В 18904.6-89

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

gost-189046-89.pdf (338.78 KiB)
ГОСТ 18904.6-89

В 18904.6−89 Тантал и го оксид. Спектрален метод за определяне на алуминий, ванадий, желязо, калций, силиций, магнезий, манган, мед, никел, ниобия, калай, титан, хром и цирконий

В 18904.6−89

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТАНТАЛ И ГО ОКСИД

Спектрален метод за определяне на алуминий, ванадий, желязо, калций,
силиций, магнезий, манган, мед, никел, ниобия, калай, титан, хром и цирконий

Tantalum and its oxide. Spectral method for determination of aluminium,
vanadium, желязо, calcium, silicon, magnesium, manganese, мед,
nickel, niobium, tin, titanium, chromium and zirconium

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.01.90
до 01.01.95*
_________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Л. Н. Дора В. М. Владимирова, Н. А. Аракельян, Б. М. Добкина, R. F. Макарова, А. С. Terehova

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.03.89 N 563

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 18904.6−73

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на точка, точка
В 612−75	2
В 3118−77	2
В 3760−79	2
В 4142−77	2
В 4158−80	2
В 4220−75	2
В 4233−77	2
В 4461−77	2
В 4465−74	2
В 4518−75	2
В 4526−75	2
В 5962−67	2
В 9428−73	2
В 11088−75	2
В 11125−84	2
В 13276−79	2
В 14261−77	2
В 14262−78	2
В 18300−87	2
В 18904.0−89	1.1
В 21241−77	2
В 22516−77	2
В 23463−79	2

Този стандарт определя спектрален метод за определяне на примеси от алуминий, ванадий, желязо, калций, силиций, магнезий, манган, мед, никел, ниобия, калай, титан, хром и цирконий в тантале (предварително переведенном в оксид) и азотен.

Методът се основава на възбуждане и регистрация (фотографска или фотоволтаична) дъгови емисионни спектри на анализираните проби и образци за сравнение.

На интервали от време, определени от масови акции на примеси:


алуминий	от	1·10	до	3·10
ванадий	«	3·10	«	3·10
желязо	«	2·10	«	3·10
калций	«	1·10	«	3·10
силиций	«	2·10	«	3·10
магнезий	«	1·10	«	3·10
манган	«	1·10	«	3·10
мед	«	1·10	«	3·10
никел	«	1·10	«	3·10
ниобия	«	3·10	«	3·00
калай	«	1·10	«	1·10
титан	«	1·10	«	3·10
хром	«	1·10	«	1·10
цирконий	«	2·10	«	1·10

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 18904.0 с добавка: за резултат от анализ вземат средно аритметично на две паралелни определения, всяка от които се изпълняват от отделна навески.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ

Спектрограф дифракционный тип ДФС-13 решетка 600 штр/mm или подобен.

Фотоэлектрическая инсталиране на ДФС-36 или ДФС-44.

Електронно-изчислителна машина «Искра-1256» или «Д-3−28» или подобен тип.

Генератор УГЭ-4 или изправяне на 250−300, 20−30 А.

Микрофотометр тип МАТ-2 или подобен.

Спектропроектор PS-18 или подобен.

Везни аналитични.

Везни торсионные.

Везни технически.

Виброустановка MEAS PRAHA TYP T22, 220 V, 50 Hz, 20 W, ЧЕХОСЛОВАКИЯ или друго устройство за смесване и смилане на пробата.

Хоросан и плодника на тантала и от органично стъкло.

Печка муфельная.

Шкаф фурна.

Плочки електрически.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Жар спектрални ОСЧ-7−3 или c-3, с диаметър 6 мм.

Електроди, выточенные от въглища спектрални:

тип «чаша»: диаметърът на кратера — 4 мм, дълбочина на кратера — 3 мм, височина на външната стена — от 5 мм, височина на краката — 3 мм, диаметър на крака 2,5 мм; заточенные на скъсен конус с площадка с диаметър 2 мм

Колби мерителни с капацитет от 100 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония , 500 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония .

Чаши кристални.

Чашки и тигли платина.

Тигли от стеклоуглерода.

Чаша от винипласта с капацитет 2000 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония .

Фуния от органично стъкло.

Колба Бунзена от органично стъкло.

Пинсети медицински И 21241.

Плат перхлорвиниловая.

Алуминий, метал И 13276.

Амоняк вода И 3760 или получен нужната енергийна наситеност пречистена вода газообразным амоняк в найлонов плик съд.

Амоний флуорът в 4518, разтвор с концентрация 100 г/дм ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония .

Бариев карбонат И 4158.

Ванадий (V) оксид.

Желязо (III) оксид.

Графит е прахобразен os.ч. в 23463 или прах от въглен от жарава ОСЧ-7−3 или c-3, с последващо почистване на солна киселина, обработката на фтористоводородной киселина и изсушаване ще заглуши в пещ при 400 °C в продължение на 1−2 часа Сушене водят в платина чаша или тигел от стеклоуглерода.

Калий двухромовокислый в 4220.

Калций азотнокислый 4-воден И 4142.

Киселина азотна os.ч. в 11125 и разредена 1:1 или § 4461, два пъти перегнанная в кварцевом апарат.

Киселина сярна os.ч. в 14262, разредена 1:1.

Блокирането на ос.ч. в 14261, разредена 2:1 или § 3118, перегнанная в кварцевом апарат.

Киселина фтористоводородная os.ч.

Силициев диоксид въглероден И 9428.

Магнезий азотнокислый в 11088.

Магнезиев оксид И 4526.

Манган (II), натриев хлорид 4-воден И 612.

Мед азотнокислая.

Мед метална електролитно на марката M-0, M-1.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Никел сернокислый 7-воден И 4465.

Ниобия (V) оксид.

Калай (IV) оксид в 22516.

Етилов алкохол ректификованный в 5962* или етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000. — Забележка на производителя на базата данни.

Антимон (III) оксид.

Тантал прах с висока чистота или тантала (V) оксид, чист за определяемым примесям.

Титан (IV) оксид.

Трибутилфосфат пречистен.

Цирконий (IV) оксид.

Фотографски плаки спектрален тип I, тип II, ES «или други подобни, осигуряващи нормални потъмняване на фотометрируемых линии и на фона на спектъра.

Разработчикът контрастен.

Кисел Фиксаж.

Стандартни разтвори с масова концентрация 10 мг/см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония :

навеску на метален алуминий, с тегло 5 грама се разтваря в 80 cm ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония солна киселина, разредена 2:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония , довежда до марката с вода и се разбърква;

навеску азотнокислого калций маса 5,8902 грама се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба 100 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония , довежда до марката с вода и се разбърква;

навеску азотнокислого магнезий маса 6,0987 грама се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония , долива с вода до марката и се разбърква; или навеску магнезиев маса 1,6583 грама се разтваря в 40 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония солна киселина, разредена 1:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония , долива с вода до марката и се разбърква.

Навеску хлорид манган маса 3,603 грама се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония , долива с вода до марката и се разбърква.

Навеску азотнокислой мед маса 3,8022 грама се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония , долива с вода до марката и се разбърква; или 1 г электролитической мед се разтваря в кварцова чаша при нагряване 25 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония азотна киселина, разредена 1:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония , долива с вода до марката и се разбърква.

Навеску сулфат никел тегло 4,785 грама се разтваря във вода, съдържаща 1 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония сярна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония , долива с вода до марката и се разбърква. Стойността на маса навески се изясни след определяне на основното вещество в сернокислом никеле.

Навеску два пъти перекристаллизованного двухромовокислого калий маса 2,828 грама се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония , долива с вода до марката и се разбърква.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне буферна смес

20 г графитового прах, 2,5 g натриев хлорид, 0,05 g трехокиси антимон и 1,0 грама емисии на бариев смесва в хаван в рамките на 1 час или на виброустановке в рамките на 40−50 минути

3.2. Начин на приготвяне на пробите за сравнение

Образци за сравнение (ОС) се приготвя на базата на азотен тантала, чиста по определяемым примесям, т. е. на тези примеси не е открит при извършване на анализи, посочени в разд.4 и 5 от този стандарт. Допуска приготвяне на основите от прах, тантала висока степен на чистота по sp 3.2.1.

3.2.1. Начин на приготвяне основи

Навеску прах тантала с тегло 500 грама се поставя в винипластовый чаша, навлажнена с вода до получаване на гъста каша, на порции (след прекратяване на бурна реакция) се добавят 1100 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония фтористоводородной киселини, след което на капки се добавя азотен киселина до спиране на отделянето на азотни оксиди. След охлаждане разтворът се филтрира в колба Бунзена от органично стъкло чрез перхлорвиниловую плат. До фильтрату се добавя вода с очакването, че концентрацията на тантала в разтвор е 100 г/дм ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония . Екстрахира с тантал трибутилфосфатом в три етапа при съотношение на органични и водната фази 0,5:1,0; 0,3:1,0; 0,2:1,0. Водната фаза се излива в отпадъци, биологични се обединяват и се измива със сярна киселина (1:1), при съотношение на фазите 1,0:0,2.

От органичната фаза се извършва реэкстрацию тантала разтвор на флуор, сулфат в три етапа при съотношение на органични и водната фази 1:0,4; 1:0,2; 1:0,1. От водната фаза тантал утаяват на амоняк при рН 7−8, утайката се филтрира през филтър «синя лента» под вакуум на фунията от органично стъкло. Получената хидроксид концентрирани тантала се измива в чаша от органично стъкло създал пет пъти обем вода и се филтрира отново. Отмывку вода се повтаря три пъти, след това се измива с алкохол на фуния се поставя в платиновую чаша, се изсушават в сушилен шкаф в продължение на 5−6 ч при 140−150 °С, след това запалва ще заглуши в пещ в рамките на 24 часа при 800−900 °C. Получената основа се анализират в съответствие с разд.4, 5.

3.2.2. Начин на приготвяне на пробите за сравнение

Главоболие образец на сравнение (ГОС) се приготвя смесване на основите на стандартните разтвори и предварително прокаленными окиси дефинирани елементи.

В платиновую чаша се поставят 20 г основи, последователно се въвеждат по 18 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония всеки от стандартните разтвори с концентрация 10 мг/cm ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония . След въвеждането на всеки разтвор смес от сушени върху плочка. След приключване на въвеждането на стандартни разтвори на алуминий, калций, магнезий, манган, мед, никел и хром подсушенную смес се запалва ще заглуши в пещ при температура 750 °C в продължение на 1 чаена

В танталовую хоросан се поставя 0,3213 г въглероден ванадий (V), 0,3851 г въглероден силиций (IV); 0,2573 г оксид железен (III); 25,7510 г въглероден ниобия (V); 0,2285 г въглероден калай (IV); 0,3002 г въглероден титан (IV) и 0,2431 г въглероден цирконий (V), разбърква се, след това се добавя към съдържанието на платина чаша и внимателно, удряха танталовым чукало в рамките на 3−3,5 часа, след това се добавя 28,4267 г основи и внимателно се разбърква в продължение на 3 часа или на виброустановке в рамките на 40−50 мин. Разбъркване в хаван допуска се извършва с добавянето на алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние, с последващо высушиванием. Полученият СЪСТОЯНИЕ се съхранява в плътно затворен стъклен буркан.

Останалите OS подготвят последователно разреждане на ДЪРЖАВНИЯ и последващи OS основа. Масовата акция на дефинирани примеси в проценти към размера на метали тантала и примеси и въведени в смес навески основи и разбавляемого ОС са посочени в таблица.1.

Таблица 1


Наименование на пробата	Маса дял, %		Маса навески, г
	алуминий, ванадий, желязо, калций, силиций, магнезий, манган, мед, никел, калай, титан, хром, цирконий	ниобия	основите	разбавляемого проба (наименование на пробата)
ГОС	3·10	30,0
OS-1	3·10	3,0	8,4830	1,0000 (ГОС)
ОСИ-2	1·10	1,0	27,3375	1,0000 (ГОС)
ОСИ-3	3·10	3·10	8,9457	1,0000 (ОС-1)
ОС-4	1·10	1·10	8,9823	1,0000 (ОС-2)
OS-5	3·10	3·10	8,9948	1,0000 (ОС-3)
OS-6	1·10	1·10	8,9985	1,0000 (ОС-4)
OS-7	3·10	3·10	9,000	1,0000 (ОС-5)

Всяка проба се смесва сравнение с буферна смес в съотношение 3:1 в хаван от плексиглас и в рамките на 2−3 часа или на виброустановке в продължение на 1,5−2 ч. Готов О. С. се съхранява в плътно затворени стъклени буркани.

Допуска приготвяне на ОС с помощта на други количества mixable вещества при запазване на стойности на масови акции, посочени в стандарта.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Подготовка на пробите за анализ

Проба на метала се трансформира в азотен: в платинен тигел, предварително настърган алкохол (0,5 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония ) се поставя 0,9−1,0 g проба, се окисляват първо на ръба на предварително загрята ще заглуши на фурната, а след това се запалва при температура 700−800 °C. Пълнотата на окисление се определят по цвят: напълно окисленная процеса на придобиване на бял или светло жълт цвят. Получената оксид прехвърлят в танталовую хоросан и земята в продължение на 5 минути.

Анализируемую окис се смесва с буферна смес в съотношение 3:1 по тегло в хаванче или на виброустановке (10−15 мин.).

При вземането на навесок лодка, шпатули и други уреди, забършете с алкохол (0,5 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония на една проба).

При непрекъснато бъркане хоросан, плодника или детайли виброустановки измити с вода и забършете с алкохол (2 см ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония на една проба).

4.2. Възбуда тра

Анализирани проби и ОС, смесени с буферна смес, плътно (без претегляне) натъпкани в кратери карбонови електроди тип «чаша», които включват в схемата дъга на постоянен ток, като по-малък електрода-анод. Катод служи на горните електроди, заточенные на скъсен конус. Силата на тока на дъгата 20 А, време на експозиция 30 с, межэлектродный период от 2,5 mm.

При определяне на малки съдържания ниобия (3·10 ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония — 3·10 ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония %): сила на тока 22−24 А, времето за печене — 10 с, време на експозиция — 40 с останалата част от условията на същите, че и при определяне на други примеси.

4.3. Регистрацията на спектри

4.3.1. При фотографска регистрация на ширината на процеп на спектрографа ДФС-13 13−15 микрона, система за осветление — трехлинзовая. На фотопластинку снимана по 3 на спектъра на всяка проба и всеки OS. Заснемането се повтаря два пъти. Фотографируемая област на спектъра: 245−350 нм и 360−450 нм (при определяне на калций). Снимана на всяка порция, приготвени (смесена с буферна смес) от една навески оригиналната проба на азотен (или окислява проба на метала) на два фотопластинках по три пъти на всеки.

След снимане на спектри на фотографски плаки показват, измити, за да се определи, се измиват под течаща вода и се подсушават.

4.3.2. При фотоволтаична регистрация на ширината на входния процеп на фотоволтаична инсталация ДФС-36 (ДФС-44) 0,15−0,20 μm, система за осветление — двухлинзовая. Регистрират по два спектъра на една порция, подготвена (смесени с буферна смес) от една навески оригиналната проба на азотен (или окислява проба на метала).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Фотографски плаки фотометрируют на микрофотометре. На всяка спектрограмме измерват потъмняване на аналитични линии и линии за сравнение, изчисляват разликата почернений ( ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония ), като се намери средната аритметична стойност ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония за три спектрограмм, получени от една проба. Дължини на вълните на аналитични линии и линии за сравнение са дадени в таблица.2.

Таблица 2


Определен елемент	Дължина на вълната, nm		Елемент за сравнение	Интервал дефинирани масова акция примеси, %
	аналитичната линия	линията на сравнение на
Алуминий	308,22	323,25	Антимон	1·10 — 3·10
	396,15	389,18	Барий	1·10 — 3·10
	396,15*	393,6*	Барий	1·10 — 3·10
Ванадий	318,34	323,25	Антимон	3·10 — 3·10
	318,34*	277,8*	Антимон	3·10 — 3·10
Желязо	252,29	267,00	Антимон	2·10 — 3·10
	272,09	287,79	Антимон	2·10 — 1·10
	296,69	287,79	Антимон	2·10 — 1·10
	296,69*	287,79*	Антимон	2·10 — 3·10
Калцият	396,85	389,18	Барий
	430,25	428,31	Барий
	422,67*	393,6*	Барий
	445,49*	393,6	Барий
Силиций	251,43	267,00	Антимон	1·10 — 3·10
	251,61	267,00	Антимон	2·10 — 1·10
	251,61*	267,00*	Антимон	2·10 — 3·10
Магнезий	278,30	287,79	Антимон	1·10 — 3·10
	280,27	287,79	Антимон	1·10 — 1·10
	280,27*	287,79*	Антимон	1·10 — 3·10
Манган	257,61	267,00	Антимон	3·10 — 3·10
	257,61*	287,79*	Антимон	1·10 — 3·10
	280,11	287,79	Антимон	1·10 — 3·10
Мед	282,44	287,79	Антимон	3·10 — 3·10
	324,75	323,25	Антимон	1·10 — 1·10
	324,75*	287,79*	Антимон	1·10 — 3·10
Никел	300,25	287,79	Антимон	1·10 — 1·10
	300,36	287,79	Антимон	3·10 — 3·10
	341,48*	287,79	Антимон	1·10 — 3·10
Ниобий	295,09	294,96	Тантал	3·10 — 1,0
	289,78	289,95	Тантал	3·10 — 3,0
	405,89*	472,3	Тантал	1·10 — 3,0
Калай	317,51*	323,25	Антимон	1·10 — 1·10
Титан	307,87	323,25	Антимон	1·10 — 1·10
	318,65	323,25	Антимон	3·10 — 3·10
	307,87*	287,79*	Антимон	1·10 — 3·10
Хром	302,16	287,79	Антимон	1·10 — 1·10
	425,43*	287,73*	Антимон	1·10 — 1·10
Цирконий	339,20*	338,20	Тантал	2·10 — 1·10
		472,3	Тантал	2·10 — 1·10

* Линии, които се използват при фотоволтаична регистрация.

5.2. На изхода на фотоволтаична инсталация (табло цифров волтметър или лента цифропечатающего устройство) получават свидетелство ( ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония ), пропорционална логарифму относителната интензивност на аналитичната линия и линията на сравнение (таблица.2).

5.3. За всяка определени примеси изграждат градуировочный график: по оста на абсцисата снасят стойност ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония , където ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония е масова дял (в процент) на определени замърсители на ОС; по ос вид снасят усреднени стойности на аналитичния сигнал ( ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония или ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония ) на съответните ОСИ. По тези графици и средната стойност на аналитичния сигнал, получен по спектрам на проби, намират стойности на масови акции дефинирани примеси в анализираните проби.

5.3.1. При фотографска регистрация на спектъра за един от резултатите от паралелни определения вземат средно на резултатите, получени на две фотопластинках, всеки от които е средно три спектрограмм.

5.3.2. При фотоволтаична регистрация на спектъра за резултат един от паралелни определения вземат средно на резултатите от измерването аналитични сигнали две спектри.

5.4. Допуска се извършва обработка на аналитичните сигнали с помощта на КОМПЮТЪР «Искра-1256», Д-3−28 или подобен тип, по програми, одобрени по установения ред.

5.5. Абсолютните стойности разлики две резултати от паралелни определения (коефициент на сближаване) и две на резултатите от изпитванията (коефициент на повторяемост), числено равни помежду си, с вероятност ГОСТ 18904.6-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония 0,95, трябва да не надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3


Определен елемент	Маса дял, %	+ / Отклонение, %
		при фотографска регистрация	при фотоволтаична регистрация
Ниобий	3·10	1,7·10	1,5·10
	1·10	4·10	3·10
	1,0	4·10	3·10
	3,0	1,0	8·10
Алуминий, ванадий, желязо, калций, силиций, магнезий, манган, мед, никел, калай, титан, хром, цирконий	1·10	7·10	4·10
	1·10	7·10	4·10
	1·10	5·10	4·10
	3·10	1,4·10	1·10

Забранени разлики за междинни стойности на масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация.

5.6. Допуска се използване на други методики за анализ, за метрологическим характеристики не уступающим както е определено в стандарт.

В 18904.6-89

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

металургия

Наш консултант ще ви спести време

Абонирайте се

В 18904.6-89

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

Плащане ON-LINE

металургия

Наш консултант ще ви спести време

Абонирайте се