В 9816.4-2014

• gost-98164-2014.pdf (666.90 KiB)
  ГОСТ 9816.4-2014

В 9816.4−2014 Телур технически. Метод за спектрален анализ

В 9816.4−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТЕЛУР ТЕХНИЧЕСКИ

Метод за спектрален анализ

Tellurium technical. Method of spectral analysis

МКС 77.120.99

Дата на въвеждане 2015−09−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН от Технически комитет по стандартизация ТК 368 «Мед"

2 ДОБАВЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 503 «Мед"

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокола от 30 май 2014 г. N 67-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 26 ноември 2014 г. N 1776 г.-член на магистралата стандарт В 9816.4−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 септември 2015 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 9816.4−84


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрален емисиите метод на измерване с фотоволтаични регистрацията на спектри на масова акция на мед, желязо, олово, натрий, селен, силиций, алуминий, сребро, никел в техническо теллуре в обхвата на масови акции, представени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 4217−77 на Реагенти. Калий азотнокислый. Технически условия

В 4233−77 на Реагенти. Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 12026−76 Хартия филтърна лаборатория. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 9816.0−84 Телур технически. Общи изисквания към методите за анализ

В 16273.0−82* Селен технически. Общи изисквания към метода на спектрален анализ

________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете: ГОСТ 16273.0−85, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.


В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 19908−90 Тигли, купи, чаши, колби, долно оттичане, епруветки и уши от прозрачно кварцово стъкло. Общи технически условия

В 23463−79 Графит прахобразен особена чистота. Технически условия

В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».


В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В ISO 5725−6-2003* Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти показалеца «Национални стандарти», написан от 1 януари на текущата година, и за съответните информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Характеристики на показатели за точност на измерване

Точността на измерване на масовата акция на мед, сребро, никел, олово, натрий, алуминий, желязо, силиций, селен отговаря на характеристиките, посочени в таблици 2, 3 (при P =0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията за надеждната вероятност P =0,95 са дадени в таблици 2, 3.


Таблица 2 — Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията масова акция на мед, сребро, никел, олово, натрий, алуминий, желязо, силиций, селен при надеждната вероятност P=0,95 (при масово дял теллура от 99,95% и повече)

В проценти

Таблица 3 — Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията масово дела на мед, олово, натрий, алуминий, желязо, силиций, селен при надеждната вероятност P =0,95 (при масово дял теллура от 96,5% до 99,95%)

В проценти

4 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— дифракционный спектрометър тип МФС с парсера МАЭС;

— шкаф фурна, осигуряване на температурата на нагряване от 100 °C до 105 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— приспособление за заточване на карбонови електроди, например струг модели на CP-35 или УЗС-6;

— бокс от органично стъкло;

— хоросан от органично стъкло;

— графитни електроди особена чистота на [1]*, марка не по-ниска от ЕС-12, с диаметър от 6 мм, с дължина 35−55 mm:
________________
* См. раздел Библиография, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

1) заточенные на конуса;

2) с кратер с диаметър от 4 мм и дълбочина 4 мм;

3) с кратер с диаметър от 4 мм и дълбочина 8 mm;

— пинсети от неръждаема стомана;

— колби мерителни 2−50−2 в 1770;

— колби Kn-2−100−13/23ТХС в 25336;

— чаша кварцевую в 19908;

— пипета 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 в 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали, разтвори:

— киселина азотен особена чистота И 11125 или киселина азотен И 4461 (перегнанную);

— солна киселина § 3118;

— дестилирана вода И 6709;

— калий азотнокислый в 4217;

— етилов алкохол И 18300. Разход на алкохол до една дефиниция — 10 г;

— натрий натриев хлорид в 4233

— графит прахобразен особена чистота И 23463;

— алуминиев оксид с масова акция на основното вещество 99,9%;

— желязо (III) оксид с масова акция на основното вещество 99,9%;

— мед азотен с масова акция на основното вещество 99,9%;

— арсен (III) оксид с масова акция на основното вещество 99,9%;

— висмута азотен с масова акция на основното вещество 99,9%;

— олово азотен с масова акция на основното вещество 99,9%;

— силиций (IV) оксид с масова акция на основното вещество 99,9%;

— държавни стандартните проби състава на разтворите йони на сребро, алуминий, мед, желязо, никел, олово, силиций и натрий масова концентрация 1 г/дм;

— елементарен селен в [2];

— телур метален особена чистота на [3].

Бележки

1 се Допуска прилагането на други средства за измерване, одобрени типове, помощни средства и материали, технически и метрологични характеристики, които не отстъпват по-горе.

2 Допуска се използването на реактиви, произведени по друг нормативната документация, при условие, че се гарантира от тях метрологични характеристики на измерванията, посочени в методиката на измерване.

5 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на интензитета на спектралните линии на дефинирани компоненти при изгарянето на проба от кратера на въглероден електрод.

5.1 Подготовка за изпълнение на измерване

5.1.1 Подготовка на уреда за измерване на

Уредът е готов за изпълнение, измерване в съответствие с изискванията на действащата инструкция за експлоатация на спектрометъра. Определят работните параметри на измерване, в съответствие с таблица 4.


Таблица 4

Аналитични линии, дефинирани компоненти, свободни от спектрални наслагвания, N 1, са представени в таблица 5.


Таблица 5

Аналитични линии, дефинирани компоненти, свободни от спектрални наслагвания, N 2, са представени в таблица 6.


Таблица 6

5.1.2 Спектрометър градуируют при създаването на метода с използване на проби за сравнение на състава на теллура с всяка серия от проби — изграждане на зависимостта на интензитета на аналитичната линия от маса на дела за всеки от дефинираните компоненти.

При по-нататъшната работа се представят корекция градуировочных характеристики в съответствие с инструкциите за експлоатация на спектрометъра.

5.1.3 Графитни електроди с кратер и «конус» вытачивают на заточном машината е в съответствие с действаща инструкция за употреба.

5.1.4 Подготовка на проби за сравнение

5.1.4.1 Проби сравнение е изготвен в съответствие с приложение А.

5.1.4.2 Комплект образци за сравнение на състава на теллура N 1 (при масово дял теллура от 99,95% и по-горе)

Стойността на масова акция на алуминий, желязо, мед, никел, олово, сребро, силиций, натрий и селен, проби за сравнение на състава на теллура Tl — 1−8Tl — 1−1, са представени в таблица 7.


Таблица 7

В проценти

5.1.4.3 Комплект образци за сравнение на състава на теллура N 2 (при масово дял теллура от 96,5% до 99,95%)

Стойности на маса дял от алуминий, мед, желязо, олово, силиций, натрий и селен, проби за сравнение на състава на селен Tl — 2−8Tl — 2−1, са представени в таблица 8.


Таблица 8

В проценти

5.1.5 начин на Приготвяне буферна смес

Навески графит на прах маса 4,889 г и азотен висмута маса 0,111 г се поставя в един хаван, се разбърква с прилагането на етилов алкохол от изчисление от 1,0 до 1,5 см,на 1 г смес до изсушаване и се оставя да престои в продължение на 1 час ще заглуши в пещ при температура от 100 °C до 105°. От сместа се вземат навеску тегло 0,500 g, се поставят в един хаван, добавете 0,517 г калиев нитрат, 3,983 г графит на прах и се разбърква с прилагането на етилов алкохол от изчисление от 1,0 до 1,5 см,на 1 г смес до изсушаване и се оставя да престои в продължение на 1 час ще заглуши в пещ при температура от 100 °C до 105°. Буферна смес съдържа 0,2% висмута и 4,0% калий. Сместа е стабилна в продължение на три години.

Забележка — Допуска промяна на маса навески компоненти, при условие съдържание в буферна смес от 0,2% висмута и 4,0% калий.

5.2 Извършване на измервания

5.2.1 Общи изисквания към метода на измерване в съответствие с ГОСТ 16273.0.

5.2.2 Масова акция на примеси в проба и проба за контрол се определят успоредно от двете навесок, премахване на по три единични измервания от всяка навески.

5.2.3 Измерване на маса дялове на компонентите в техническо теллуре с масова акция теллура от 99,95% и по-горе.

Пробата се смесва с мисия порошкообразным в съотношение 4:1 (0,8 g проба, 0,2 г графит) в хаван от органично стъкло.

Подготвени пробами и примери за сравнение, N 1, пълнени кратери въглеродни електроди с диаметър 4 мм и дълбочина 8 mm метода на потапяне.

5.2.4 Измерване на маса дялове на компонентите в техническо теллуре с масова акция теллура от 96,5% и до 99,95%.

Пробата се смесва с буферна смес в съотношение 1:1 (0,4 g проба, 0,4 г буферна смес) в хаван от органично стъкло.

Подготвени пробами и примери за сравнение, N 2, пълнени кратери въглеродни електроди с диаметър 4 мм и дълбочина 4 мм метода на потапяне.

Забележка — Допуска промяна на маса навески на проби и буферна смес при запазване на съотношението 1:1.

5.2.5 Едновременно през всички етапи на подготовка на проби за измерване за изпитване се извършва контролен опит по чистотата на реактиви и материали.

Забележка — Маса делът на определени компоненти на празен опит не трябва да надвишава долната граница на обхвата на определени съдържания.

5.2.6 Извършване на измервания на масови акции примеси на проби се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация на спектрометъра.

5.3 Обработка на резултатите

5.3.1 Обработка на резултатите от измерването се извършва с помощта на софтуер по определена програма и ги представят под формата на масови акции дефинирани компоненти.

5.3.2 За резултата от измервания, се приемат средната аритметична стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност P=0,95) границата на повторяемост r, дадени в таблици 2 и 3.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

5.3.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблици 2 и 3. В този случай за крайния резултат може да бъде приета от тяхната средна аритметична стойност. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

Приложение, А (препоръчителна). Начин на приготвяне на пробите за сравнение на състава на теллура

Приложение А
(препоръчителна)

А. 1 Подготовка на проби за сравнение N 1 състава на теллура

А. 1.1 За приготвяне на основния разтвор състав на селен навеску селена тегло 1,000 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают от 6 до 10 смсмес от солна и азотна киселини 3:1 и се разтварят при нагряване, разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

А. 1.2 За приготвяне на смес от състава на графит на прах Гр-1-Както с масова акция на алуминий, желязо, мед, никел, олово, сребро 0,02%, силиций, селен, натрий 0,2% в кварцевую чаша поставя навеску графит и аликвотные част на SCRM състав на разтвор на йони на алуминий, желязо, мед, никел, олово, сребро и силикон и основен разтвор състав на селен в съответствие с таблица А. 1. Сместа се изсушава, се поставят в един хаван, добавете натриев хлорид (таблица А. 1) и се разбърква с прилагането на етилов алкохол от изчисление от 1,0 до 1,5 см,на 1 г смес до изсушаване и се оставя да престои в сушилен шкаф в продължение на един час при температура от 100 °C до 105 °C.


Таблица 1 А.

А. 1.3 Подготовка на проби за сравнение на състава на теллура Tl — 1−8Tl — 1−1 извършва в два етапа.

— приготвя се смес от състава на графит Гр-8Гр-1;

— всяка приготвени смеси състава на графит се смесва с четырехкратным по тегло количество теллура.

А. 1.3.1 Серия от смеси на състава на графит Гр-8Гр-1 се приготвят по метода на последователно разреждане на основния микс Гр — 1-А графит прахово. Навески смес, взета за основна и графит на прах*, според таблица А. 2, се поставят в един хаван и се смесват с прилагането на етилов алкохол от изчисление от 1 до 1,5 см,на 1 г смес до изсушаване и се оставя да престои в сушилен шкаф в продължение на един час при температура от 100 °C до 105 °C. Стойността на масова акция на алуминий, желязо, мед, никел, олово, сребро, силиций, натрий, селен в серия смеси състава на графит на прах Гр-8Гр-1 са представени в таблица А. 2.
___________________
* Текст на документа отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.


Таблица А. 2

А. 1.3.2 Серия проби за сравнение на състава на теллура Tl — 1−8 Tl — 1−1 приготвят по метода на разреждане на всяка от приготвени смеси състава на графит четырехкратным по тегло количество теллура. Навески смес от състава на графит и теллура (в съответствие с таблица А. 3) се поставя в един хаван и се смесват с прилагането на етилов алкохол от изчисление от 1 до 1,5 см,на 1 г смес до изсушаване и се оставя да престои в сушилен шкаф в продължение на един час при температура от 100 °C до 105 °C.

Стойността на масова акция на алуминий, желязо, мед, никел, олово, сребро, силиций, натрий, селен, проби за сравнение на състава на теллура Tl — 1−8 Tl — 1−1 са представени в таблица А. 3.


Таблица А. 3

Масовата акция компоненти в теллуре определят по метода на добавки и се добавят към сегашното съдържание на примеси в образци за сравнение.

А. 2 начин на Приготвяне на пробите за сравнение, N 2 състав теллура

А. 2.1 За приготвяне на основния проба състава на теллура Tl — 2-А с масово дял от алуминий, мед, желязо, олово, силиций, натрий и селен, 1,0% в един хаван се поставя навески компоненти и аликвотную част от разтвор на селен, според таблица А. 4. Сместа се разбърква с прилагането на етилов алкохол от изчисление от 1,0 до 1,5 см,на 1 г смес до изсушаване и се оставя да престои в сушилен шкаф в продължение на един час при температура от 100 °C до 105 °C.


Таблица А. 4

Срок на годност основен проба състава на теллура Tl — 2-една година.

А. 2.2 Серия проби за сравнение на състава на теллура Tl — 2−8Tl — 2−1 приготвят по метода на последователно разреждане на пробата Tl — 2-А теллуром метален. Навески сравнение проба (приет за основен) и теллура, според таблица А. 5, се поставят в един хаван и се смесват с прилагането на етилов алкохол от изчисление от 1,0 до 1,5 см,на 1 г смес до изсушаване и се оставя да престои в сушилен шкаф в продължение на един час при температура от 100 °C до 105 °C.


Таблица А. 5

Срок на годност проби за сравнение една година.

Библиография