В 23862.19-79

• gost-2386219-79.pdf (116.66 KiB)
  ГОСТ 23862.19-79

В 23862.19−79 редки земи метали и техните въглероден. Метод за определяне на титан (с Промяната N 1)

В 23862.19−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН

Метод за определяне на титан

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of titanium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1985 г. (ИУС 7−85).


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на титан (от 5·10% до 1.5·10%) в редки земни метали и техните окисях (с изключение на церия и въглероден).

Методът се основава на екстракция с хлороформ троен комплекс титан-диантипирилметанхлорид калай от солянокислых разтвори с последващо измерване на оптичната плътност на екстракта на фотоэлектроколориметре.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.

Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температура до 900 °C.

Плочки електрически.

Чаша платинена или кварцевая с капацитет от 100 см.

Тигли кварцов (или платина) с капацитет 40−50 см.

Цилиндри мерителни с капацитет от 10, 20 и 50 см.

Колби мерителни капацитет 200 и 1000 см.

Пипета с капацитет от 1, 5, 10 и 15 см.

Конична колба с капацитет от 100 см.

Чаши стъкло с капацитет от 100 см.

Фуния заострени.

Филтри «червена панделка».

Калий пиросернокислый в 7172−76, чаена ад а.

Диантипирилметан, чаена ад. разтвор с концентрация 20 г/дм2 мол/дмсолна киселина.

Калай двухлористое за NTD, чаена, разтвор с концентрация 200 г/дм2 мол/дмсолна киселина.

Хлороформ, чаена ад а.

Блокирането на особена чистота И 14261−77, 12; 6; 4, 2 мола/дмразтвори.

Киселина, винена И 5817−77, чаена ад. разтвор с концентрация 150 г/дм.

Водата деионизованная.

Титан въглероден, чаена ад а.

Стандартен разтвор на титан (резервен), съдържащ 1 mg/cmтитан: навеску въглероден титан маса 0,3336 г се поставя в платиновую или кварцевую чаша с капацитет от 100 см, се добавят 4 г пиросульфата калий, се поставя чаша в муфельную печка и сплавляют смес при 800−900 °С до получаване на бистър плава. Хладилен плав се разтваря в 60 смразтвор на винена киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 200 сми допълва се до марката с вода.

Разтвор на титан (работен), съдържащ 1 мкг/смтитан, се приготвя чрез разреждане 1 смстандартен разтвор на титан (1 mg/cm) 1000 пъти с разтвор на 4 мол/дмсолна киселина.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1−3,0 g (в зависимост от съдържанието на титан) се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 20 см6 мол/дмсолна киселина и се разтварят при нагряване. След охлаждане разтворът се филтрира през филтър «червена панделка», се измиват с филтър 10 см6 мол/дмсолна киселина, и след това 25 смвода. Полученият филтрат 1 запазват. Филтърът с утайката се поставя в кварцов тигел с капацитет 50 см, след това се изсушава на электроплитке и ще заглуши изгарят в пещ. До осадку в тигел, добавете 0,5 г пиросульфата калий и сплавляют при 600−700 °С до получаване на бистър плава. Плав се охлажда и се разтварят в фильтрате 1. На съд се измиват 5−7 смвода, съюзяването си за картофено разтвор. В разтвор на приливают 15 смразтвор на диантипирилметана и нататък идват като при изграждането на градуировочного графика.

Едновременно с анализ на проби през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на реагенти. Получената стойност на оптичната плътност я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на изследвания разтвор. Оптичната плътност на разтвора не трябва да надвишава 0,10; в противен случай се променят на реагенти.

Маса титан в проба намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N

1).

3.2. Мрежа градуировочного графика

В осем чаши с капацитет 100 сминжектира по 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 смработния разтвор (съдържащ 1 мкг/смтитан), приливают 15 смразтвор на диантипирилметана и допълва се до 50 см2 мол/дмразтвор на солна киселина. След 20−30 мин разтвори се трансформира в делительные фунии, с капацитет от 150 см, приливают 30 смразтвор на двухлористого калай, 15 смхлороформ, и се добиват с титан, разклащане на фуния, в продължение на 1 минута. След расслаивания течности органичен слой филтрира през сух филтър «червена панделка» в кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой от 30 мм и се измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при 400 нм. Като разтвор за сравнение се използва вода.

В един от чаши инжектира всички реагенти, освен разтвор на титан (нула разтвор). Оптична плътност на нулев разтвор не трябва да надвишава 0,05; в противен случай се променят на реагенти. Стойност на оптичната плътност нулев я изваждат от общото разтвор от стойности на оптични плътности на стандартни разтвори.

Определянето се повтаря не по-малко от пет пъти.

По намерени средни стойности на оптични плътности и съответните им маси титан изграждат градуировочный график, се нанася по оста ордината стойност на оптичната плътност на разтвора, а на оста на абсцисата — маса титан в микрограммах.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески тестова проба, г.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения.

4.2. Резултатите от две паралелни определения или резултатите от две от изпитванията, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.

4.1, 4.2. Поносите, Изъм. N 1).