С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 16274.2-77

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 16274.2−77 Висмут. Метод за определяне съдържанието на антимон (с Промените, N 1, 2, 3)


В 16274.2−77

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


ВИСМУТ

Метод за определяне съдържанието на антимон

Bismuth.
Method for determination of content antimony


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

П. С. Поклонский, Af М. Мумджи, Гр. В. Хабарова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на ПОСТАНОВЛЕНИЕ на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 25.01.77 (N) 172

3. Честотата на проверка на 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 16274.2−70

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Брой дял
В 1089−82
 Разд.2
В 1770−74
 Разд.2
В 3118−77
 Разд.2
В 4197−74
 Разд.2
В 4204−77
 Разд.2
В 4461−77
 Разд.2
В 5789−78
 Разд.2
В 6691−77
 Разд.2
В 7851−74
 Разд.2
В 10928−90
 Разд.2
В 16274.0−77
 Разд.1
ТУ 6−09−5393−88
 Разд.2

6. С постановление на Госстандарта от 30.07.92 N 836 премахнато ограничение на срока на действие на

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., юли 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Този стандарт се отнася за висмут марки Ви1 и Ви2 и определя фотоколориметрический метод за определяне съдържанието на антимон (при съдържание на антимон от 0,003 до 0,02%).

Методът се основава на екстракция толуолом боядисана комплексно съединение на антимон с кристаллическим лилаво и измерване на оптичната плътност на екстракта.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към метода на анализ — в 16274.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Фотоэлектроколориметр.

Колби мерителни с капацитет 1000, 200, 100 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)по В чл. 1770.

Пипета с капацитет от 5, 10, 20 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)по NTD.

Микробюретка капацитет до 5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)на NTD.

Конична колба с капацитет 250 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)И 7851.

Чаши химически капацитет от 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)в 7851.

Раздели фуния с капацитет от 100 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Киселина сярна в 4204 и 10%-тият хоросан.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 3:1.

Калай двухлористое на ТАЗИ 6−09−5393, 5%-тият разтвор на солна киселина, разредена 1:1.

Натрий азотистокислый в 4197, 20%-тият хоросан.

Урея в 6691, наситен разтвор се приготвя, както следва: 50 грама на карбамид, разтворени в 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща вода.

Лилав кристален, 0,1%-тият хоросан.

Толуен в 5789.

Антимон марка Су00 И 1089.

Стандартни разтвори на антимон.

Разтвор 1; приготвя се по следния начин: 0,1 грама антимон се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана сярна киселина. След охлаждане се добавя 200−300 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и 80 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)на концентрирана сярна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора съдържа 0,1 мг антимон.

Решение 2; приготвя се по следния начин: 10 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор 1 се поставя в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката с 10% разтвор на сярна киселина и се разбърква.

1 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)на работния разтвор 2 съдържа 0,005 мг антимон, се подготвят в деня на употребата.

Висмут марка Ви00 в 10928.

Разтвор на сол висмута се приготвя, както следва: в гражданските колба с капацитет 250 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставя на 1 г метална висмута марка не по-ниска от Ви00, добавете 5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, се разтваря, разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда до момента заплащане приливают 3 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)на сярна киселина и се изпарява до отделяне на гъстите изпарения на сярна киселина. След охлаждане на стените на колбата се измиват с вода и приливают 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)на солна киселина, разредена 3:1. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква.

Азотна киселина И 4461, разредена 1:1.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску 1 г висмута се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, и се разтварят. Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, след което към момента заплащане приливают 3 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)на сярна киселина и се изпарява до отделяне на гъстите изпарения на сярна киселина. След охлаждане се измиват стените на колбата с вода и приливают 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)на солна киселина, разредена 3:1. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и се долива до марката със солна киселина, разредена 3:1.

В чаша с капацитет от 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают 5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор, добавете една капка от разтвор на двухлористого купа, разбърква се, добавят 1 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на натриев нитрит и се оставя за 5 мин, след това се добавят 1,5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на карбамид, дават се открояват основната маса от газове се прехвърлят разтвор в делителна фуния с капацитет от 100 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)и се изплаква чаша вода. Разтвор във фунията долива с вода до 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

В разтвор на приливают 0,5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)кристален лилаво, разбърква се и се екстрахира с сурьму 20 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)толуол в продължение на 1 минута.

Оптичната плътност на толуольного на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре при дължина на вълната от 610 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 30 mm.

Като разтвор се използва за сравняване на толуен.

Съдържание на антимон намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N

2, 3).

3.2. Мрежа градуировочного графика.

В чашите с капацитет 50 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2 и 3 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)на работния разтвор 2, което отговаря на 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 и 0,015 mg антимон, и се загрява до спиране на отделянето на изпарения серного анхидрид. Към момента заплащане на сухия приливают 5 смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сол висмута, една капка от разтвор на двухлористого калай и след това се анализира водят както е посочено в sp 3.1.

По намерени стойности на оптични плътности и съответните им концентрациям антимон изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Съдържание на антимон (ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — сума от антимон, отчетена по градуировочному графики, mg;

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — общ обем на разтвора, смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — аликвотная част от решението, взети за определяне смГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — навеска, г;

1000 — коефициент за преизчисляване грама на миллиграммы.

4.2. Максимално резултатите от три успоредни определяния (ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) и резултатите от две анализи (ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

     
Фракцията на масата на антимон, %
 Резултатите от три успоредни определения, %
 Резултатите от двете изпитвания, %
0,0030
 0,0012 0,0015
0,005
 0,002 0,003
0,010
 0,004 0,005
0,020
 0,008 0,010



Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)е средното аритметично на резултатите от три успоредни определения;

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — средно аритметично на резултатите от две анализи.

Поносите, Изъм. N 3).