С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 23862.17-79

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 23862.17−79 Празеодим и го оксид. Метод за определяне на примеси от окиси на редки земни елементи с тежина, N 1, 2)


В 23862.17−79

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

ПРАЗЕОДИМ И ГО ОКСИД

Метод за определяне на примеси от окиси на редки земни елементи

Praseodymium and its oxide. Method of determination of rare-earth element oxides


МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01



С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).


Този стандарт определя нейтронно-активационный метод за определяне на примеси от окиси на редки земни елементи в празеодиме и въглероден.

Методът се основава на облъчени анализирания материал и мостри за сравнение поток топлинни неутрони 3·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)нейтр/смГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)·с с последващо измерване на активност на радиоактивни елементи.

На интервали от време, определени от масови акции примеси от окиси:

   
lantana

от 1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)%

церия

от 1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)%

неодимов

от 1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)% до 1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)%

самария

от 3·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)% до 5·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)%


Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Изследователски Реактор водо-воден с потока неутрони ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)нейтр/смГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)·с и отношението на топлинни неутрони за бързо 10:1.

Гама-спектрометър полупроводници, състоящ се от многоканален анализатор AI-4096, блокове за усилване на сигнали, полупроводникови германий-литиево-йонна детектор обем 60 смГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)с фотоэффективностью регистрация на гама-линията на кобалт-57 не по-малко от 0,8−1,0%. Резолюция на спектрометър за гама-линията на cs-137 (ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)0,682 МэВ) — (3−4) производство.

Гама-източници на примерни спектрометрические (ОСГИ) в 8.315−97.

Средства за индивидуална защита от радиация и замърсяване радиоизотопами съгласно изискванията на СУАПОВЕ-72*.
_______________
* Действат SP 2.6.1.799−99, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Радиометър «ТИСС» или подобен.

Оловен Контейнер транспортен марка КЛ-7.

Контейнер тенис на марката КАТ.

Фолио алуминиево 995-И с дебелина 0,2−0,3 мм

Графит е прахобразен особена чистота И 23463−79.

Шкаф за фурна с терморегулятором, издържат на температура до 110 °C.

Хаван и чукало от органично стъкло.

Полиетиленово фолио.

Бюксы стъкло тип СВ24/10.

Пипета с 0,1 смГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2).

Азотен lantana, церия, неодимов и самария чистота не по-малко от 99,99%.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, концентриран, 6 мола/дмГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2).

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне на пробите за сравнение

Образци за сравнение (ОС) се приготвя смесване на графит на прах с окиси на дефинирани ТОЛЕРАНТНОСТ. Приготвят се две серии OS: първата (ОСЛС) съдържа добавки lantana и самария, втората (ОСЦН) — добавки церия и неодимов.

За приготвяне на ОСЛС 1, съдържащи по 10% окиси lantana и самария, или ОСЦН 1, съдържащи по 10% окиси церия и неодимов, в един хаван от органично стъкло се поставя 800 мг графит на прах и 100 mg свежепрокаленных окиси lantana и самария (за ОСЛС 1) или 100 mg свежепрокаленных окиси церия и неодимов (за ОСЦН 1). Съдържанието се разбърква в продължение на 60 мин, чрез добавяне на алкохол до кашицеобразного състояние на маса. След края на разбъркване на сместа се изсушават в сушилен шкаф при температура от 100−110 °С в продължение на 60 мин и триене до раздробяване, формирани на бучки.

Образци за сравнение ОСЛС 2-ОСЛС 7 или ОСЦН 2-ОСЦН 6 подготвят последователно разреждане съответно ОСЛС 1 или ОСЦН 1, а след това на всеки следващ проба прахово мисия, повтаряйки всеки път процедура за смесване и изсушаване, както е описано за приготвяне на проби ОСЛС 1 и ОСЦН 1.

Съдържанието на всяка от определени примеси в проби сравнение ОСЛС 2-ОСЛС 7 и ОСЦН 2-ОСЦН 6 и въведени в смес навески графит на прах и предишния проба за сравнение са посочени в таблица.1.

Таблица 1

       
    Маса навески, г
Наименование на пробата Маса делът на всяка от определени примеси в изчисляването на съдържанието на окиси
в смес от окиси и прахобразен графит, %		 графит на прах

 предишния проба
(в скоби е посочено го наименование)
ОСЛС 1
 10
 - -
ОСЛС 2
 1,0
 1,004
 0,112 (ОСЛС 1)
ОСЛС 3

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

 1,046
 0,116 (ОСЛС 2)
ОСЛС 4

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

 1,458
 0,162 (ОСЛС 3)
ОСЛС 5

5·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

 0,620
 0,620 (ОСЛС 4)
ОСЛС 6

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

 0,960
 0,240 (ОСЛС 5)
ОСЛС 7

2·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

 0,800
 0,200 (ОСЛС 6)
ОСЦН 1
 10
 -
 -
ОСЦН 2
 1,0
 1,004
 0,112 (ОСЦН 1)
ОСЦН 3

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

 1,046
 0,116 (ОСЦН 2)
ОСЦН 4

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

 1,440
 0,160 (ОСЦН 3)
ОСЦН 5

5·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

 0,600
 0,600 (ОСЦН 4)
ОСЦН 6

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

 0,800
 0,200 (ОСЦН 5)

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Навеску тестова азотен празеодима с тегло до 10 mg се смесва с 90 мг графит на прах, опаковани в алуминиево фолио, предварително пюре с алкохол, и етикетирани.

Навеску на анализирания метална празеодима тегло 8,3 мг, опаковани в алуминиево фолио, предварително пюре с алкохол, и етикетирани.

Образци за сравнение ОСЛС 4-ОСЛС 7 и ОСЦН 4-ОСЦН 6, с тегло 100 мг на всеки, опаковани в алуминиево фолио (за всяка ОС отделно) и етикетирани.

Проба и проба сравнение облучают на ядрен реактор в продължение на 10 часа поток топлинни неутрони 3·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)нейтр/смГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)·c. Транспорт облъчени проби и мостри за сравнение, в съответствие с изискванията на СУАПОВЕ-72, се извършва в оловна транспортни контейнери марка КЛ-7 на специална машина. Облученную пробват и образци за сравнение се оставя да престои в продължение на 11 дни.

В случай на анализ на азотен празеодима облученную пробват и образци за сравнение след като се прехвърлят в найлонови торбички и се измерват в полупроводниковом гама-спектрометъра (виж ap 4.2).

При анализа на метални празеодима пробват и образци за сравнение се изсипва в стъклени бюксы (за всяка проба сравнение отделна бюксу), приливают по 1 смГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)6 мол/дмГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)солна киселина и се измерва в полупроводниковом гама-спектрометъра (виж ap 4.2).

4.2. Измерване на радиоактивност

Преди измервания на гама-спектрометър градуируют на енергия с помощта на показателите за гама-излъчването комплект ОСГИ. При градуировании избран е засилване на сигналите, пристигащи с детектор на един канал анализатор отчита 0,8−1 производство.

Тест измерват последователно с образци за сравнение при еднакви геометрични условия.

Определянето се извършва основен фотопикам в спектъра на: lantana — лантану-140 (ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)487 производство), церия — церию-141 (ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)144 производство), неодимов — по неодиму-147 (ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)91 производство), самарий — по самария-153 (ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)103 производство).

Определяне на площите на основните фотопика в спектъра ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2), имп/мин извършва с помощта на блок математически операции на анализатора или чрез графичен след запис на спектъра на хартия и изчисляват по формулата

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)е интензивността на радиация в ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)-ри канал, имп/мин;


ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — интензивност (минимална) в дясно и в ляво от пик, инфекции на пикочните пътища/мин.

Време на измерване на площад основен фотопика проби и мостри за сравнение се определя от реално съдържание на примеси в измерените проби и образци за сравнение и е на 5−10 мин.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция определени примеси на азотен REE (ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — маса делът на определени замърсители в пробата сравнение, %;


ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — масата на пробата за сравнение, mg;

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески тестова проба в изчисляването на въглероден окис, mg;

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — размер на основния фотопика примеси в спектъра на пробата, инфекции на пикочните пътища;

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2) — размер на основния фотопика примеси в спектъра на пробата сравнение, инфекции на пикочните пътища.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое резултатите от две паралелни определения.

Поносите, Изъм. (2).

5.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

       
Фракцията на масата окиси lantana, церия, неодимов, %
 + / Отклонение, %
 Масовата акция на азотен самария, %
 + / Отклонение, %

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

4·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

1,5·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

4·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

   

5·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)