В 22519.6-77

• gost-225196-77.pdf (204.34 KiB)
  ГОСТ 22519.6-77

В 22519.6−77 Таллий. Метод за определяне на олово и индия (с Промените, N 1, 2, 3)

В 22519.6−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод за определяне на олово и индия

THALLIUM. Method for the determination of lead and indium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Av, Vi, Лисенко, I. A. Романенко, В. А. Колесникова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 10.05.77 N 1171

Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 4 от 21.10.93)

За приемането гласува:

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., март 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Този стандарт определя полярографический метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,00005 до 0.01%) и индия (при масово дела на индия от 0,00005 до 0,0001%) в таллии марки Тл00, Тл0 и Тл1 в 18337*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18337−95. — Забележка на производителя на базата данни.

Методът се основава на предварително отделение на олово и индия на гидроксиде желязо, екстракция соосадившегося таллия и ги полярографическом определяне на фона на разтвор на солна киселина 3 мол/дмв рамките на поляризация живачен капающего на електрода от минус 0,3 до минус 0,8 На по отношение на насыщенному каломельному или вътрешния ртутному электродам сравнение.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 22519.0.

Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Полярограф осциллографический или полярограф ac всякакъв тип.

Фунии стъклени филтриращи N 2 вида ВФ диаметър 28−30 мм И 23932.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:3.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 (наситени бромом) и 1:3.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина, хлор, 57%-тият разтвор (8,5 мол/дм).

Бром в 4109.

Желязо азотнокислое, хоросан 70 г/дм.

Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 И 9849.

Натрий сернистокислый (сулфатно натрий), разтвор от 100 г/дм.

Индий И 10297, марка Ин0.

Олово И 3778*, марка С0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на олово

Разтвор А; се приготвя, както следва: навеску олово с тегло 0,100 g, разтворени в 50 смазотна киселина, разредена 1:3, охлаждане количествено се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг олово.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 10 см.стандартен разтвор, А на олово се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:3, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг олово.

Стандартни разтвори на индия

Разтвор А; се приготвя, както следва: навеску индия маса 0,100 g, разтворени в 50 смазотна киселина, разредена 1:1, охлаждане количествено се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг индия.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:3, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг индия.

Разтвор В; се приготвя, както следва: 1 смна стандартния разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:3, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор В съдържа 0,001 мг индия.

Разтвор се използва прясно приготвен.

Градуировочные разтвори на олово и индия, се приготвя, както следва: до навескам таллия тегло 1,000 или 5,000 г (виж таблица.1) преди да ги разлагане в азотна киселина, отмеривают микропипетками стандартни разтвори на олово и индия и по-нататък водят подготовка, както е посочено в разд.3. Разреждане на обеми от разтворите проба с добавки и концентрация на добавки в тях са посочени в таблица.1.

Таблица 1

Етър-, -дихлордиэтиловый (хлорекс).

Живак И 4658.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. В гражданските колба с капацитет 100 cmсе поставя навеску таллия тегло 1,000 g (при масово дял таллия 99,98−99,99%) или 5,000 г (в масово дял таллия 99,999−99,9995%), приливают съответно 10 и 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се вари до отстраняване на азотни оксиди, приливают 50 смвода, 1 смот разтвора азотнокислого желязо, приливают амоняк до осезаеми мирис и след това 2 смв излишък. Приливают 2 смразтвор на сульфита натрий и коагулиране выделившиеся в утайката от резултатите от дейността му от желязо, олово и индия на топло място в продължение на 20−25 минути Утайката се филтрира в стъклен филтър и измива се четири пъти с гореща вода. Филтратът с промывными води изхвърлете.

Утайката върху филтъра се разтваря в 20 смсолна киселина, разредена 1:1, зает бромом, на малки порции и се събират разтвор в колбата, в която е проведено отлагане на хидроксиди метали. Разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет 100−120 см, приливают 20 смхлорекса, една-две капки от бром и се екстрахира с таллий с умерено разклащане в продължение на 2 минути Органичен слой се излива, приливают още 20 смхлорекса, една капка от бром и экстракцию таллия се повтаря. Органичен слой след уреждане внимателно и напълно се оттича през кран, водният слой се излива през врата фуния в чаша с капацитет от 50 см. Приливают 2 смбромистоводородной киселина и се изпарява до обем от 1−2 см. Приливают по 1 смот белина и азотна киселини и се изпарява до спиране на отделянето на изпарения на перхлорна киселина.

Към момента заплащане приливают взетия 5; 10 или 20 смсолна киселина, разредена 1:3, наля около 0,5 g желязо на прах, оставят до възстановяване на трехвалентного желязо (до обезцветяване), се прехвърлят съдържанието на чаши в электролизер, провеждането на частици желязо от магнит на дъното, и прекарват полярографирование олово и индия при оптимална чувствителност осциллографического или variably-токового полярографа в рамките на поляризация живачен капающего на електрода от минус 0,3 до минус 0,8 На по отношение на насыщенному каломельному или вътрешния ртутному электродам сравнение.

По подобен начин полярографируют градуировочные течности и разтвор на контролна проба. Я изваждат от общото значение на височината на вълната на контролния опит от височината на вълната проби и да се лекуват с анализ на резултатите.

Осциллографический полярограф, използвани при анализа на олово и индия в таллии при масово дела му 99,98−99,99%.

Поносите, Изъм. N 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на олово или индия () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната на олово или индия, когато полярографировании разтвор на пробата, mm;

 — височина на вълната на олово или индия, когато полярографировании проби със стандартна добавка, mm;

 — тегло на навески таллия, г;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — за масова концентрация на стандартната добавка на олово (индия) в градуировочном разтвор, мг/дм

.

4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

4.1, 4.2. Поносите, Изъм. N 3).