В 16274.6-77
В 16274.6−77 Висмут. Метод за определяне съдържанието на желязо (с Промените, N 1, 2, 3)
В 16274.6−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ВИСМУТ
Метод за определяне съдържанието на желязо
Bismuth.
Method for determination of iron content
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
П. С. Поклонский, Af М. Мумджи, Гр. В. Хабарова
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на ПОСТАНОВЛЕНИЕ на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. Честотата на проверка на 5 години
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой дял |
В 1770−74 |
|
В 3118−77 | Разд.2 |
В 4461−77 | Разд.2 |
В 5830−79 | Разд.2 |
В 7851−74 | Разд.2 |
В 10928−90 | Разд.2 |
В 16274.0−77 | Разд.2 |
В 27067−86 | Разд.1 |
ТУ 6−09−5331−87 |
Разд.2 |
6. С постановление на Госстандарта
7. Преиздаване (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., юли 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Този стандарт се отнася за метален висмут марки Ви1 и Ви2 и определя колориметрический метод за определяне на съдържанието на желязо (при съдържание на желязо от 0,001 до 0,01%).
Методът се основава на колориметрическом определяне на желязо в червен цвят роданида желязо, извлечени в органичен слой. Висмут не се отделят, определяне на желязо се произвеждат в солянокислой среда.
Поносите, Изъм. N 3).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 16274.0.
2. СТЪКЛАРИЯ, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Колби мерителни с капацитет 1000, 250, 100 смпо В чл. 1770.
Микробюретка капацитет до 5 смна NTD.
Цилиндрите в двигателя колориметрические.
Фуния раздели с капацитет от 100 см.
Чаши, химикали, термоустойчиви, с капацитет от 100 смИ 7851.
Пипета с капацитет 10 смпо NTD.
Киселина азотна И 4461, селскостопанска ч., разредена 1:1.
Блокирането на § 3118, селскостопанска ч. и разредена 1:9.
Амоний роданистый в 27067, 30%-тият хоросан.
Хоросан роданида ацетат, пречистени от желязо экстрагированием със смес от етер диэтилового и изоамилового алкохол в съотношение 1:1.
Висмут метален марка Ви0000 или Ви000 в 10928.
Диетилов етер (медицински).
Алкохол изоамиловый в 5830.
Железен оксид за ЕДНА и 6−09−5331.
Стандартни разтвори на желязо
Разтвор 1; се приготвя, както следва: 0,3574 г въглероден желязо, се разтварят при нагряване 50 смна солна киселина. Разтворът се охлажда, преля в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 1 мг желязо.
Решение 2; приготвя се по следния начин: 10 смразтвор 1 се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:9 и се разбърква.
1 смразтвор на 2 съдържа 0,1 мг желязо.
Разтвор на 3; приготвя се по следния начин: 10 смразтвор 2 се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:9 и се разбърква.
1 смразтвор на 3 съдържа 0,01 мг желязо.
Разтвор за сравняване се приготвя, както следва: 1 г висмута марка Ви0000 или Ви000 се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се разтваря в 5 смазотна киселина, разредена 1:1, и се изпарява да изсъхнат. Приливают 40−50 смсолна киселина, разредена 1:9, след разтваряне на утайки разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:9 и се разбърква.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Навеску висмута 1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, добавете 5 смазотна киселина, разредена 1:1, и се разтварят, след което разтвора се изпарява да изсъхнат. След това се добавят 40−50 смсолна киселина, разредена 1:9, и след разтваряне на утайки разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см.
Разтворът в колба долива до марката със солна киселина, разредена 1:9 и се разбърква.
В един цилиндър за колориметрирования избрани 20 смна анализирания разтвор, а в друг цилиндър — 20 смразтвор на сравнение.
И В двата цилиндъра едновременно отмеривают сложите по 1 см30% разтвор на роданида ацетат, 5 смсмес от етер и алкохол и се разбърква разтвори. В цилиндър с разтвор сравнение долива от микробюретки стандартен разтвор на 3 до изравняване петуния цветове спиртоэфирных слоеве и в двата цилиндри.
Поносите, Изъм. N 3).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Съдържанието на желязо в висмуте () в процент изчисляват по формулата
,
където е е количеството на желязо в стандартен разтвор на 3, израсходованном на титрование, mg;
— общ обем на разтвора, см;
— навеска, г;
1000 — коефициент за преизчисляване грама на миллиграммы;
— аликвотная част от решението, взета за колориметрирования, см.
4.2. Максимално резултатите от три успоредни определяния () и резултатите от две анализи () при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Фракцията на масата на желязо, % | Резултатите от три успоредни определения, % |
Резултатите от двете изпитвания, % |
0,0010 |
0,0003 | 0,0004 |
0,0030 |
0,0009 | 0,0012 |
0,010 |
0,003 | 0,004 |
Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.
,
къде е средното аритметично на резултатите от три успоредни определения;
— средно аритметично на резултатите от две анализи.
Поносите, Изъм. N 3).