В 12552.1-77

• gost-125521-77.pdf (166.13 KiB)
  ГОСТ 12552.1-77

В 12552.1−77 Сплави platino-никел. Метод за определяне на никел (с Промяната N 1)

В 12552.1−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ PLATINO-НИКЕЛ

Метод за определяне на никел

Platinum-nickel alloys. Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709*
______________
* Код стандарт. Акт допълнително, Изъм. N 1.

Срокът на действие от 01.01.1979
до 01.01.1984*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 3−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН Свердловским от обработка на цветни метали

Директор На Т. Г. Гущин

Ръководителите на работа: В. Г. Левиан В. Нататък Братовчеда

Изпълнители: М. П. Юфа, Н. С. Степанов, Н. И. Ченцова, Р. М. Богданова

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

— Шериф. министър В. В. Устинов

ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)

Директор На А. В. Гличев

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 27 декември 1977 г. N 3069

В ЗАМЯНА ГОСТ 12552–67 в част разд.2

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 15.06.88 N 1825 с 01.01.89

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 9, 1988 година


Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на никел (при масовата част на никела от 4.0 до 30%).

Методът се основава на свързване на никел в цялостно съединение двузамещенной натриевой сол этилендиаминтетрауксусной киселина (трилон Б) при рН 5 и титровании излишък трилона Б разтвор уксуснокислого цинк с индикатор ксиленоловым в оранжево.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864−83.

Поносите, Изъм. N 1).

1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и нормируемый количеството реколта състав.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Везни лабораторни рычажные в 24104−80*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Конична колба с капацитет 250 смИ 25336−82.

Колби мерителни с капацитет 250 смИ 1770−74.

Бюретка с автоматична инсталация нулата с капацитет от 50 см.

Пипета с капацитет от 10, 20, 25 и 50 смна УПРАВИТЕЛНИЯ 20292−74*.
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91. — Забележка на производителя на базата данни.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77.

Смес от киселини, състоящи се от един обема азотна киселина и три количества солна киселина.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, 0,075 М разтвор; се приготвя, както следва: 27,9 грама сол се разтварят при нагряване на 500 смвода и се допълва до 1000 смвода.

Цинк уксуснокислый в 5823−78, 0,1 М разтвор; се приготвя, както следва: 9,15 грама сол се разтварят в 500 смвода и се допълва до 1000 смвода.

Натрий уксуснокислый в 199−78, разтвор с масова дял от 50%.

Ксиленоловый оранжево, индикатор разтвор с масова акция 0,20.

Никел И 849−70*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−97**;
** C 01.07.2009 г. действа И 849−2008 (Заповед Ростехрегулирования от 14.08.2008 N 176-ст). — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на никел; се приготвя, както следва: 0,5000 г никел, за да се разтварят при нагряване 30 смразредена 1:1 азотна киселина, се изпарява до обем 5−10 сми двукратно выпариванием с 10 смсолна киселина, разредена 1:1, се трансформира в солянокислый, допълва в триизмерна колба с капацитет 500 смдо марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g от никел.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

Две навески сплав (под формата на лента или чип) с тегло по 2,5 грама се поставя в конична колба с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване до 40 смсмес от киселини. Разтвор се изпарява до сиропообразного състояние, се трансформира в солянокислый чрез изпаряване на второто с 10 смразредена 1:1 със солна киселина и приливают 25 смвода.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Настройка на съотношението на трилона Б с уксуснокислым цинк

Взетия или бюреткой вземат 10 смразтвор на трилона Б", се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смвода, 5 смразтвор на уксуснокислого натрий, 10 капки разтвор на индикатора ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк до промяна на оцветяване на разтвора от жълт в малиновую.

Паралелно прекарват три определения.

Стойност () се изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, см;

 — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, см.

4.2. Определение титра разтвор трилона Б в никелю

20 смстандартен разтвор на никел е поставена в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают взетия или бюреткой 20 смразтвор на трилона Б, 10 смразтвор на уксуснокислого натрий, шест капки индикатор ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк до промяна на цвят е от мръсно-зелени и в малиновую.

Титър (), изразено в г/л, никел, изчисляват по формулата

,

където е е масата на никел, съдържаща се в 20 смстандартен разтвор, г;

 — количество разтвор трилона Б, см;

 — количество разтвор уксуснокислого цинк, израсходованное на титрование, см;

 — съотношение трилона Б с уксуснокислым цинк

.

4.3. Определяне на никел

Изготвен анализ на солянокислый на анализирания разтвор сплав превръщат в мерителна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с вода и внимателно се разбърква.

От триизмерна сфера вземат взетия две аликвотные част от по 50 см, които се поставят в конична колба с капацитет от 250 см. След това в анализирания разтвор се изсипва на взетия или бюреткой 25 смразтвор на трилона Б, 20 смвода и 20 смразтвор на уксуснокислого натрий за създаване на рН 5.

Излишната трилона Б оттитровывают разтвор уксуснокислого на цинк в присъствието на индикатор ксиленолового оранжево (5−6 капки) до промяна на оцветяване на разтвора от мръсно-зелени и в малиновую.

4.1−4.3. Поносите, Изъм. N 1).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, добавляемое за образование на комплекса никел, см;

 — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, израсходованное на титрование излишък трилона Б, см;

 — съотношение трилона Б с уксуснокислым цинк;

 — титър разтвор трилона Б в никелю, г/см;

 — тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г;

 — мащабната акция в сплавта на паладий, определяемото спектрален метод,

%.

5.2. Абсолютно забранени несъответствие между резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава 0,20%.

Абсолютно забранени несъответствия средни резултати определения, получени в две различни лаборатории ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава 0,30%.

5.1, 5.2. Поносите, Изъм. N 1).

5.3. Контрол за верността на резултатите от анализ

Контрол за верността на резултатите от определяне на масовата акция на никел се провежда възпроизвеждане на масивното му дял в изкуствена смес химичен състав, близък състав на анализирания сплав, проведена през целия курс на анализ.

Резултатите от анализа на пробите се считат за верни, ако абсолютната разлика максимална и минимална стойности на масови акции на никел в изкуствена смес не повече от 0,06% при масовата част на никела от 4,0 до 5,0% и 0,17% — масовата част на никела от 20 до 30%.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).