С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 16274.8-77

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 16274.8−77 Висмут. Спектрални методи за анализ (с Промените, N 1, 2, 3)


В 16274.8−77

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ВИСМУТ

Спектрални методи за анализ

Bismuth. Spectral methods of analysis


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

П. С. Поклонский, Af М. Мумджи, Гр. В. Хабарова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 25.01.77 (N) 172

3. Честотата на проверка на 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 16274.8−70

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Брой точки
В 1625−89
3.2
В 4110−75
2.2
В 10652−73
2.2
В 10928−90
2.2
В 11125−84
2.2.
В 13911.6−68
2.4.5
В 16274.0−77
2.3.3, 2.4.4, 3.5
В 16274.1−77
2.4.3, 3.4
В 18300−87
3.2
В 22867−77
2.2
В 24147−80
2.2
В 24977.1−81
3.5
ТУ 6−09−4711−81
2.2
ТУ 6−09−5303−86
3.2

6. С постановление на Госстандарта от 30.07.92 N 836 премахнато ограничение на срока на действие на

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., юли 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Този стандарт се отнася за висмут марки Ви00, Ви1, Ви2 и определя спектрални методи за определяне съдържанието на сребро, мед, кадмий, олово, теллура, цинк, антимон, желязо, кобалт, манган и химико-спектрален метод за определяне на арсен и теллура.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 16274.0.

2. СПЕКТРАЛЕН МЕТОД за АНАЛИЗ на ВИСМУТА МАРКИ Ви2 и Ви1

2.1. Същност на метода

Методът се основава на възбуждане и регистрация эмиссионного спектъра на пробата.

Оценка на концентрация на елементите се произвеждат чрез сравняване на почернений и период на спектралната линия, измерени и градуировочных проби.

Метод осигурява определяне на примеси в проценти в концентрации:

       
сребро

от 5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3);

олово

«8·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 3,0

мед

«1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3);

желязо

«5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3);

антимон

«5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3);

цинк

«5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3);

арсен

теллура

«1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3);

«1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)


с химически концентрированием

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрограф кварцов тип ВЪЗПОЛЗВ-28 с трехлинзовой система за осветление (може да се използва кварцов спектрограф средна дисперсия от всеки друг тип).

Ослабители три — и девятиступенчатые.

Генератор искровой тип IG-2 или URL-3.

Генератор на дъгата тип ДГ-2.

Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений на спектрални линии.

Порцеланови Тигли, N 5 и 6.

Чаши, порцеланови, N 2.

Тигли железни капацитет от 150−200 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Печка муфельная или тигельная с регулатор на температура до 600 °C.

Изложница за отливане на електроди с цилиндрична форма с диаметър 8 мм, дължина 50−100 мм

Везни аналитични.

Напильники за заточване на електроди.

Машина за заточване на електроди.

Фотографски плаки спектрографические тип II диапозитивные.

Електроди въглен от спектралните въглища марка С-2; долен с кратер с дълбочина 3 мм, с диаметър от 4 мм и дебелина на стената 0,5−0,7 мм, най — затачивается на скъсен конус с площадка с диаметър 1,5−2,0 мм

Уред кварцов механизъм за дестилация на вода и киселини с кварцов хладилник и приемник.

Киселина азотна OS.Ч.21−4 или ОСИ.Ч.21−5 в 11125 и разредена 1:1, 1:2.

Сол динатриевая этилендиамин тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652, 10% отговарят на хоросан.

Калций, натриев хлорид на ТАЗИ 6−09−4711, разтвор 0,05 мол/дмГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Амоний азотнокислый в 22867, 5%-тият хоросан.

Амоняк воден особена чистота И 24147 и разтвор 1:1.

Ксиленоловый оранжево, 0,5% отговарят на воден разтвор.

Висмут азотнокислый в 4110.

Висмут марка Ви00 в 10928.

Спектрально-чист азотен висмута; се приготвя, както следва: 300−400 г висмута марка Ви00 се разтваря в 1000—1500 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1. Разтваряне прекарват отделни порции от по 40−50 грама метал. Полученият разтвор нитрат висмута се изпарява до сиропообразного състоянието на водна баня.

Спектрально-чист азотен висмута може да се приготви от азотнокислого висмута. В този случай 300−400 г азотнокислого висмута се разтваря в малко количество дестилирана вода, подкиселен азотна киселина, и се изпарява хоросан до сиропообразного състояние. Полученият гъст разтвор се изсипва на малки порции (5−10 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)), при внимателно разбъркване в гражданските колба, съдържаща 2000 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)вряща вода.

При това пада кристална утайка основен нитрат висмута. За по-добра кристализация съдържанието на колби отново се довежда до кипене и се оставя да престои 2−3 часа, След това се изсипва разтвор, оставяйки привкус на основния нитрат висмута. Утайката се филтрира през плътен филтър и се измива три пъти с вода, подкиселен азотна киселина, след което утайката се прехвърлят на кварцов стъкло, разтваря добавянето на гореща концентрирана азотна киселина, отново се изпарява до сиропообразного състояние, след това се изсушава, запалва при 500 °C до спектрально-чист азотен висмута и да го съхранява в запечатан буркан.

Везни торзионные тип ВАТА, на границата с тегло до 1000 мг.

Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрацията на спектри и други спектрални уреди, други реактиви, консумативи и фотопластинок, гражданското показатели за точност, установени в настоящия стандарт.


Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

2.3. Определяне съдържанието на сребро, олово и мед

2.3.1. Подготовка на проби

Спектральному анализ са подложени на проби под формата на пръти с диаметър 8 мм и дължина от 50 до 100 мм.

Проба на избрани лъжица от котела по време на леене на метала или се разтопи прах метална висмута под слой въглищен прах в железном тигел. Разтопената висмут отливают в изложницу. Вземат проби и образци за сравнение заточени в равнината на файл.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

2.3.2. Начин на приготвяне на проби за сравнение.

Приготвя се лигатуру олово и висмута, сребро и висмута, мед и висмута. Получени лигатури анализират химически методи и сплавляют в необходимите пропорции. След това лигатуру се разрежда с висмутом марка Ви00 и да получават мостри за сравнение, съдържащи определено количество примеси (таблица.1). Концентрацията на примеси в проби сравнение определят химични методи, представени в този стандарт.

Таблица 1

       
Номер на проба за сравнение Фракцията на масата на примеси, %
  олово
сребро мед
1
3,0 0,50 0,020
2
1,5 0,20 0,008
3
0,8 0,08 0,003



Забележка. Масови акции примеси в използваните за сравнение могат да се различават от посочените в таблицата по ±30 rel. %.


Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2.3.3. Провеждане на анализ на

Като източник на възбуждане използват искровой генератор тип IG-3 или IG-2, включена по сложна схема. Режим на работа на генератора:

силата на тока в първичната верига на трансформатора — 1,2;

помощен искровой интервал от — 3 мм;

аналитичен период — 4,5 mm;

стойността на индуктивност — 0,15 мГ;

капацитета на кондензатора — 0,005 справедливост.

Spectra снимана на спектрографе тип ВЪЗПОЛЗВ-28 с трехлинзовой система за осветление. Ширина на процепа спектрографа на 0.02 мм. Изложение — 45 с.

Проява и фиксирането на плочи водят, както е посочено в § 16274.0.

2.3.4. Обработка на резултатите

Прилагани аналитични линии и линии за сравнение са дадени в таблица.2.

Таблица 2

     
Определен елемент
Дължина на вълната на аналитичната линия дефинирани елемент, нм
Дължина на вълната на линията на висмута —
елемент на сравнение, нм
Олово
244,62 249,95
Сребро
243,78 249,95
Мед
327,39 279,87



Концентрацията на примеси определят по метода на трите проби се сравняват. По три спектъра на проби за сравнение и шест спектри на проби снимана на една фотопластинке.

Мярка почерняването линии всяка примеси с помощта на микрофотометра ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)и линии за сравнение ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3). Намират разликата между почернениями линии дефинирани примеси и линия висмута, избрани линии като сравнение:

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).


От три успоредни спектрограмм определи средната аритметична стойност на разликата почернений ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Според резултатите от фотометрирования проби сравнение изграждат градуировочные графики за определяне на примеси.

По ос вид снасят разликата почернений примеси и на основното вещество, а по оста на абсцисата — гузната си съвест концентрацията на маркера в пробата сравнение.

Съдържанието на примеси в метален висмуте намират до известни стойности ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)за съответните градуировочным списъка.

Сближаване на метода се характеризира с относително стандартно отклонение ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)не повече от 0,03 при определяне на олово, сребро и не повече от 0,1 — при определяне на мед.

Резултатите от две паралелни определяния (ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) и резултатите от две анализи (ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблица.2а.

Таблица 2а

       
Наименование на елемент Масовата акция
елемент, %
Резултатите от две паралелни определения, %
Резултатите от двете изпитвания, %
Олово

5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

8·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Сребро
2,0 0,4 0,6
  3,0 0,6
0,9
Мед

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)



Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)при определяне на олово и сребро;

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)при определяне на мед,

къде ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)е средното аритметично на резултатите от две паралелни определения;

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — средно аритметично на резултатите от две анализи.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, по три спектрограммам всеки, получени в една фотопластинке.

Поносите, Изъм. N 3).

2.4. Определяне на съдържанието на антимон, желязо, цинк, арсен и теллура.

2.4.1. Начин на приготвяне на проба за определяне на антимон, желязо, цинк

1 г висмута се поставя в порцеланов тигел, приливают 5−10 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, и се разтваря при умерено нагряване. Разтвор се изпарява изсъхнат, остатъкът се запалва в рамките на 30 мин. в муфеле при 500 °C до получаване на азотен висмута. Подготвената проба удряха в агатовой хаван до частици с размер минус 0,074 мм и редът за спектрален анализ. Определение водят от две паралелни навесок.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

2.4.2. Начин на приготвяне концентрат арсен и теллура

Концентрат арсен и теллура се трилонометрическим метод, основан на свойството комплексоната висмута в амонячна среда (при рН 8) при прибавлении соли на калций да премине в комплексонат калций. Вытесненный висмут пада под формата хидроксид, увлекая със себе си арсен, телур и други трехвалентные метали.

Шест навесок висмута по 3 грама се поставя в конична колба от устойчиви на температури стъкло капацитет от 250 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, затворени часови стъкло и при умерено нагряване се разтваря. След разтваряне навески часово стъкло, които се отстраняват и разтворът се вари до отстраняване на изпарения на азотни оксиди. След това приливают 45 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)горещ 10% разтвор на трилона Б и с гореща вода, довежда се обемът на разтвора до 100 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3). След това се добавя показател ксиленоловый оранжево (2−3 капки) и се титрува със разтвор на 10% разтвор на горещ разтвор на трилона Б до кръстовището пурпурен цвят в жълто.

Хоросан за неутрализиране на амоняк до рН 5 по индикаторна хартия, се титрува със горещ разтвор на трилона Б до поява на жълто оцветяване, добавете 5 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на амоняк, разреден 1:1, 4−5 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на калциев хлорид 0,05 мол/дмГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)и се вари в продължение на 2 мин до загуба на утайка. Излишната калциев хлорид, води до увеличаване на масата на концентрат, т. е. намаляване на коефициента на обогатяване.

Утайката се защитават при слаб нагрява в продължение на 15 мин., след това се филтрира чрез плътен филтър и се измива с гореща 5% разтвор на азотнокислого ацетат. След това утайката върху филтъра се разтваря в малко количество топла азотна киселина, разредена 1:2, събиране на разтвор в балансирана порцеланова чаша за изпаряване. В същата тази чаша се събират хоросан още от две паралелни навесок висмута. Разтвор се изпарява при ниска топлина, след това по гореща электроплитке. Край охлаждане чаша измити 2−3 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина и отново се изпарява при ниска топлина. Утайката се запалва в муфеле 30 мин при 500 °C до образование спектрально-чист азотен висмута. Чаша с оксидом висмута информация, определяне на маса утайки и определят коефициент на обогатяване чрез разделяне на оригиналната навески 9 г (3 навески за 3 г.) маса на получената утайка. Концентрирайте се предават на спектрален анализ. Едновременно през целия курс на анализ с размера на реактиви, изразходвани за три паралелни навески, провежда контролен опит за внасяне на изменения в резултат на анализ на

а.

2.4.3. Начин на приготвяне на пробите за сравнение

10 г спектрально-чист азотен висмута се разтваря в азотна киселина, се добавят по 10 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвори, съдържащи 1 mg/cmГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)желязо, антимон, цинк и арсен.

Разтвор се изпарява изсъхнат, остатъкът се запалва при 500 °C. Остатъка навлажнена с вода (2−3 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) и добавете 10 см.ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор на теллура (концентрация 1 mg/cmГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)). Остатъкът се изсушава при ниска топлина. Начин на приготвяне на стандартни разтвори — по прилагането на § 16274.1.

Получават основна проба, съдържащ по 0,1% желязо, антимон, цинк, арсен и теллура. Проби сравнение със съдържание на примеси 0,03; 0,01; 0,003; 0,001% подготвят последователно разреждане на основния сравнение проба спектрально-чист оксидом висмута.

2.4.2, 2.4.3. Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

2.4.4. Провеждане на анализ на

Навески по 30 мг обучени проби и мостри за сравнение се поставят в кратери въглеродни електроди. От всяка проба и сравнение проба се приготвят по два електрода.

Spectra снимана на спектрографе тип ВЪЗПОЛЗВ-28 с трехлинзовой система за осветление. Ширина на процепа — 0,025 мм, сила, ток дъга — 15 И от генератор тип ДГ-2. Експозиция — 40 в. В лента се поставя две фотографски плаки: в коротковолновую област на спектъра — спектрографическую тип II, във вече дължина на вълната — диапозитивную.

За изграждане на характеристической крива на същата плоча снимани гама от желязо чрез девятиступенчатый ослабитель. Проява и фиксирането на плочи водят, както е посочено в § 16274.0.

2.4.5. Обработка на резултатите

На получените спектрограммах измерват почерняването (ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) линии следните дължини на вълната (таблица.3) и минимално почерняването на заден план вдясно и вляво от тях.

Таблица 3

   
Определен елемент
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm
Желязо
302,06
Антимон
231,15
Цинк
334,50
Арсен
234,98
Телур
239,57



Средно на две почернений на фона приемат за истински почерняването на заден план. Измерват степента на интензивност за изграждане на характеристической крива.

По характеристической крива фотографски плаки намират съответните услуга) почернениям логаритми на стойностите на интензивността на ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Изчисляват стойността ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), намират средно аритметично на резултатите, получени по три спектрограммам всеки градуировочного проба ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)и изграждат градуировочные графики в координатите ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)където ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)е съдържанието на примеси в използваните за сравнение в проценти. Всички изчисления се произвеждат, използват разплащателни уред.

За постигнатите градуировочным класациите намират съдържание на примеси, съответно бъде спечелена според преизчисления за проби стойности

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).


Несъответствие на резултатите от две паралелни определяния (ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) и резултатите от две анализи (ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблица.3а.

Таблица 3а

       
Наименование на елемент Фракцията на масата на елемента от, % Резултатите от две паралелни определения, %
Резултатите от двете изпитвания, %
Желязо

5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Антимон

5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Цинк

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Арсен

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Телур

5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)



Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)при определяне на желязо, антимон и цинк;

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)при определяне на арсен и теллура,

къде ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)е средното аритметично на резултатите от две анализи;

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — средно аритметично на резултатите от паралелни определения.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, получени в една фотопластинке (при определяне на арсен и теллура подготвят два концентрат, всеки от които се обединение на разтвори от три навесок висмута).

2.4.4, 2.4.5. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3. СПЕКТРАЛЕН МЕТОД за АНАЛИЗ на ВИСМУТА МАРКА Ви00

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуване и регистриране на спектъра елементи основи и примеси в дъга постоянен ток. Количествена оценка на съдържанието на примеси се извършва по метода на сравнение период на спектри на проби и мостри за сравнение.

Директен спектрален метод осигурява определяне на примеси в метален висмуте процент в следните концентрации:

   
сребро

от 3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3);

мед

«3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3);

кадмий

«1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3);

телур

«3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3);

олово

«3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3);

цинк

«1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3);

антимон

«3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3);

желязо

«3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3);

кобалт

«1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3);

манган

«1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)» 3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).


Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрограф кварцов тип ВЪЗПОЛЗВ-28 с трехлинзовой система за осветление (може да се използва кварцов спектрограф средна дисперсия от всеки друг тип).

Ослабители три — и девятиступенчатые.

Генератор на дъгата тип ДГ-2.

Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение не по-малко от 200 и изчислена на натоварване не по-малко от 30 А.

Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений на спектрални линии.

Везни аналитични.

Електроди въглен от спектралните въглища марка С-2 — долния кратер с дълбочина 6 мм и диаметър 4,5 mm.

Хоросан и плодника стоманени и агатовые.

Фотографски плаки спектрографические видове II и УФШ.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Апарати, епруветки, стъклени капачки за съхранение на електроди.

Формалин И 1625.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Фенол в ЕДНА и 6−09−5303 или лепило медицински БФ-6, разреден етилов спирт 1:5.

Бакелитовый лепило; приготвя се по следния начин: 25 g фенол и 25 г формалин се поставят във балансирана порцеланова чаша и се затопля на водна баня, след което се добавят 5−7 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)амоняк и се поставя на вряща водна баня (амоняк подготвят нужната енергийна наситеност тридистиллята вода). Лепилото се вари 5−6 часа, като се разбърква с пръчка, докато тя не се превърне в жълто-кехлибарен, прозрачен. Опъната кварцова пръчка конец, лепило трябва да е фина и крехка, лепило не трябва да мирише. Когато лепилото е готов, го теглят и веднага се добавя алкохол за получаване на 5% разтвор.

Бакелитовый лепилото се съхранява в стъклен буркан с притертой запушалка.

Везни торзионные тип ВАТА, на границата с тегло до 1000 мг.

Образци за сравнение, приготвени по прилагането.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3.3. Подготовка на проби

5−10 грама метални висмута са смачкани до прахообразен състояние, търкането на агатовой хаван. Прах, метални, смесени в кварцевом тигел с мисия прахово в съотношение 30:1. Към тази смес се добавят 5% отговарят алкохолен разтвор бакелитового лепило или алкохолен разтвор на лепило БФ-6 размер на 2 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)на 25 г на прах. Сместа внимателно се разбърква, сушени при 100 °C и на земята.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.4. (Изключен, Изъм. (2).

3.5. Провеждане на анализ на

Въглеродни електроди предварително печени в дъга постоянен ток със сила 12 И в продължение на 15 в.

След печенето в кратера на въглероден електрод са качили по 30 мг прах проби и мостри за сравнение. За всяка проба за сравнение се вземат по три, проба — по шест навесок.

За регистриране на спектри използват спектрограф тип ВЪЗПОЛЗВ-28 с трехлинзовой система за осветление. Ширина на процепа — 0,01 mm. Преди процеп спектрографа определят двуступенчатый ослабитель с трамплин пропускаемости 10 и 100%. Вземат проби и образци за сравнение изгарят в дъга постоянен ток със сила 12 А. Експозиция — 2 мин. Спектри на проби за сравнение и проби снимана по три пъти на две паралелни плочи. Характеристическую крива фотографски плаки изграждат по марка интензивност (ГОСТ 24977.1, приложение 2).

Проява и фиксирането на плочи водят, както е посочено в § 16274.0.

3.6. Обработка на резултатите

Отчитане на резултатите от анализа се извършва, както е посочено в sp 2.4.5.

Прилагани аналитични линии са дадени в таблица.5.

Таблица 5

   
Определен елемент Дължина на вълната на аналитичната линия дефинирани елемент, нм
Сребро
328,07
Мед
324,76
Кадмий 228,80
Телур
238,57
Олово
283,31
Цинк
334,50
Желязо
271,90
Манган
279,48
Антимон
259,81
Кобалт
341,26



Сближаване на метода се характеризира с относително стандартно отклонение ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)не повече от 0,2 при определяне на сребро, мед, олово, кобалт, манган, антимон, желязо и не повече от 0,3 — при определяне на кадмий, теллура, цинк.

Несъответствие на резултатите от две паралелни определяния (ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) и резултатите от две анализи (ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.5а.

Таблица 5a

       
Наименование
елемент
Фракцията на масата на елемента от, % Резултатите от две паралелни определения, %
Резултатите от двете изпитвания, %
Сребро

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Мед

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Олово

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Кобалт

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

5·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Манган

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Антимон

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10
 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Желязо

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Кадмий

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Телур

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Цинк

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

3·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,8·10ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)



Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)при определяне на сребро, мед, олово, кобалт, манган, антимон и желязо;

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)при определяне на кадмий, теллура и цинк,

къде ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)е средното аритметично на резултатите от две анализи;

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — средно аритметично на резултатите от паралелни определения.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, по три спектрограммам всеки, получени в една фотопластинке.

3.5, 3.6. Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

ЗАЯВЛЕНИЕ (задължително). НАЧИН НА ПРИГОТВЯНЕ НА СТАНДАРТНИ РАЗТВОРИ И ОТ ПРОБИ, ЗА ИЗГРАЖДАНЕ НА ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително


За основа за приготвяне на проби за сравнение служи висмут марки Ви0000 или Ви000. Примеси, въвеждат стандартни разтвори на графит е прахобразен, който се смесва в съотношение 1:30 с висмутом.

Стандартните разтвори се приготвят по прилагането на § 16274.1 с добавка.

Стандартен разтвор На мед и кадмий: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)понасят по 10 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)за стандартните разтвори А, съдържащи по 5 мг/cmГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)мед и кадмий. Долива до марката с вода, разбърква се добре.

1 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържащ 0,5 mg мед и кадмий.

Стандартен разтвор на Д манган и сребро: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)понасят по 10 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартни разтвори Б, съдържащи по 1 mg/cmГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)манган и сребро. Долива до марката с вода, разбърква се добре.

1 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на Д съдържа 0,1 мг манган и сребро.

Образец на сравнение, N 1: кварцевую или фторопластовую чаша се поставя 2 г графит на прах и приблизителния брой на стандартни разтвори, посочени в таблицата.

Разтвор се изпарява да изсъхнат под инфрачервена лампа при температура (100±10) °C.

Метод на последователно разреждане на пробата N 1 и всеки отново сварен проба графит подкрепа на прах 2−3 пъти получават редица работни образци за сравнение.

По 1 г на всеки приготвени проби се поставят в един хаван, добавете 30 г мелкоизмельченного висмута марки Ви0000 или Ви000, внимателно сбиване. След това в два приема по 2 смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)се добавя разтвор на алкохол бакелитового лепило или лепило БФ-6, всеки път высушивая разтвор на лепилото при температура (100±10) °С, и отново се разбърква.

Проби се съхраняват в сравнение бюксах или буркани с капаци.

         
Определен елемент

Количество стандартен разтвор, вижтеГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), необходимо за вземане на проба, N 1

Фракцията на масата на примеси, %,
в изчисляването на 30 г висмута
(графит прахобразен: висмут 1:30)
 

разтвор 5 mg/смГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

разтвор В хоросан Д  
Манган - - 1,8 0,0003
Сребро
- - 1,8 0,0003
Кадмий
- 1,2 - 0,001
Мед
- 1,2 - 0,001
Кобалт
1,2 - - 0,01
Антимон
1,2 - - 0,01
Желязо
3,6 - - 0,03
Телур
3,6 - - 0,03
Олово
3,6 - - 0,03
Цинк
12,0 - - 0,1



Поносите, Изъм. N, 2, 3).