В 16274.4-77
В 16274.4−77 Висмут. Метод за определяне съдържанието на олово (с Промените, N 1, 2, 3)
В 16274.4−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ВИСМУТ
Метод за определяне съдържанието на олово
Bismuth.
Method for determination of lead content
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
П. С. Поклонский, Af М. Мумджи, Гр. В. Хабарова
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на ПОСТАНОВЛЕНИЕ на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. Честотата на проверка на 5 години
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой дял |
В 1770−74 |
Разд.2 |
В 3118−77 |
Разд.2 |
В 3778−77 |
Разд.2 |
В 4461−77 |
Разд.2 |
В 4658−73 |
Разд.2 |
В 7851−74 |
Разд.2 |
В 9849−86 |
Разд.2 |
В 10928−90 |
Разд.2 |
В 16274.0−77 |
Разд.1 |
6. С постановление на Госстандарта
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промени 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., юли 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Този стандарт се отнася за метален висмут марки Ви1 и Ви2 и определя полярографический метод за определяне съдържанието на олово (съдържанието на олово от 0,2 до 3%).
Методът се основава на способността на олово се възстановява на ртутном капково катода при потенциала на минус 0,45 В (относително дъното на живак или наситено каломельного електрод) на фона на разтвор на солна киселина.
Смущаващи дефиниция големи количества висмута отделят цементацией на продукцията.
Поносите, Изъм. N 3).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ — в 16274.0
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Полярограф осциллографический или полярограф ac всякакъв тип.
Колби мерителни с капацитет 1000, 250, 100 смпо В чл. 1770.
Пипета с капацитет 10 и 15 смза NTD.
Бюретка с капацитет от 25 смза NTD.
Чаши химически топлоустойчиви И 7851.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:2.
Блокирането на § 3118, разредена 1:2.
Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 И 9849.
Висмут марка Ви00 в 10928.
Олово марка С1 И 3778*.
_____________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.
Стандартен разтвор на олово; се приготвя, както следва: 1 г олово се разтваря в азотна киселина, разредена 1:2, а след това се изпарява до обем от 1−2 см, приливают 5 смконцентрирана солна киселина и се изпарява почти сухо. Тази операция се повтаря 2−3 пъти, след това приливают 200−300 смсолна киселина, разредена 1:2, и след разтваряне на утайки разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с разтвор на солна киселина (1:2). Стените на колбата се измиват солна киселина, разредена 1:2.
1 смразтвор съдържа 1 mg олово.
Градуировочные разтвори на олово: пет размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя на 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см.стандартен разтвор на олово и се долива до марката със стандартен разтвор на висмута.
1 смградуировочных разтвори съдържат съответно 5, 10, 20, 40 и 60 микрограма олово.
Стандартен разтвор на висмута; приготвя се по следния начин: 2 г висмута се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтвор се изпарява почти изсъхнат, приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява до получаване на влажни соли. Тази операция се повтаря 2−3 пъти. След това приливают 200−300 смсолна киселина, разредена 1:2, и след разтваряне на соли разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:2, и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 2 mg висмута.
Живак И 4658.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Навеску висмута тегло 0,2 грама се разтваря в 5 см,азотна киселина, разредена 1:1, и се изпарява почти сухо. Приливают 5 смконцентрирана солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря 2−3 пъти. След това приливают 40−50 смсолна киселина, разредена 1:2. След разтваряне на утайки разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:2, и внимателно се разбърква. В суха чашка носят 20−25 смразтвор и се добавя на малки порции, 1 г възстановеното водород желязо.
След 10−15 мин след пълното възстановяване на висмута полярографируют олово при способности от минус 0,4 до минус 0,6 V.
В тези условия полярографируют градуировочные и контролни разтвори.
За изчисляване на резултатите на анализа се използват градуировочные разтвори, близки по височина на вълната до предмети.
Поносите, Изъм. (2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Съдържанието на олово () в процент изчисляват по формулата
,
къде — височина на вълната на изследвания разтвор, mm;
— височина на вълната градуировочного разтвор, mm;
— концентрация градуировочного разтвор на олово, мкг/см;
— навеска, г;
— общ обем на разтвора, см;
1000000 — коефициент за преизчисляване грама на микрограммы
.
4.2. Максимално резултатите от три успоредни определяния () и резултатите от две анализи () при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Масовата акция на олово, % | Резултатите от три успоредни определения, % |
Резултатите от двете изпитвания, % |
0,20 |
0,04 | 0,05 |
0,50 |
0,10 | 0,13 |
1,00 |
0,13 | 0,17 |
2,00 |
0,26 | 0,34 |
Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.
за интервал от масивна част от 0,2 до 1,0%;
за интервал от масови акции св. 1.0 до 2.0%;
за масови дял от над 2,0%;
къде е средното аритметично на резултатите от три успоредни определения;
— средно аритметично на резултатите от две анализи.
4.1, 4.2. Поносите, Изъм. N 3).