В 12560.1-78
В 12560.1−78 Сплави палладиево-сребро-кобальтовые. Метод за определяне на кобалт, сребро (с Промяната N 1)
В 12560.1−78
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ ПАЛЛАДИЕВО-СРЕБРО-КОБАЛЬТОВЫЕ
Метод за определяне на кобалт и сребро
Palladium-silver-cobalt. Method of the determination of cobalt and silver
ОКСТУ 1709*
______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.
Срокът на действие от 01.07.1979
до 01.07.1984*
_________________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН Свердловским от обработка на цветни метали
Гл. инженер А. А. Куранов
Ръководителите на работа: G. C. Хаяк,
Изпълнител
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
Член На Борда
ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)
Директор
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 24 март 1978 г. N 794
В ЗАМЯНА
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1989 година
Този стандарт определя комплексонометрический метод за определяне съдържанието на кобалт (при масово дела на кобалт от 4,5 до 5,5%), потенциометрический метод за определяне съдържанието на сребро (при масова част сребро от 34,4 до 35,6%) от прилагането на блок автоматично титруване в палладиево-сребро-кобальтовых сплави.
Методът се основава на титровании разтвор на кобалт трилона Б в присъствието на мурексида като индикатор с последващо потенциометрическим титрованием сребро в амонячна среда разтвор на метил калий до определена стойност потенциални разлики. Като електрод сравнение при потенциометрическом титровании се използва хлорталлиевый електрод, индикаторным електрод служи сребърна тел.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864−83.
Поносите, Изъм. N 1).
1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и забранени несъответствия.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Везни лабораторни рычажные в 24104−88*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
рН-метър лабораторен тип рН-340.
Мешалка магнитна ММ-2.
Блок за автоматично титруване лабораторен БАТ-12-LM.
Бюретки с автоматична инсталация нулата с капацитет от 50 см.
Пипета в 20292−74*, с капацитет от 25 см.
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91. — Забележка на производителя на базата данни.
Чаши И 25336−82, с капацитет от 150 см.
Сребро марка 999,9 И 6836−80*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Амоняк вода И 3760−79.
Кобалт марка К0 И 123−78*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 123−2008. — Забележка на производителя на базата данни.
Стандартен разтвор на кобалт; се приготвя, както следва: 0,5000 г кобалт се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,001 g кобалт.
Мурексид, прясно приготвен разтвор с масова акция 0,3%; се приготвя, както следва: 0,03 г на показателя се разтварят при нагряване до 10 смвода.
Натрий уксуснокислый в 199−78, разтвор с масова дял от 20%.
Амоний уксуснокислый в 3117−78, разтвор с масова дял от 20%.
Аммонийно-ацетатный буфериран разтвор; приготвя се по следния начин: пет обеми от разтвор с масова дял от 20% уксуснокислого сулфат неутрализират амоняк по лакмусу до рН7, смесва се един обем от разтвор с масова дял от 20% уксуснокислого на натрий и на всеки 100 смот тази смес, се добавят 3 смразтвор на амоняк.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, 0,025 М разтвор; се приготвя, както следва: 9,3 г трилона Б се разтваря в 500 смвода при нагряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.
Определяне на концентрацията на масата на 0,025 М разтвор трилона Б
25 смстандартен разтвор на кобалт се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разрежда с 25 смвода, която е неутрализирана с амоняк до нежния мирис, се инжектират 10 смаммонийно-ацетат буферния разтвор, пет капки разтвор на мурексида и се титрува със 0,025 М разтвор на трилона Б до кръстовището оранжев цвят на разтвора в червено.
Масова концентрация на разтвора трилона Б (с), изразено в г/смкобалт, изчисляват по формулата
,
където е е масата на кобалт, взета на титрование, г;
— обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.
Натриев карбонат, безводен И 83−79.
Калий йодистый в 4232−74, 0,06 М разтвор; се приготвя, както следва: 9,6 g метил калий се разтваря в 500 смвода, добавете 1,06 g емисии на натрий, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.
Определяне на концентрацията на масата на 0,06 M разтвор на метил калий
Навеску сребро с тегло 0,18−0,20 грама, балансирана с грешка не по-0,0001 g, се поставя в чаша с капацитет от 150 см, се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се загрява до отстраняване на азотни оксиди, се разрежда с вода до 30−50 сми неутрализират амоняк до нежния мирис. Разтворът се титрува със, както е посочено в разд.4.
Масова концентрация на разтвор на метил калий (), изразено в г/смсребро, изчисляват по формулата
,
къде — тегло на среброто, г;
— обем на разтвор на метил калий, изразходван за титрование, см.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 150 сми се разтварят при нагряване 50 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтвор се изпарява до 10 см, се разрежда с 25 смвода и се неутрализират амоняк до образование на комплекса на паладий и кобалт. Разтвор трябва да има слаб мирис на амоняк, в случай на излишък на амоняк се добавят няколко капки азотен киселина, а в случай на излишък на азотна киселина, се добавят няколко капки амоняк.
Поносите, Изъм. N 1).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Определяне на кобалт
В подготвената за анализ разтвор се добавя 10 смаммонийно-ацетат буферния разтвор, 4−5 капки разтвор на мурексида и се титрува със 0,05 н. с разтвор на трилона Б до кръстовището оранжев цвят на разтвора в червено, след което в разтвор определят съдържанието на среброто.
Поносите, Изъм. N 1).
4.2. Определяне на сребро
Включват в мрежата на горивна апаратура рН-340, ПРИЛЕП-12-LM и ММ-2. След загряване в рамките на 30 мин произвеждат проверка и персонализиране нулата регулатор на уреда БАТ-12-LM, за които определят ключ «Вид работа» на уреда рН-340 в положение «+MV», премина в «Люлка» на 1500 mv, задатчик «Импулс на подаване на» БАТА на уреда-12-LM в значение на «0,2» и чрез завъртане на оста на потенциометъра «на Уста. нула» да постигне положение, при което сигнална крушка «Титрование» светне или ще започне да мига. След което чрез завъртане на оста на потенциометъра «на Уста. нулата в обратна посока, да се постигне положение, при което сигнална крушка «Титрование» напълно да угасне.
Разположен на задатчиках уреда БАТ-12-LM: «Зададената точка» — стойност «7» и точно «0,3», което съответства на 750 mb, «Импулс на подаване» — зона на пропорционалност «на 2.0», «Време на затвора» — 10 с.
Присоединяют електроди на инструмента рН-340. Електрод за сравнение (хлорталлиевый) присоединяют в основание терминал «ОСП», индикаторный електрод (сребърна тел) — на основание терминал «Изъм».
В анализирания разтвор след определяне на кобалт, потопени перемешивающий прът и определят чаша с разтвор на мешалку.
Потопен в разтвора електроди и дозирующую тръба, която трябва да бъде разположена близо до индикаторному электроду, за да се избегне перетитровывания разтвор.
Преминете на магнитната бъркалка, определени за разделянето на «2», а в края на титруването на деление на «4».
Добавяне на амоняк или азотна киселина в анализирания разтвор определят стрелката на уреда на рН-от 340 на 1000 mv (ако стрелката показва повече от 1000 mb, добавя се амоняк).
Попълнете бюретку 0,06 н. с разтвор на метил калий и определят краник в положение, при което разтвор от бюретки ще изтече.
Определят ключ «Видове работи» на уреда БАТ-12-LM в положение «Титрование надолу», при това светва сигнална крушка «Титрование» и започва подаването на 0,06 н. разтвор на метил калий в чаша.
След края на титруването светва сигнална крушка «Краят на титруването» и се прекратява подаването на 0,06 н. разтвор на метил калий.
След това се определят преминаването на магнитната бъркалка на нулево деление на ключа «Видове работи» на уреда БАТ-12-LM в положение «Ръчно». Нататък извадете електродите от разтвора, вдигане на притежателя на електроди в горна позиция и се измиват с вода.
Чашата се отстранява с магнитна бъркалка, той се отстранява от разтвора перемешивающий прът и се измиват с вода.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по формулата
,
къде — обем 0,05 н. разтвор трилона Б, изразходван за титрование, см;
— за масова концентрация на разтвора трилона Б в кобальту, г/см;
— тегло сплав, г.
5.2. Масовата акция на сребро () в процент изчисляват по формулата
,
къде е резервоарът е 0,06. хр разтвор на метил калий, изразходван за титрование, см;
— за масова концентрация на разтвор на метил калий в сребро, г/см;
— тегло сплав, г.
5.3. Разликата между най-голямото и най-резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава абсолютната стойност на допускаемого несъответствия 0,15%.
Разликата между двата резултатите от анализ на една и съща проба, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава абсолютната стойност на допускаемого несъответствия 0,25%.
5.1−5.3. Поносите, Изъм. N 1).
5.4. Контрол за верността на резултатите от определяне на масовата акция на кобалт и сребро се извършва възпроизвеждане на тяхната маса дял в изкуствена смес химичен състав, близък състав на анализирания сплав, проведена през целия курс на анализ.
Резултатите от анализа на пробите се считат за верни, ако абсолютната разлика максимална и минимална стойности на масови акции кобалт и сребро в изкуствена смес не надвишава 0,12%.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).