В 12555.1-83
В 12555.1−83 Сплави сребро-платина. Метод за определяне на сребро (с Промяната N 1)
В 12555.1−83
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СПЛАВИ, СРЕБРО-PLATINUM
Метод за определяне на сребро
Silver-platinum alloys. Method for the determination of silver
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1984−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. А. Куранов,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
В 1770−74 |
Разд.2 |
В 4217−77 |
Разд.2 |
В 4233−77 |
Разд.2 |
В 4461−77 |
Разд.2 |
В 6836−80 |
Разд.2 |
В 22864−83 |
1.1 |
В 24104−88 |
Разд.2 |
В 25336−82 |
Разд.2 |
В 29251−91 |
Разд.2 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1999 г.) с Изменението на N 1, одобрен през септември 1988 г. (ИУС 1−89)
Този стандарт определя потенциометрический метод за определяне на сребро (при масово дял от 30,0 до 97,0%) в сребро-платинени сплави.
Методът се основава на потенциометрическом титровании йона сребро разтвор на натриев хлорид до определена стойност на разликата в потенциала с прилагането на блок автоматично титруване. Индикаторным електрод служи сребърна тел. Като електрод за сравнение се използва хлорсеребряный електрод, изпълнен с наситен разтвор на азотнокислого калий.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864.
1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и забранени несъответствия.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Везни лабораторни общ модел в 24104*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
рН-метър милливольтметр лабораторен тип рН-121.
Блок за автоматично титруване лабораторен ПРИЛЕП-15.
Електрод индикаторный — тел от сребро Ср 999,9 И 6836*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.
Електрод за сравнение АВЛ-1М3.
Колби мерителни в 1770, с капацитет от 1000 см.
Буркани стъклени лабораторни И 25336, с капацитет от 150 см.
Бюретка с автоматична инсталация нулата И 29251, с капацитет от 50 см.
Сребро марка 999,9 И 6836.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Калий азотнокислый в 4217, наситен разтвор.
Натрий натриев хлорид в 4233, хоросан концентрация 0,1 мол/дм; приготвят се от фиксанала 0,1 g·екв/дмили 5,85 г натриев хлорид се разтварят във вода и се допълва до 1000 см.
Определяне на масовата концентрация на разтвора концентрация 0,1 мол/дмнатриев хлорид на сребро:
навеску сребро с тегло 0,40−0,45 g (вземат три успоредни навески), балансирана с грешка не по-0,0001 g, се поставя в чаша с капацитет от 150 сми се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтворът се нагрява до отстраняване на азотни оксиди и се разрежда с дестилирана вода до около 50 см. За охлаждане разтворът се титрува със сребърен разтвор с концентрация 0,1 мол/дмнатриев хлорид, както е посочено в разд.4.
Масова концентрация на разтвор на калиев хлорид, натрий в сребро (с), изразено в г/см, изчисляват по формулата
,
където е е масата на навески сребро, г;
— обемът на натриев хлорид, изразходван за титрование, см.
Масова концентрация на разтвор на калиев хлорид, натриев определят преди началото на анализа. Срок на годност разтвор на натриев хлорид на 2−3 месеца.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 150 сми се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1) в рамките на 30 мин. след завършване На разтваряне разтворът се нагрява до отстраняване на азотни оксиди и се разрежда с дестилирана вода до около 50 см.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Включват в мрежата на горивна апаратура рН-121 и ПРИЛЕП-15. След загряване в рамките на 30 мин определят ключове уреди в разпоредбите на:
рН-121 |
|||
«Люлка" |
от минус 1 до плюс 14 | ||
«Вид работа» | +mv |
ПРИЛЕП-15 |
|||
«Зададената точка" |
3,0−3,4 | ||
«Откъс" |
10 | ||
«Зоната" |
1 | ||
«Нагоре-надолу» | надолу |
Не отфильтровывая утайката на платина, в анализирания разтвор се потапят перемешивающий прът, електроди и дозирующую тръба, която трябва да бъде разположена близо до индикаторному электроду, избягване на перетитровывания разтвор.
Разтворът се разрежда с дестилирана вода до обем, при който се работни части на електроди били потопени в разтвор.
Включват мешалку и започват да титрование разтвор на натриев хлорид чрез натискане на блока за автоматично титруване на бутона «Старт» и «Вкл». Началото на процеса на титруване е придружено от загоранием сигнална крушка «Процес». Титрование водят до дадена точка на 3,0−3,4, която се определя по кривата на потенциометрического титруване на разтвор на сребро азотнокислого разтвор с концентрация 0,1 мол/дмнатриев хлорид. В края на титруването светва сигнална крушка «Край» и се прекратява чрез подаване дозирующую тръба разтвор на натриев хлорид. След това изстискайте клавиша «Старт» и «Вкл»; изключи магнитна мешалку, той се отстранява от чаша електроди и перемешивающий прът и се измиват ги дестилирана вода. Фиксиран обем от разтвора, включена в титрование (с точност 0,1 см).
Поносите, Изъм. N 1).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масовата акция на сребро () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на навески на анализирания сплав, г;
— обемът на натриев хлорид, изразходван за титрование, см;
— титър на разтвор на калиев хлорид, натрий в сребро, г/см.
5.2. Разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава абсолютната стойност на допускаемого несъответствия 0,25%.
Разликата от две анализ на резултатите от една и съща проба, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава абсолютната стойност на допускаемого несъответствия 0,35%.
Поносите, Изъм. N 1).
5.3. Контрол на точността на резултатите определения за масова дял от сребро се извършва възпроизвеждане на масивното му дял в изкуствена смес химичен състав, близък състав на анализирания сплав, проведена през целия курс на анализ.
Резултатите от анализа на пробите се считат за точни, когато абсолютно разликата на най-големите и най-малката стойности на масови акции сребро в изкуствена смес не надвишава 0,20%.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).