В 23862.30-79

• gost-2386230-79.pdf (157.31 KiB)
  ГОСТ 23862.30-79

В 23862.30−79 редки земи метали и техните въглероден. Метод за определяне на тантала (с Промените, N 1, 2)

В 23862.30−79

Група B59

INTERSTATE СТАНДАРТ

РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН

Метод за определяне на тантала

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of tantalum

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на тантала (от 2·10% до 3·10%) в редки земни метали и техните окисях (с изключение на церия и въглероден).

Методът се основава на екстракция фторотанталата кристален лилаво смес толуен и ацетон от сульфатнотартратной среда и следващо измерение на оптичната плътност на екстракта. Съдържанието на тантала намират по градуировочному график.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56, спектрофотометър или подобен уред.

Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температура до 800 °C.

Плочки електрически.

Цилиндри с кварцов притертыми тапи капацитет от 80 см.

Стъклени епруветки с притертыми тапи с капацитет 15 см.

Капкомер от полиетилен.

Колби мерителни с капацитет от 100, 200 см.

Фуния заострени.

Чаши с капацитет от 100, 250 см.

Тигли кварцов капацитет от 40−80 cm.

Пипета стъкло с капацитет от 1, 5 и 10 см.

Стъкло стражи.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч., разредена 1:1 и разтвор с масова дял от 1%.

Таннин (светъл) разтвори с концентрация 100 и 5 г/дмв разтвор на солна киселина с масово дял от 1%.

Желатин хранително-вкусовата И 11293−89.

Киселина сярна в 4204−77, селскостопанска ч., 5 мол/дмхоросан.

Натрий пиросернокислый за NTD, чаена ад. разтвор с концентрация 40 g/дм.

Амоний виннокислый за NTD, разтвори с концентрация от 100 и 40 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79, селскостопанска ч., концентриран и разреден 1:9.

Разтвор за разреждане: 10 г пиросернокислого натрий, калцинирана до отстраняване на изпарения, сярна киселина се разтваря в 200 смгорещ разтвор виннокислого сулфат (100 г/дм), приливают 5 смконцентриран амоняк, 100 смвода, 45 см5 мол/дмсярна киселина и се разрежда с разтвор в триизмерна колба с капацитет 500 смвода до маркер (рН на разтвора е равна на 1−1,3).

Толуен в 5789−78.

Ацетон в 2603−79.

Кристален лилаво, воден разтвор с концентрация 2 г/дм, е годен за употреба през деня след готвене. Може да се съхранява дълго време на тъмно място.

Натрий флуорът в 4463−76, чаена ад. разтвор с концентрация 50 г/дм(наситени); 25 г флуор, натриев внимателно се разбърква с 500 смгореща вода. Разтвор с остатък превеждат в пластмасова буркан и се оставя да престои една нощ. Отстоявшийся бистър разтвор се излива в друг пластмасова банка.

Тантала пятиокись с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,5%.

Стандартен разтвор на тантала (резервен), съдържащ 0,5 mg/смтантала: навеску пятиокиси тантала маса 0,061 г сплавляют с 2 г пиросернокислого натрий. Към повърхността се добавят 40 смгорещ разтвор виннокислого сулфат (100 г/дм) и се вари, като се разбърква, докато се разтопи, постепенно добавяне на 10 смамоняк, разреден 1:9. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми допълва разтвор с вода до марката.

Разтвор на тантала (работен), съдържащ 10 мкг/смтантала, се приготвя чрез разреждане на стандартния резервни разтвор на тантала разтвор за разреждане 50 пъти. Валидна в рамките на 2−3 ден след готвене.

Разд.2. Поносите, Изъм. (2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску тестова проба с тегло 1−2 грама (в зависимост от съдържанието на тантала) се разтваря в 20 смсолна киселина, разредена 1:1.

Разтворът се разрежда до ~100 смвода (допуска се малка утайка), отоплението е на 3−5 мин.

След това приливают при разбъркване 10 смразтвор на таннина с концентрация 100 г/дм, чаша, покрити часови стъкло, се нагрява до кипене и се вари в продължение на 15−20 мин, като поддържа 110 смдобавянето на гореща вода. За охлаждане приливают 10 смразтвор на желатины и хоросан с утайката се оставя да престои не по-малко от 2−3 супени

Утайката се филтрира и няколко пъти се измиват с разтвор на таннина с концентрация 5 g/дм. Филтърът с утайката се поставя в кварцов съд, се сушат, изгори, запалва ще заглуши в пещ при 800 °C и сплавляют с 2 г пиросернокислого на натрий до получаване на хомогенна плава.

След охлаждане плав излужени 20 смгорещ разтвор виннокислого ацетат, с концентрация 100 г/дмс добавянето на 10 смамоняк, разреден 1:9.

Хоросан (в размер на 50−70 см) се загрява, като се бърка, вари се в продължение на няколко минути и охлаждане се трансформира в мерителна колба с капацитет от 200 см. Приливают 20 смразтвор на виннокислого ацетат, с концентрация 100 г/дм, 50 смразтвор на пиросернокислого натрий и допълва разтвор с вода до марката.

Изберете 1 смразтвор, се прехвърлят на кварцов цилиндър с притертой запушалка и се разрежда до 10 смразтвор за разреждане, рН на разтвора трябва да бъде равен 1−1,3. Ако рН на разтвора има друго значение, а след това го довежда до необходимата величина добавянето на няколко капки 5 мол/дмсярна киселина или с амоняк (1:9). За картофено разтвор приливают 9 смтолуол, 1 смацетон, 2 смразтвор на флуор, натрий (с взетия) и 1 смразтвор на кристален лилаво. Дължината му запушва и съдържанието на екстрахира с 1 мин. След уреждане в продължение на 1 мин, избрани на взетия с буталото или круша 7 смекстракт и се прехвърлят в суха епруветка с притертой втулка, в която предварително е въведена точно 3 смацетон, разбърква се добре. Оптичната плътност се измерва при 590 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 20 мм. като разтвор за сравнение се използва вода.

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на реагенти. Оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава 0,04, в противен случай заместват на реагенти. Стойност на оптичната плътност на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на изследвания разтвор. Маса тантала намират по градуировочному график.

(Променена rheda

кция, Изъм. N 1, 2).

3.2. Мрежа градуировочного графика

В кристални бутилки с притертой втулка се вкарва 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; 0,90; 1,10; 1,30; 1,50 смразтвор на тантала (съдържащ 10 мкг/смтантала) и се разрежда до 10 смразтвор за разреждане на рН на разтвора, равен 1−1,3. Приливают 9 смтолуол, 1 смацетон, 2 см,флуор, натрий и 1 смразтвор на кристален лилаво. Дължината му запушва и съдържанието на екстрахира с 1 мин. След уреждане в продължение на 1 мин, избрани суха взетия с буталото или круша 7 смекстракт и се прехвърлят в суха епруветка с притертой втулка, в която предварително е въведено от 3 смацетон. Съдържанието на тръбите се разбърква и се трансформира в кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой 20 мм. Оптичната плътност се измерва при 590 нм.

В един от цилиндрите се впръсква всички реактиви, с изключение на тантала (нула разтвор). Оптична плътност на нулев разтвор не трябва да надвишава 0,03, в противен случай се променят кухненски съдове и реактиви. Стойност на оптичната плътност нулев я изваждат от общото разтвор от оптични плътности на стандартни разтвори. Измерването се извършва пет пъти от нови порции от разтвора.

По получени данни изграждат градуировочный график, се нанася по оста ордината стойности на оптичната плътност на разтвора, а на оста на абсцисата — маса тантала. Отделни точки на графиката, се проверяват не по-рядко от един път на месец.

Поносите, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял на тантала () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на тантала, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески тестова проба, г.

4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.