В 16274.8-77

• gost-162748-77.pdf (512.85 KiB)
  ГОСТ 16274.8-77

В 16274.8−77 Висмут. Спектрални методи за анализ (с Промените, N 1, 2, 3)

В 16274.8−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ВИСМУТ

Спектрални методи за анализ

Bismuth. Spectral methods of analysis

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

П. С. Поклонский, Af М. Мумджи, Гр. В. Хабарова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 25.01.77 (N) 172

3. Честотата на проверка на 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 16274.8−70

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. С постановление на Госстандарта от 30.07.92 N 836 премахнато ограничение на срока на действие на

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., юли 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Този стандарт се отнася за висмут марки Ви00, Ви1, Ви2 и определя спектрални методи за определяне съдържанието на сребро, мед, кадмий, олово, теллура, цинк, антимон, желязо, кобалт, манган и химико-спектрален метод за определяне на арсен и теллура.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 16274.0.

2. СПЕКТРАЛЕН МЕТОД за АНАЛИЗ на ВИСМУТА МАРКИ Ви2 и Ви1

2.1. Същност на метода

Методът се основава на възбуждане и регистрация эмиссионного спектъра на пробата.

Оценка на концентрация на елементите се произвеждат чрез сравняване на почернений и период на спектралната линия, измерени и градуировочных проби.

Метод осигурява определяне на примеси в проценти в концентрации:

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрограф кварцов тип ВЪЗПОЛЗВ-28 с трехлинзовой система за осветление (може да се използва кварцов спектрограф средна дисперсия от всеки друг тип).

Ослабители три — и девятиступенчатые.

Генератор искровой тип IG-2 или URL-3.

Генератор на дъгата тип ДГ-2.

Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений на спектрални линии.

Порцеланови Тигли, N 5 и 6.

Чаши, порцеланови, N 2.

Тигли железни капацитет от 150−200 см.

Печка муфельная или тигельная с регулатор на температура до 600 °C.

Изложница за отливане на електроди с цилиндрична форма с диаметър 8 мм, дължина 50−100 мм

Везни аналитични.

Напильники за заточване на електроди.

Машина за заточване на електроди.

Фотографски плаки спектрографические тип II диапозитивные.

Електроди въглен от спектралните въглища марка С-2; долен с кратер с дълбочина 3 мм, с диаметър от 4 мм и дебелина на стената 0,5−0,7 мм, най — затачивается на скъсен конус с площадка с диаметър 1,5−2,0 мм

Уред кварцов механизъм за дестилация на вода и киселини с кварцов хладилник и приемник.

Киселина азотна OS.Ч.21−4 или ОСИ.Ч.21−5 в 11125 и разредена 1:1, 1:2.

Сол динатриевая этилендиамин тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652, 10% отговарят на хоросан.

Калций, натриев хлорид на ТАЗИ 6−09−4711, разтвор 0,05 мол/дм.

Амоний азотнокислый в 22867, 5%-тият хоросан.

Амоняк воден особена чистота И 24147 и разтвор 1:1.

Ксиленоловый оранжево, 0,5% отговарят на воден разтвор.

Висмут азотнокислый в 4110.

Висмут марка Ви00 в 10928.

Спектрально-чист азотен висмута; се приготвя, както следва: 300−400 г висмута марка Ви00 се разтваря в 1000—1500 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтваряне прекарват отделни порции от по 40−50 грама метал. Полученият разтвор нитрат висмута се изпарява до сиропообразного състоянието на водна баня.

Спектрально-чист азотен висмута може да се приготви от азотнокислого висмута. В този случай 300−400 г азотнокислого висмута се разтваря в малко количество дестилирана вода, подкиселен азотна киселина, и се изпарява хоросан до сиропообразного състояние. Полученият гъст разтвор се изсипва на малки порции (5−10 см), при внимателно разбъркване в гражданските колба, съдържаща 2000 смвряща вода.

При това пада кристална утайка основен нитрат висмута. За по-добра кристализация съдържанието на колби отново се довежда до кипене и се оставя да престои 2−3 часа, След това се изсипва разтвор, оставяйки привкус на основния нитрат висмута. Утайката се филтрира през плътен филтър и се измива три пъти с вода, подкиселен азотна киселина, след което утайката се прехвърлят на кварцов стъкло, разтваря добавянето на гореща концентрирана азотна киселина, отново се изпарява до сиропообразного състояние, след това се изсушава, запалва при 500 °C до спектрально-чист азотен висмута и да го съхранява в запечатан буркан.

Везни торзионные тип ВАТА, на границата с тегло до 1000 мг.

Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрацията на спектри и други спектрални уреди, други реактиви, консумативи и фотопластинок, гражданското показатели за точност, установени в настоящия стандарт.


Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

2.3. Определяне съдържанието на сребро, олово и мед

2.3.1. Подготовка на проби

Спектральному анализ са подложени на проби под формата на пръти с диаметър 8 мм и дължина от 50 до 100 мм.

Проба на избрани лъжица от котела по време на леене на метала или се разтопи прах метална висмута под слой въглищен прах в железном тигел. Разтопената висмут отливают в изложницу. Вземат проби и образци за сравнение заточени в равнината на файл.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

2.3.2. Начин на приготвяне на проби за сравнение.

Приготвя се лигатуру олово и висмута, сребро и висмута, мед и висмута. Получени лигатури анализират химически методи и сплавляют в необходимите пропорции. След това лигатуру се разрежда с висмутом марка Ви00 и да получават мостри за сравнение, съдържащи определено количество примеси (таблица.1). Концентрацията на примеси в проби сравнение определят химични методи, представени в този стандарт.

Таблица 1

Забележка. Масови акции примеси в използваните за сравнение могат да се различават от посочените в таблицата по ±30 rel. %.


Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2.3.3. Провеждане на анализ на

Като източник на възбуждане използват искровой генератор тип IG-3 или IG-2, включена по сложна схема. Режим на работа на генератора:

силата на тока в първичната верига на трансформатора — 1,2;

помощен искровой интервал от — 3 мм;

аналитичен период — 4,5 mm;

стойността на индуктивност — 0,15 мГ;

капацитета на кондензатора — 0,005 справедливост.

Spectra снимана на спектрографе тип ВЪЗПОЛЗВ-28 с трехлинзовой система за осветление. Ширина на процепа спектрографа на 0.02 мм. Изложение — 45 с.

Проява и фиксирането на плочи водят, както е посочено в § 16274.0.

2.3.4. Обработка на резултатите

Прилагани аналитични линии и линии за сравнение са дадени в таблица.2.

Таблица 2

Концентрацията на примеси определят по метода на трите проби се сравняват. По три спектъра на проби за сравнение и шест спектри на проби снимана на една фотопластинке.

Мярка почерняването линии всяка примеси с помощта на микрофотометра и линии за сравнение . Намират разликата между почернениями линии дефинирани примеси и линия висмута, избрани линии като сравнение:

.

От три успоредни спектрограмм определи средната аритметична стойност на разликата почернений .

Според резултатите от фотометрирования проби сравнение изграждат градуировочные графики за определяне на примеси.

По ос вид снасят разликата почернений примеси и на основното вещество, а по оста на абсцисата — гузната си съвест концентрацията на маркера в пробата сравнение.

Съдържанието на примеси в метален висмуте намират до известни стойности за съответните градуировочным списъка.

Сближаване на метода се характеризира с относително стандартно отклонение не повече от 0,03 при определяне на олово, сребро и не повече от 0,1 — при определяне на мед.

Резултатите от две паралелни определяния () и резултатите от две анализи () при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблица.2а.

Таблица 2а

Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.

; при определяне на олово и сребро;

; при определяне на мед,

къде е средното аритметично на резултатите от две паралелни определения;

 — средно аритметично на резултатите от две анализи.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, по три спектрограммам всеки, получени в една фотопластинке.

Поносите, Изъм. N 3).

2.4. Определяне на съдържанието на антимон, желязо, цинк, арсен и теллура.

2.4.1. Начин на приготвяне на проба за определяне на антимон, желязо, цинк

1 г висмута се поставя в порцеланов тигел, приливают 5−10 смазотна киселина, разредена 1:1, и се разтваря при умерено нагряване. Разтвор се изпарява изсъхнат, остатъкът се запалва в рамките на 30 мин. в муфеле при 500 °C до получаване на азотен висмута. Подготвената проба удряха в агатовой хаван до частици с размер минус 0,074 мм и редът за спектрален анализ. Определение водят от две паралелни навесок.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

2.4.2. Начин на приготвяне концентрат арсен и теллура

Концентрат арсен и теллура се трилонометрическим метод, основан на свойството комплексоната висмута в амонячна среда (при рН 8) при прибавлении соли на калций да премине в комплексонат калций. Вытесненный висмут пада под формата хидроксид, увлекая със себе си арсен, телур и други трехвалентные метали.

Шест навесок висмута по 3 грама се поставя в конична колба от устойчиви на температури стъкло капацитет от 250 см, приливают 15 смазотна киселина, разредена 1:1, затворени часови стъкло и при умерено нагряване се разтваря. След разтваряне навески часово стъкло, които се отстраняват и разтворът се вари до отстраняване на изпарения на азотни оксиди. След това приливают 45 смгорещ 10% разтвор на трилона Б и с гореща вода, довежда се обемът на разтвора до 100 см. След това се добавя показател ксиленоловый оранжево (2−3 капки) и се титрува със разтвор на 10% разтвор на горещ разтвор на трилона Б до кръстовището пурпурен цвят в жълто.

Хоросан за неутрализиране на амоняк до рН 5 по индикаторна хартия, се титрува със горещ разтвор на трилона Б до поява на жълто оцветяване, добавете 5 смразтвор на амоняк, разреден 1:1, 4−5 смразтвор на калциев хлорид 0,05 мол/дми се вари в продължение на 2 мин до загуба на утайка. Излишната калциев хлорид, води до увеличаване на масата на концентрат, т. е. намаляване на коефициента на обогатяване.

Утайката се защитават при слаб нагрява в продължение на 15 мин., след това се филтрира чрез плътен филтър и се измива с гореща 5% разтвор на азотнокислого ацетат. След това утайката върху филтъра се разтваря в малко количество топла азотна киселина, разредена 1:2, събиране на разтвор в балансирана порцеланова чаша за изпаряване. В същата тази чаша се събират хоросан още от две паралелни навесок висмута. Разтвор се изпарява при ниска топлина, след това по гореща электроплитке. Край охлаждане чаша измити 2−3 смазотна киселина и отново се изпарява при ниска топлина. Утайката се запалва в муфеле 30 мин при 500 °C до образование спектрально-чист азотен висмута. Чаша с оксидом висмута информация, определяне на маса утайки и определят коефициент на обогатяване чрез разделяне на оригиналната навески 9 г (3 навески за 3 г.) маса на получената утайка. Концентрирайте се предават на спектрален анализ. Едновременно през целия курс на анализ с размера на реактиви, изразходвани за три паралелни навески, провежда контролен опит за внасяне на изменения в резултат на анализ на

а.

2.4.3. Начин на приготвяне на пробите за сравнение

10 г спектрально-чист азотен висмута се разтваря в азотна киселина, се добавят по 10 смразтвори, съдържащи 1 mg/cmжелязо, антимон, цинк и арсен.

Разтвор се изпарява изсъхнат, остатъкът се запалва при 500 °C. Остатъка навлажнена с вода (2−3 см) и добавете 10 см.стандартен разтвор на теллура (концентрация 1 mg/cm). Остатъкът се изсушава при ниска топлина. Начин на приготвяне на стандартни разтвори — по прилагането на § 16274.1.

Получават основна проба, съдържащ по 0,1% желязо, антимон, цинк, арсен и теллура. Проби сравнение със съдържание на примеси 0,03; 0,01; 0,003; 0,001% подготвят последователно разреждане на основния сравнение проба спектрально-чист оксидом висмута.

2.4.2, 2.4.3. Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

2.4.4. Провеждане на анализ на

Навески по 30 мг обучени проби и мостри за сравнение се поставят в кратери въглеродни електроди. От всяка проба и сравнение проба се приготвят по два електрода.

Spectra снимана на спектрографе тип ВЪЗПОЛЗВ-28 с трехлинзовой система за осветление. Ширина на процепа — 0,025 мм, сила, ток дъга — 15 И от генератор тип ДГ-2. Експозиция — 40 в. В лента се поставя две фотографски плаки: в коротковолновую област на спектъра — спектрографическую тип II, във вече дължина на вълната — диапозитивную.

За изграждане на характеристической крива на същата плоча снимани гама от желязо чрез девятиступенчатый ослабитель. Проява и фиксирането на плочи водят, както е посочено в § 16274.0.

2.4.5. Обработка на резултатите

На получените спектрограммах измерват почерняването () линии следните дължини на вълната (таблица.3) и минимално почерняването на заден план вдясно и вляво от тях.

Таблица 3

Средно на две почернений на фона приемат за истински почерняването на заден план. Измерват степента на интензивност за изграждане на характеристической крива.

По характеристической крива фотографски плаки намират съответните услуга) почернениям логаритми на стойностите на интензивността на , .

Изчисляват стойността , намират средно аритметично на резултатите, получени по три спектрограммам всеки градуировочного проба и изграждат градуировочные графики в координатите , където е съдържанието на примеси в използваните за сравнение в проценти. Всички изчисления се произвеждат, използват разплащателни уред.

За постигнатите градуировочным класациите намират съдържание на примеси, съответно бъде спечелена според преизчисления за проби стойности

.

Несъответствие на резултатите от две паралелни определяния () и резултатите от две анализи () при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблица.3а.

Таблица 3а

Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.

; при определяне на желязо, антимон и цинк;

; при определяне на арсен и теллура,

къде е средното аритметично на резултатите от две анализи;

 — средно аритметично на резултатите от паралелни определения.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, получени в една фотопластинке (при определяне на арсен и теллура подготвят два концентрат, всеки от които се обединение на разтвори от три навесок висмута).

2.4.4, 2.4.5. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3. СПЕКТРАЛЕН МЕТОД за АНАЛИЗ на ВИСМУТА МАРКА Ви00

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуване и регистриране на спектъра елементи основи и примеси в дъга постоянен ток. Количествена оценка на съдържанието на примеси се извършва по метода на сравнение период на спектри на проби и мостри за сравнение.

Директен спектрален метод осигурява определяне на примеси в метален висмуте процент в следните концентрации:

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрограф кварцов тип ВЪЗПОЛЗВ-28 с трехлинзовой система за осветление (може да се използва кварцов спектрограф средна дисперсия от всеки друг тип).

Ослабители три — и девятиступенчатые.

Генератор на дъгата тип ДГ-2.

Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение не по-малко от 200 и изчислена на натоварване не по-малко от 30 А.

Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений на спектрални линии.

Везни аналитични.

Електроди въглен от спектралните въглища марка С-2 — долния кратер с дълбочина 6 мм и диаметър 4,5 mm.

Хоросан и плодника стоманени и агатовые.

Фотографски плаки спектрографические видове II и УФШ.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Апарати, епруветки, стъклени капачки за съхранение на електроди.

Формалин И 1625.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Фенол в ЕДНА и 6−09−5303 или лепило медицински БФ-6, разреден етилов спирт 1:5.

Бакелитовый лепило; приготвя се по следния начин: 25 g фенол и 25 г формалин се поставят във балансирана порцеланова чаша и се затопля на водна баня, след което се добавят 5−7 смамоняк и се поставя на вряща водна баня (амоняк подготвят нужната енергийна наситеност тридистиллята вода). Лепилото се вари 5−6 часа, като се разбърква с пръчка, докато тя не се превърне в жълто-кехлибарен, прозрачен. Опъната кварцова пръчка конец, лепило трябва да е фина и крехка, лепило не трябва да мирише. Когато лепилото е готов, го теглят и веднага се добавя алкохол за получаване на 5% разтвор.

Бакелитовый лепилото се съхранява в стъклен буркан с притертой запушалка.

Везни торзионные тип ВАТА, на границата с тегло до 1000 мг.

Образци за сравнение, приготвени по прилагането.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3.3. Подготовка на проби

5−10 грама метални висмута са смачкани до прахообразен състояние, търкането на агатовой хаван. Прах, метални, смесени в кварцевом тигел с мисия прахово в съотношение 30:1. Към тази смес се добавят 5% отговарят алкохолен разтвор бакелитового лепило или алкохолен разтвор на лепило БФ-6 размер на 2 смна 25 г на прах. Сместа внимателно се разбърква, сушени при 100 °C и на земята.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.4. (Изключен, Изъм. (2).

3.5. Провеждане на анализ на

Въглеродни електроди предварително печени в дъга постоянен ток със сила 12 И в продължение на 15 в.

След печенето в кратера на въглероден електрод са качили по 30 мг прах проби и мостри за сравнение. За всяка проба за сравнение се вземат по три, проба — по шест навесок.

За регистриране на спектри използват спектрограф тип ВЪЗПОЛЗВ-28 с трехлинзовой система за осветление. Ширина на процепа — 0,01 mm. Преди процеп спектрографа определят двуступенчатый ослабитель с трамплин пропускаемости 10 и 100%. Вземат проби и образци за сравнение изгарят в дъга постоянен ток със сила 12 А. Експозиция — 2 мин. Спектри на проби за сравнение и проби снимана по три пъти на две паралелни плочи. Характеристическую крива фотографски плаки изграждат по марка интензивност (ГОСТ 24977.1, приложение 2).

Проява и фиксирането на плочи водят, както е посочено в § 16274.0.

3.6. Обработка на резултатите

Отчитане на резултатите от анализа се извършва, както е посочено в sp 2.4.5.

Прилагани аналитични линии са дадени в таблица.5.

Таблица 5

Сближаване на метода се характеризира с относително стандартно отклонение не повече от 0,2 при определяне на сребро, мед, олово, кобалт, манган, антимон, желязо и не повече от 0,3 — при определяне на кадмий, теллура, цинк.

Несъответствие на резултатите от две паралелни определяния () и резултатите от две анализи () при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.5а.

Таблица 5a

Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.

; при определяне на сребро, мед, олово, кобалт, манган, антимон и желязо;

; при определяне на кадмий, теллура и цинк,

къде е средното аритметично на резултатите от две анализи;

 — средно аритметично на резултатите от паралелни определения.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, по три спектрограммам всеки, получени в една фотопластинке.

3.5, 3.6. Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

ЗАЯВЛЕНИЕ (задължително). НАЧИН НА ПРИГОТВЯНЕ НА СТАНДАРТНИ РАЗТВОРИ И ОТ ПРОБИ, ЗА ИЗГРАЖДАНЕ НА ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително

За основа за приготвяне на проби за сравнение служи висмут марки Ви0000 или Ви000. Примеси, въвеждат стандартни разтвори на графит е прахобразен, който се смесва в съотношение 1:30 с висмутом.

Стандартните разтвори се приготвят по прилагането на § 16274.1 с добавка.

Стандартен разтвор На мед и кадмий: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят по 10 смза стандартните разтвори А, съдържащи по 5 мг/cmмед и кадмий. Долива до марката с вода, разбърква се добре.

1 смразтвор съдържащ 0,5 mg мед и кадмий.

Стандартен разтвор на Д манган и сребро: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят по 10 смстандартни разтвори Б, съдържащи по 1 mg/cmманган и сребро. Долива до марката с вода, разбърква се добре.

1 смразтвор на Д съдържа 0,1 мг манган и сребро.

Образец на сравнение, N 1: кварцевую или фторопластовую чаша се поставя 2 г графит на прах и приблизителния брой на стандартни разтвори, посочени в таблицата.

Разтвор се изпарява да изсъхнат под инфрачервена лампа при температура (100±10) °C.

Метод на последователно разреждане на пробата N 1 и всеки отново сварен проба графит подкрепа на прах 2−3 пъти получават редица работни образци за сравнение.

По 1 г на всеки приготвени проби се поставят в един хаван, добавете 30 г мелкоизмельченного висмута марки Ви0000 или Ви000, внимателно сбиване. След това в два приема по 2 смсе добавя разтвор на алкохол бакелитового лепило или лепило БФ-6, всеки път высушивая разтвор на лепилото при температура (100±10) °С, и отново се разбърква.

Проби се съхраняват в сравнение бюксах или буркани с капаци.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).