В 26473.3-85

• gost-264733-85.pdf (413.30 KiB)
  ГОСТ 26473.3-85

В 26473.3−85 Сплави и лигатура на базата на ванадий. Методи за определяне на желязо (с Промяната N 1)

В 26473.3−85

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА БАЗАТА НА ВАНАДИЙ

Методи за определяне на желязо

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
с постановление на Госстандарта на СССР от 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Ю А. Шаран, Т. е. Г. Намврина В. Г. Мискарьянц В. В. Недлер В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г-Н.Андрианов, А. В. Антонов, В. Нататък Десетки, М. А. Десяткова, R. I. Договор, Li Si Alexadner, И. Д. Корепина В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворов, Н. Л. Томашева, М. В. Шмид, Л. Н. Дора

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1985 г. N 751

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 14.05.91 N 676 с 01.01.92

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1990 година


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на желязо (от 0,1 до 3%) с 1,10-фенантролином, фотометрический метод за определяне на желязо (от 0,1 до 10%) с сульфосалициловой киселина и комплексонометрический метод за определяне на желязо (от 5 до 10%) в сплави и лигатурах на базата на ванадий, съдържанието на свързаните с тях части, в които са приведени в таблица.1.

Таблица 1

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 26473.0−85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

Методът се основава на реакция на образованието и цялостно свързване на желязо с 1,10-фенантролином в ацетатна среда (рН 3,5−5,0) и фотометрировании оцветяване на разтвора.

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56.

Везни аналитични.

Везни технически.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряваща температура 1000 °C.

Плочки електрически.

Колби мерителни с капацитет от 50, 100, 250 и 1000 см.

Микробюретка с капацитет 10 смс цена деление 0,02 см.

Пипета с капацитет 5 смс деления.

Мензурки измерен с капацитет от 25 и 100 см.

Чаши, химикали, стъклени капацитет от 250 и 400 см.

Фунии стъклени заострени диаметър 50 мм.

Тигли кристални високи капацитет от 40 см.

Порцеланови Тигли или платина.

Филтри хартиени обеззоленные «бялата лента» с диаметър 70 мм.

Эксикатор с калиев калций.

Калций, натриев хлорид (разтопен).

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1, и хоросан концентрация на 1 мол/дм.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Киселина, винена И 5817−77, разтвор с концентрация 250 г/дм.

1,10-фенантролин, разтвор концентрацията на 1,25 г/дм, се приготвя, както следва: 1,25 грама на 1,10-фенантролина се разтварят при нагряване на 500 смвода с добавени няколко капки сярна киселина, разредена 1:1, се охлажда и се неутрализира с разтвор на уксуснокислого натрий по индикаторна хартия «конго» до кръстовището оцветяване на хартията-от синьо до лилаво-розова, се разрежда с вода до 1 дм. Съхранявайте разтвора в тъмен съд.

Хартия индикатор «конго».

Натрий уксуснокислый 3-воден И 199−78, разтвор с концентрация от 500 g/дм.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79, разтвор с концентрация 100 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79.

Желязо метални реставрирана.

Стипца железоаммонийные.

Допуска приготвяне на стандартни разтвори на желязо, с помощта на различни изходни вещества: железоаммонийных стипца (серия А) и желязо, метални (серия Б).

Серия А

Стандартен разтвор на желязо, съдържащ около 1 mg/cmжелязо (разтвор A): 8,635 г железоаммонийных стипца се разтварят във вода, съдържаща 10 смконцентрирана сярна киселина (ако разтварянето е бавен, след това разтворът се нагрява). Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с вода, разбърква се добре.

Точната масовата концентрация на желязо определят гравиметрическим метод: за тази цел в чаша с капацитет 400 смизбрани взетия аликвотную част (50 или 100 см) със стандартен разтвор на желязо (A), се нагрява до кипене и внимателно чрез добавяне на амоняк, утаяват хидроксид концентрирани желязо. След затопляне в рамките на 20−30 мин осадку дават да се утаи и се филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента», който се поставя в гражданските фуния, промывая филтърен кек и чаша няколко пъти с гореща вода.

Измити утайката се поставя в претеглят порцеланов или платинен тигел, изсушени, озоляют и запалва ще заглуши в пещ при 800−900 °С в продължение на 30 мин, охлажда в эксикаторе, weigh. Прокаливание и премерете се повтаря до получаване на постоянна маса.

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит (за контрол на замърсяването реактиви).

Масова концентрация (с) в mg/смстандартен разтвор на желязо (разтвор А) изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайката на азотен желязо, mg;

 — масата на утайката на контролния опит, mg;

0,6996 — коефициент за преизчисляване на азотен желязо в желязо;

 — обемът на аликвотной част на стандартен разтвор, см.

Разтвор А, който съдържа около 0,1 мг/cm(100 микрограма/см) на желязо, се приготвя чрез разреждане на разтвора Aвода до 10 пъти.

Разтвор А, която съдържа около 0,01 мг/cm(10 мкг/см) на желязо, се приготвя чрез разреждане на разтвора Ивода 10 пъти на ден да пиете.

Серия Б

Стандартен разтвор на желязо, съдържащ 0.1 мг/cm(100 микрограма/см) желязо (разтвор Б): 0,1 грама на възстановеното желязо или рояльной тел се разтваря в 80 cmсолна киселина, разредена 1:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.

Разтвор Б, съдържащ 0,01 мг/cm(10 мкг/см) на желязо, се приготвя чрез разреждане на разтвора Бвода 10 пъти на ден да пиете.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Имущество

овка за анализ

2.2.1. За ванадиевых лигатура и сплави с масово дял от цирконий — 1% или хром, над 30% от навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в кварцов съд, добавете 3−4 г пиросульфата калий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при 800−900 °С до получаване на бистър плава. Плав се разтварят при нагряване 25 смсярна киселина, разредена 1:1, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се долива с вода до марката.

2.2.2. За ванадиевых лигатура и сплави с масово дял на ниобия или волфрам повече от 1% навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в кварцов съд, добавете 3−4 пиросульфата калий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при 800−900 °С до получаване на бистър плава.

Плав се разтварят при нагряване 20 смразтвор на винена киселина, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се довежда до марката с вода.

2.2.3. За ванадиевых лигатура и сплави с масова акция хром, по-малко от 30% и не съдържащи волфрам, ниобия, цирконий, навеску тестова проба с тегло 0,2 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавя 10 смсярна киселина, разредена 1:1, 5 смазотна киселина, разредена 1:1, и се загрява до пълно разтваряне на навески проби, продължавайки след това се загрява до отделянето на изпарения на сярна киселина в продължение на 1−2 минути До охладени разтвор на стените на колбата приливают 50 смвода, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се долива до марката с вода.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За определяне на желязо в две мерителни колби с капацитет от 50 смизбрани равни аликвотные част разтвор от 1 до 5 cm, съдържащи 5−60 мкг желязо, приливают по 1 смразтвор на гидроксиламина, 5 смвода и се неутрализира с разтвор на уксуснокислого на натрий до кръстовището оцветяване на индикаторна хартия «конго» от синьо до лилаво-розова. В една от колби приливают 10 смразтвор на 1,10-фенантролина, като се разбърква след всяко добавяне реагент.

След 10−15 мин разтвори се довежда до марката с вода и ги измерват оптичната плътност на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната ~510 нм и кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой с 30 мм по отношение на едновременно приготовленному разтвор до всички реактиви с изключение на 1, 10-фенантролина, «нулева» разтвор до всички реактиви с изключение на стандартния разтвор на желязо.

Едновременно с анализ на серия от проби през всички етапи на анализ се извършва контролен опит (за контрол на замърсяването реактиви). Стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава 0,03, в противен случай трябва да се промени на реагенти.

От стойности на оптичната плътност на разтвора проби я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

Маса желязо намират по градуировочному график за вычисленному стойност на оптичната плътност.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 50 смвъвеждат от микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор на желязо (разтвор Аили Б), което съответства на 5, 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг желязо. Приливают по 1 смразтвор на гидроксиламина, 5 смвода и разтвор на уксуснокислого на натрий до промяна на оцветяване на индикаторна хартия «конго» от синьо до лилаво-розова. Приливают 10 смразтвор на 1,10-фенантролина, след 10 мин. долива с вода до марката (оцветени разтвори устойчиви за дълго време).

Измерване на оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната ~510 нм и кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой с 30 мм по отношение на едновременно приготовленному «нулева» разтвор до всички реактиви, с изключение на стандартния разтвор на желязо.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси желязо изграждат градуировочный график

.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — обемът на триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;

 — тегло на навески тестова проба, г.

2.4.2. Стойностите на установените несъответствия са посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЕЛИНА

Методът се основава на реакция на образованието и интегрирано съединения на желязо (III) с сульфосалициловой киселина в амонячна среда (рН 8−10) и фотометрировании оцветяване на разтвора.

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56.

Везни аналитични.

Везни технически.

Плочки електрически.

Колби мерителни с капацитет от 100, 250 см.

Пипета с капацитет 2,5 смс деления.

Пипета с капацитет 10 смбез деления.

Микробюретка капацитет до 5 смс цена деление 0,02 см.

Мензурки измерен с капацитет от 25 и 100 см.

Воротки стъклени заострени с диаметър 30 мм.

Филтри хартиени обезволенные «бялата лента» с диаметър 70 мм.

Чаши, химикали, стъклени капацитет от 400 см.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Киселина сульфосалициловая 2-водна И 4478−78, разтвор с концентрация 200 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1.

Стандартен разтвор на желязо, съдържащ 0.1 мг/cm(100 микрограма/см) на желязо, хоросан Аили Бсе приготвя по

sp 2.1.

3.2. Подготовка за анализ

Навеску тестова проба с тегло 0,5−1 g се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 30 смазотна киселина, разредена 1:1, се загрява до разтваряне на пробата, приливают 20 смсярна киселина, разредена 1:1, като продължава да се загрява до отделянето на изпарения на сярна киселина в продължение на 1−2 минути До охладени разтвор на стените на колбата приливают 100−150 смвода и се загрява, докато се разтопи соли.

Разтвор с утайката се филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента», който се поставя в гражданските фуния, се измиват с утайката от филтъра няколко пъти с гореща вода. Филтратът и измивания вода се събира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се охлажда и се долива до марката с вода (основен разтвор).

Утайката се използват (ако е необходимо) за определяне на силиций в 26473.4−85. Основният разтвор се използват (ако е необходимо) за определяне на молибден в 26473.6−85, титан И 26473.8−85, ванадий и хром И 26473.10−85, цирконий, алуминий И 26473.11−85.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За определяне на желязо в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани аликвотную част от разтвора (от 2 до 10 cm), съдържаща 50−400 мкг желязо, приливают 10 смразтвор на сульфосалициловой киселина, 15 смразтвор на амоняк и се долива до марката с вода.

След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната ~430 нм и кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой от 20 мм по отношение на решение на контролния опит, който се извършва през всички етапи на анализ едновременно с анализ на серия от проби.

Маса желязо намират по градуировочному график.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 100 смвъвеждат от микробюретки 0,5; 1,0; 2,5; 3,5 и 4,0 смстандартен разтвор на желязо (разтвор Аили Б), която отговаря на 50; 100; 250; 350 и 400 мкг желязо, разрежда до 10 смвода, приливают 10 смразтвор на сульфосалициловой киселина, 15 смразтвор на амоняк и се долива до марката с вода.

След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната ~430 нм и кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой от 20 мм по отношение на едновременно приготовленному «нулева» разтвор до всички реактиви, с изключение на стандартния разтвор на желязо.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси желязо изграждат градуировочный график

.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвотной част, см;

 — тегло на навески тестова проба, г.

3.4.2. Стойностите на установените несъответствия са посочени в таблица.3.

Таблица 3

Поносите, Изъм. N 1).

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

Методът се основава на живо комплексонометрическом титровании желязо в слабокислом разтвор с индикатор — сульфосалициловой киселина след отделяне на желязо заедно с алуминий, манган от ванадий, хром, молибден отлагането на амоняк в присъствието на водороден прекис.

4.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Плочки електрически.

Везни аналитични.

Везни технически.

Колби мерителни с капацитет от 100 см, 1 дм.

Пипета с капацитет 20 смбез деления.

Конична колба с капацитет от 250 см.

Бюретка с капацитет 10 смс цена раздели 0,05 cm.

Мензурки измерен с капацитет от 25, 100 и 250 см.

Чаши, химикали, стъклени капацитет 200 и 400 см.

Фунии стъклени заострени.

Филтри хартиени обеззоленные «бялата лента» или «жълта лента».

Хартия индикатор универсална.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:3.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929−76.

Амоний натриев хлорид в 3773−72, разтвор с концентрация 100 и 20 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1.

Промывной разтвор: до 1000 смразтвор на амониев хлорид концентрация 20 г/дмдобавят 2−3 смводороден прекис и 2 смна амоняк.

Уротропин технически И 1381−73.

Ксиленоловый оранжево, разтвор с концентрация 1 g/дм.

Киселина сульфосалициловая, 2-водна И 4478−78, разтвор с концентрация 100 г/дм.

Цинк гранули.

Цинк натриев хлорид, разтвор с концентрация 0,05 мол/дм: 3,2690 г метален цинк се поставя в чаша с капацитет 200 см, навлажнена с 20−30 смвода и приливают на малки порции 25 смразтвор на солна киселина, разредена 1:1. Разтвор се изпарява към до влажни соли, соли, разтворени във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с вода.

Трилон Б (сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна) И 10652−73, разтвор с концентрация 0,05 мол/дм: 18,6 г трилона Б се разтваря във вода при ниска топлина. Разтворът се охлажда, филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с вода.

Поносите, Изъм. N 1).

4.1.1. Определят съотношението между разтвори трилона Б и цинков хлорид (): в гражданските колба с капацитет 250 смизбрани взетия 20 смразтвор на цинков хлорид, приливают 80 смвода, която е неутрализирана с амоняк до рН 3,5−4,0 универсална индикаторна хартия, добавят се 1,5−2 г уротропина, 2−3 капки разтвор на ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището на оцветяване от пурпурен в жълто.

Стойност () разтвори трилона Б и цинков хлорид изчисляват по формулата

,

където 20 — количество разтвор на цинков хлорид, извлечен за титруване, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.

4.2. Провеждане на анализ на

Навеску тестова проба с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 120 смсярна киселина, разредена 1:3, се нагрява до кипене и в горещ разтвор на приливают 20−25 смконцентрирана азотна киселина. Ако проба се разтваря лошо, това приливают още 15−20 смазотна киселина, загрята до пълно разтваряне на пробата се изпарява към до обема на 50−70 см, се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода.

В гражданските колба с капацитет 250 смизбрани взетия 20 смполучения разтвор, приливают 30 смвода, 5 смконцентрирана сярна киселина, 20−25 смводороден прекис, 25−30 смразтвор на амониев хлорид; нагрява се до кипене и внимателно се добавят амоняк, разреден 1:1, до нежния излишната си по миризмата (контрол на стойностите на рН на разтвора-около 7 на универсална индикаторна хартия), и да продължи да кипи няколко минути.

Дават осадку скоагулировать, бързо се филтрира хоросан с утайка през хартиен филтър «жълта лента», разположена в гражданските фуния и се измива с филтърен кек 6−7 пъти горещо промывным разтвор.

Филтърът с утайката се поставя в колба, в която учителите седиментация, приливают 20 смсолна киселина, загрява до пълно разтваряне на утайки, приливают 100 смвода, която е неутрализирана с амоняк до рН около 2 (универсална индикаторна хартия), разтвор се загрява до 60−70 °С, приливают 2 смразтвор на сульфосалициловой киселина и се титрува със желязо (III) разтвор на трилона Б (чрез добавяне на разтвор на трилона Б бавно, внимателно се бърка) преди преминаването на цвят от тъмно-червена

в жълто.

4.3. Обработка на резултатите

4.3.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см;

0,002792 — за масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в g/cmжелязо;

 — съотношение на разтвори трилона Б и цинков хлорид;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за титруване, см;

 — тегло на навески тестова проба, г.

4.3.2. Стойностите на установените несъответствия са посочени в таблица.4.

Таблица 4