В 12553.1-77

• gost-125531-77.pdf (241.67 KiB)
  ГОСТ 12553.1-77

В 12553.1−77 Сплави platino-палладиевые. Метод за определяне на паладий (с Промяната N 1)

В 12553.1−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ PLATINO-ПАЛЛАДИЕВЫЕ

Метод за определяне на паладий

Platinum-palladium alloys. Method for the determination of palladium

ОКСТУ 1709*
______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.

Срокът на действие от 01.01.1979
до 01.01.1984*
_________________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕНИ Свердловским от обработка на цветни метали

Директор На Т. Г. Гущин

Ръководителите на работа В. Г. Левиан В. Нататък Братовчеда

Изпълнители: М. П. Юфа, Va Im Осинцева, Р. М. Богданова

НАПРАВЕНИ от Министерството на цветната металургия на СССР

— Шериф. министър В. В. Устинов

ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)

Директор На А. В. Гличев

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 27 декември 1977 г. N 3070

В ЗАМЯНА ГОСТ 12553–67 в част разд.2

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 23.05.88 N 1435 с 01.01.89

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС N 8, 1988 година


Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на паладий (при масово дела на паладий от 10,0 до 40%).

Методът се основава на свързване на паладий в цялостно съединение двузамещенной натриевой сол этилендиаминтетрауксусной киселина (трилон Б) при рН 5 и титровании излишък трилона Б разтвор уксуснокислого цинк с индикатор ксиленовым в оранжево.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864−83.

Поносите, Изъм. N 1).

1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и нормируемый количеството реколта състав.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Везни лабораторни рычажные в 24104−80*.
_____________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Конична колба с капацитет 250 смИ 25336−82.

Колби мерителни с капацитет 250 смИ 1770−74.

Бюретка с автоматична инсталация нулата с капацитет от 50 см.

Пипета с капацитет от 10, 20, 25 смИ 20292−74*.
______________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91. — Забележка на производителя на базата данни.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77.

Смес от киселини, състоящи се от един обема азотна киселина и три количества солна киселина.

Натрий уксуснокислый в 199−78, разтвор с масова дял от 50%.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, 0,075 мол/дмхоросан; се приготвя, както следва: 27,9 грама сол се разтварят при нагряване на 500 смвода и се допълва до 1 литър с вода.

Цинк уксуснокислый в 5823−78, 0,1 мол/дмхоросан; се приготвя, както следва: 9,15 грама сол се разтварят в 500 смвода и се допълва до 1 литър с вода.

Ксиленоловый оранжево, индикатор разтвор с масова дял от 0,2%.

Паладий марка Тд 99,9 в 13462−79, стандартен разтвор; се приготвя, както следва: 5,0000 г паладий се разтварят при нагряване 30 смсмес от киселини, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,01 g паладий.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

Две навески сплав (под формата на лента или чип) с тегло по 2,5 грама се поставя в конична колба с капацитет от 250 см, се разтварят при нагряване до 100 смсмес от киселини и се изпарява до 50 см.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Настройка на съотношението на трилона Б с уксуснокислым цинк

Взетия или бюреткой вземат 10 смразтвор на трилона Б", се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смвода, 5 смразтвор на уксуснокислого натрий, 10 капки разтвор на индикатора ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк до промяна на оцветяване на разтвора от жълт в малиновую. Паралелно прекарват три определения.

Стойност () се изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, см;

 — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, см.

4.2. Определение титра разтвор трилона Б паладий

20 смстандартен разтвор на паладий се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают взетия или бюреткой 40 смразтвор на трилона Б, 30 смвода, 10 смразтвор на уксуснокислого натрий, 10 капки разтвор на индикатора ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на уксуснокислого на цинк до промяна на оцветяване на разтвора от жълт до ярко червено.

Титър (), изразено в г/смпаладий, се изчисляват по формулата

,

където е е масата на паладий, съдържаща се в 20 смстандартен разтвор, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, см;

 — обемът на разтвора уксуснокислого цинк, израсходованное на титрование, см;

 — съотношение трилона Б с уксуснокислым цинк

.

4.1, 4.2. Поносите, Изъм. N 1).

4.3. Определяне на паладий

Изготвен анализ на анализирания разтвор сплав превръщат в мерителна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с вода и внимателно се разбърква.

От триизмерна сфера вземат взетия две аликвотные част от 25 см, които се поставят в конична колба с капацитет от 250 см. След това в анализирания разтвор приливают взетия или бюреткой 40 смразтвор на трилона Б, 20 смвода и 20 смразтвор на уксуснокислого натрий за създаване на рН 5.

Излишната трилона Б оттитровывают разтвор уксуснокислого на цинк в присъствието на разтвор на индикатора ксиленолового оранжево (10 капки) до промяна на оцветяване на разтвора от жълт до ярко червено.

Поносите, Изъм. N 1).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция паладий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — количество разтвор трилона Б, добавляемое за образование на комплекса на паладий, см;

 — количество разтвор уксуснокислого цинк, израсходованное на титрование излишък от разтвор на трилона Б, см;

 — съотношение трилона Б с уксуснокислым цинк;

 — титър разтвор трилона Б паладий, г/см;

 — тегло сплав, подходяща аликвотной част, г.

Поносите, Изъм. N 1

).

5.2. Абсолютно забранени несъответствие между резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава 0,20%.

Абсолютни несъответствия средни резултати определения, получени в две различни лаборатории ( — показател за възпроизводимост) не трябва да надвишава 0,30%.

Поносите, Изъм. N 1).

5.3. Контрол за верността на резултатите от анализ

Контрол за верността на резултатите от определяне на масовата акция на паладий се провежда възпроизвеждане на масивното му дял в изкуствена смес химичен състав, близък състав на анализирания сплав, проведена през целия курс на анализ.

Резултатите от анализа на пробите се считат за верни, ако абсолютната разлика максимална и минимална стойности на масови акции паладий в изкуствена смес не повече от 0,11%.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).