В 12562.1-82
В 12562.1−82 Сплави злато-платина. Метод за определяне на злато (с Промяната N 1)
В 12562.1−82
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СПЛАВИ НА ЗЛАТО-ПЛАТИНА
Метод за определяне на злато
Alloys gold, platinum. Method for the determination of gold
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1984−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. А. Куранов,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
В 3118−77 |
Разд.2 |
В 4204−77 |
Разд.2 |
В 4461−77 |
Разд.2 |
В 6552−80 |
Разд.2 |
В 22864−83 |
1.1 |
ТУ 6−09−5359−87 |
Разд.2 |
ТУ 25−1819.0021−90 |
Разд.2 |
ТУ 25−1894.003−90 |
Разд.2 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (март 1999 г.) с Изменението на N 1, одобрен през юни 1988 г. (ИУС 10−88)
Този стандарт определя кулонометрический метод за определяне на злато в злато-платина сплави (при масово дела на злато от 89,6 до 99,9%).
Методът се основава на кулонометрическом титровании злато электрогенерированным желязо с прилагането на автоматично потенциометъра. Инчов няколко образуват платинен електрод и вольфрамовый електрод сравнение.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864.
1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и нормируемый количеството реколта състав.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
рН-метър-милливольтметр.
Потенциостат N-5827м.
Автоматично потенциометър ИРТ-4.
Магнитна мешалка.
Електрическа клетка: генераторна и помощен електроди — платинена жица с диаметър от 2 мм под формата на плоска спирала с площ от 30 см.
Индикатор система:
индикаторный платинен електрод EPL-0,2;
електрод за сравнение — вольфрамовая тел с диаметър от 3 mm.
Хронометър на ТАЗИ 25−1819.0021, ТУ 25−1894.003.
Киселина фосфорна И 6552.
Киселина сярна в 4204.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.
Киселина азотна И 4461.
Смес от азотна и солна киселини в съотношение 1:3.
Стипца железоаммонийные на ТАЗИ 6−09−5359, 0,5 М разтвор: 141 г стипца се разтварят в 500 смвода, приливают 105 смсярна киселина и 250 смна фосфорна киселина, разбърква се и се филтрира в мерителна колба с капацитет от 1000 см. Разтворът се долива с вода до марката и се разбърква.
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Навеску сплав с тегло 0,1 гр се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтворът се трансформира в солянокислый двукратно выпариванием с 10 смсолна киселина (1:1), приливают 50 смвода и 40 см с0,5 М разтвор железоаммонийных стипца.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Подготвени за анализ солянокислый хоросан сплав се прехвърлят в клетка, покрита с капак с въплътена в нея електроди. Клетка с разтвор се поставят на магнитна мешалку.
Включват в мрежата хранене потенциостат, потенциометър, рН-метър, мешалку и се нагрява ги в работно състояние.
Ключове на блока потенциостата определят в следните регламенти:
първоначалното напрежение на блок БЗН-1;
разделител на МА1 блок БВК — 1:1 на «вкл.»;
множител на ток блок БПУ — 100 ma/В, което съответства на ток 100 ma на изхода потенциостата;
скала на уреда БВВ-1 — 0,5;
ключ «+" «0» — «— 0;
ключ , .
Лентопротяжный механизъм потенциометъра включват на скорост 720 мм/ч и превключвател на напрежение на блок БВВ-1 превеждат в положение «+". След това затварят веригата на електрода превод на ключа блок БПУ в положение «клетка вкл.» и едновременно с това предлагат хронометър. Хронометър изключи при достигане на минимална стойност на капацитет, съответстващ на точката на еквивалентност на кривата на титруване.
Поносите, Изъм. N 1).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масова дял от злато () в процент изчисляват по формулата
,
къде 0, 067121 — количество злато, выделяющееся в рамките на 1 с при ток 100 ma, mg;
— време на титриране, с;
— тегло на навески сплав, мг.
5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава 0,20%.
Абсолютни несъответствия средни резултати определения, получени в две различни лаборатории ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава 0,30%.
5.1, 5.2. Поносите, Изъм. N 1).
5.3. Контрол за верността на резултатите от определяне на масово дела на златото се провежда възпроизвеждане на масивното му дял в изкуствена смес химичен състав, близък състав на анализирания сплав, проведена през целия курс на анализ.
Резултатите от анализа на пробите се считат за верни, ако абсолютната разлика максимална и минимална стойности маса на дела на златото в изкуствена сместа, не превишава 0,17%.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).