4.2. Абсолютната стойност на разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения, както и абсолютната стойност на разликата на две анализ на резултатите с вероятност ГОСТ 18904.1-89 Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.

   
Фракцията на масата на молибден (волфрам), %
 + / Отклонение, %
0,004
 0,001
0,01
 0,002
0,02
 0,003
0,04
 0,005

4.3. Допуска се използване на други методики за анализ, за метрологическим характеристики не уступающим както е определено в стандарт.

4.4. При възникване на спорове при определяне на молибден и волфрам се използва фотометрический метод на анализ.