В 23862.31-79
В 23862.31−79 редки земи метали и техните въглероден. Методи за определяне на торий и празеодима (с Промените, N 1, 2)
В 23862.31−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН
Методи за определяне на торий и празеодима
Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of thorium and praseodymium
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на торий (от 2·10% до 1·10%) в редки земни метали и техните окисях (метод I) и спектрофотометрический метод за определяне на празеодима (от 1·10% до 5·10%) в неодиме и въглероден (метод II).
Метод I основава на экстракционном концентрировании примеси торий 0,1 мол/дмразтвор триизоамилфосфиноксида в четыреххлористом углероде и следващите фотометрическом определяне на торий в реакция с арсеназо III. Масовата акция на торий намират по градуировочному график.
Метод II се основава на измерване на оптичната плътност ленти усвояване на празеодима.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.
Метод I
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или спектрофотометър или подобен уред.
Плочки електрически.
Чаши химически капацитет от 100 см.
Колби мерителни с капацитет от 25 и 100 см.
Стъкло стражи.
Фуния делительные с капацитет от 50 см.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77, селскостопанска чаена или супена ад. разредена 1:1.
Водороден пероксид в 10929−76.
Въглерод четыреххлористый в 20288−74.
Триизоамилфосфиноксид.
Экстрагент — 0,1 мол/дм(1:39) разтвор на триизоамилфосфиноксида в четыреххлористом углероде.
Киселина сярна в 4204−77, 0,15 мол/дмхоросан.
Киселина азотна особена чистота И 11125−84, разредена 1:1, сварена разтвор 0,1 мол/дмхоросан.
Киселина, оксалова киселина И 22180−76, разтвор с концентрация 100 г/дм.
Арсеназо III, разтвор с концентрация 1 g/дм.
Торий азотнокислый.
Разтвор на торий (резервен): навеску азотнокислого торий маса 0,0238 грама се разтваря в 0,1 мол/дмазотна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
Разтвор на торий (работен), съдържащ 1 мкг/смторий, се приготвя чрез разреждане на резервна разтвор торий 0,1 мол/дмазотна киселина 100 пъти, се подготвят в деня на употребата.
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску тестова проба (с изключение на въглероден церия) с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смсолна киселина, разредена 1:1, се добавят няколко капки водороден прекис и се разтварят при нагряване. Разтвор се изпарява към сухота, остатъкът се разтваря в 10 смсолна киселина, разредена 1:1, хоросан се трансформира в делителна фуния с капацитет ~50 cm, приливают 10 смэкстрагента и се разклаща енергично в продължение на 2 минути, След расслаивания водната фаза изхвърлят, а органичната се трансформира в чиста суха делителна фуния с капацитет от 50 сми се измива с енергично разклащане с 10 смсолна киселина, разредена 1:1 в рамките на 2 минути Реэкстракцию торий прекарват разклаща органичен слой от 10 см0,15 мол/дмсярна киселина в продължение на 2 минути Реэкстракт превеждат в мерителна колба с капацитет от 25 см, приливают 2 смразтвор на оксалова киселина, 7 смазотна киселина, разредена 1:1, 1 смразтвор на арсеназо III, долива с вода до марката и се разбърква добре.
Навеску тестова проба на въглероден церия с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, напоена с няколко капки вода, приливают 10 смконцентрирана азотна киселина, 20 смперокисида водород, разбърква се, покрива чаша часови стъкло и се разтварят при нагряване. Разтвор се изпарява към сухота, остатъкът се разтваря в 10 смсолна киселина, приливают 6−8 капки водороден прекис и превеждат разтвор в делителна фуния с капацитет от 50 см. Нататък приливают 10 смэкстрагента и енергично се разклаща фуния в рамките на 2 минути След расслаивания смес от водната фаза изхвърлят, а органичната се трансформира в чиста суха делителна фуния с капацитет от 50 сми се измива с енергично разклащане с 10 смсолна киселина, разредена 1:1 в продължение на 2 минути Реэкстракцию торий прекарват разклаща органичен слой от 10 см0,15 мол/дмсярна киселина в продължение на 2 минути Реэкстракт превеждат в мерителна колба с капацитет от 25 см, приливают 2 смразтвор на оксалова киселина, 7 смазотна киселина, разредена 1:1, 1 смразтвор на арсеназо III, допълва се до марката вода и се разбърква добре.
Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при 665 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм. като разтвор за сравняване използва разтвор, съдържащ същите количества оксалова и азотна киселини и арсеназо III.
Количество торий определят по градуировочному график.
(Измененна
аз издание, Изъм. (2).
3.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет от 25 сминжектира 0,20; 0,50; 0,80; 1,2; 2,0; 5,0; 8,0; 10,0 смна работния разтвор торий (съдържащ 1 мкг/смторий), приливают 7 смазотна киселина (1:1), 2 смразтвор на оксалова киселина, 1 смразтвор на арсеназо III, долива с вода до марката и се разбърква добре.
Оптичната плътност на разтворите се измерва в фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при 665 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм. като разтвор за сравняване използва разтвор, съдържащ същите количества оксалова и азотна киселини и арсеназо III.
За постигнатите стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный график, се нанася по оста ордината стойност на оптичната плътност на разтвора, а на оста на абсцисата — маса торий.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масова дял от торий () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на торий, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на навески тестова проба, г.
За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения.
4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.
Фракцията на масата на торий, % |
+ / Отклонение, % |
2·10 |
2·10 |
1·10 |
8·10 |
3·10 |
2·10 |
5·10 |
3·10 |
1·10 |
5·10 |
Метод II
5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Спектрофотометър РИ-8800 (Англия) или подобен уред.
Плочки електрически.
Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температура до 800 °C.
Колби мерителни с капацитет от 10, 50, 100 см.
Цилиндри мерителни с притертой запушалка с капацитет от 10 см.
Стъкло стражи.
Пипета с деления с капацитет 1, 2, 5, 10 см.
Чаши стъкло с капацитет от 25, 50 и 100 см.
Филтри беззольные «синя лента».
Празеодима оксид чистота 99,99%.
Киселина, хлор, концентриран и хоросан концентрация от 0,01 мола/дм.
Разтвор на празеодима резервен, съдържащ 10 mg/см(в изчисляването на азотен празеодима):
500 мг на азотен празеодима (предварително прокаленной при 800 °С) се поставя в чаша с капацитет от 50 см, навлажнено с вода и се разтваря в 5 смконцентрирана перхлорна киселина при умерено нагряване. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката.
Разтвор на празеодима работно се приготвя чрез разреждане 10 пъти резервни разтвор на празеодима с разтвор на перхлорна киселина, концентрация 0,01 мола
/дм.
5.1. Провеждане на анализ на
Навеску на азотен неодимов с тегло 3 грама се поставя в чаша с капацитет от 50 см, добавете взетия 2 смвода, 6,5 смконцентрирана белина киселина, чаша, покрити часови стъкло и се разтваря първо на стайна температура, се разбърква със стъклена пръчка, а след това при нагряване до 50−60 °C.
Разтворът се трансформира в мерителна колба (цилиндър) с капацитет от 10 сми се долива с вода до 10 см.
Разтворът се филтрира през сух филтър «синя лента» в суха чаша. Филтратът се трансформира в кюветата с дължина на оптичния път от 40 мм и се извършва регистрация на спектъра при фиксирани дължини на вълните: 448, 443, 438 нм; цепка 2 mm; време за усредняване на сигнала 5; брой цикли 10.
5.2. Изчисляване на коефициента за наклон градуировочной директен
В мерителни колби (цилиндри) с капацитет от 10 см, се въвеждат 0,1; 0,5; 2 и 10 смна работния разтвор, съдържащ 1 mg/смвъглероден празеодима,
Този наклон градуировочной директен изчисляват по формулата
,
където е средната стойност на оптичната плътност на разтвора в -една точка;
— маса на въглероден празеодима в -точката, mg;
4 — броят на точките на градуировочной права.
5.3. Обработка на резултатите
Масовата акция на азотен празеодима () в процент изчисляват по формулата
,
където е средната стойност на оптичната плътност на разтвора се вземат проби;
— коефициент за наклон на градуировочной права;
— тегло на навески тестова проба, г.
Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата на празеодима, % |
+ / Отклонение, % |
1·10 |
0,7·10 |
2·10 |
0,8·10 |
1·10 |
0,25·10 |
5·10 |
1·10 |
1·10 |
0,15·10 |
5·10 |
0,5·10 |
Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).