В 16274.10-77
В 16274.10−77 Висмут. Спектрален метод за определяне съдържанието на живак (с Промените, N 1, 2, 3)
В 16274.10−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ВИСМУТ
Спектрален метод за определяне съдържанието на живак
Bismuth.
Spectral method for determination of mercury content
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
П. С. Поклонский, Af М. Мумджи, Гр. В. Хабарова
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. Честотата на проверка на 5 години
4. Въведен е за първи път
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, раздел |
| В 4658−73 |
Разд.2 |
| В 10691.1−84 |
Разд.3 |
| В 10928−90 |
Разд.2 |
| В 16274.0−77 |
1.1 |
| В 16274.8−77 |
4.1 |
| В 18300−87 |
Разд.2 |
6. С постановление на Госстандарта
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., юли 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Този стандарт се отнася за висмут марки Ви0000, Ви000 и определя спектрален метод за определяне съдържанието на живак при съдържание на живак от 5·от 10до 1·10
%.
Методът се основава на предварително сплавлении навески проби в кратера на въглероден електрод при 350−400 °С и започването й в дъга постоянен ток.
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 16274.0.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Спектрограф кварцов средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30 (комплектная инсталация).
Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение 200 и сила на тока 20 А.
Печка вертикална тръбна за срастването на метал в дървени въглища электроде 300 W (чертеж).
1 — електрод с разбивка по години; 2 — кварцевая на тръбата; 3 — нагревател 300 W; 4 — корпуса на фурната;
5 — тласкач; 6 — на хонорар
Cnc стругове с набор от форма на ножовете за заточване на въглеродни електроди.
Електроди въглен от спектралните въглища марка С 2 или С-3 с диаметър 6 мм, форма «чашки» следните размери: височина-глава 17 мм, дължина на шийката на 4 мм, диаметър 2 мм, дълбочина на кратера 15 мм, диаметър на кратера 4,5 mm.
Контрэлектрод, единият край на което се ограничава до скъсен конус.
Микрофотометр всеки системи, предназначени за измерване на почернений спектралните линии (комплектная инсталация).
Фотографски плаки спектрографические тип I.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Живак марка R1 И 4658.
Везни торзионные тип ВАТА, на границата с тегло до 1000 мг.
Проба сравнение със съдържание на живак 0,1%; приготвя се по метода на срастването навески живак с метален висмутом в железном тигел при температура от 350−400 °С под расплавом парафин. Поредица от работни проби за сравнение, които се различават един от друг по 2−2,5 пъти, се подготвят в съответствие разреждане на първия сравнение проба висмутом, не съдържащи живак.
За работа в областта на концентрация от 5·10-1·10
% използват метода на дробна навески. В въглеродни електроди, поставени изчислява навески сравнение проба със съдържание на живак 5·10
% и висмут, които не съдържат живак.
Висмут в 10928 с масова акция на живак по-малко от 1·10%.
Лабораторен Автотрансформатор тип ПНО-250−2.
Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрацията на спектри и други спектрални уреди, други реактиви, консумативи и фотопластинок, гражданското показатели за точност, установени в настоящия стандарт.
Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Нагревателната печка (виж чертежа) включват в мрежа чрез автотрансформатор и се нагрява до температура 350−500 °C. Тласкач 5 издигат в горна позиция и пинсети определят в отвора на пещта въглероден електрод с навеской проба или на проба за сравнение. Тласкач заедно с електрод, потопени в долно положение. Бори се топи в королек при температура 400 °C в продължение на 10−15 с.
След това електрод толкателем повдигат нагоре и се прехвърлят пинсети върху метална колодку (поставка). Spectra снимана на плоча тип I с ширина на процепа спектрографа 0,015 мм Процеп спектрографа осветяват двухлинзовым конденсором.
Неахроматизированный конденсор с фокусно разстояние 75 mm определят от източника на светлина на 100 мм от цепка на 316 mm. Изпаряване на проби и възбуда спектър произвеждат в дъга постоянен ток със сила 15 А. Време на експозиция на 20 в.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. По три спектъра на проби за сравнение и шест спектри на всяка от пробите снимана на една фотопластинке. За анализ се използват аналитична линия на живак 253,6 нм. Почерняването на линия живак и близкия фона на измерване на микрофотометре. От почернений линии и на фона, интензивност на линия с оглед на фона се движат с помощта на характеристической крива. Преброяване на резултатите от анализ произвеждат по метода, даден в § 16274.8.
Поносите, Изъм. N 1, 3).
4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определяния () и резултатите от две анализи (
) при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
| Масовата акция на живак, % |
Резултатите от две паралелни определения, % | Резултатите от двете изпитвания, % |
5·10 |
2·10 |
2·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
5·10 |
2·10 |
2·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.
къде е средното аритметично на резултатите от паралелни определения;
— средно аритметично на резултатите от две анализи.
За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, по три спектрограммам всеки, получени в една фотопластинке.
Поносите, Изъм. N 3).
