В 25278.11-82

• gost-2527811-82.pdf (199.75 KiB)
  ГОСТ 25278.11-82

В 25278.11−82 Сплави и лигатура на редки метали. Спектрален метод за определяне на силиций, желязо, алуминий, титан и калций в сплави на базата на ниобия (с Промяната N 1)

В 25278.11−82

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ

Спектрален метод за определяне на силиций, желязо, алуминий, титан и калций в сплави на базата на ниобия

Alloys and foundry alloys of rare metals. Spectral method for determination of silicon, желязо, aluminium, titanium, calcium in alloys on niobium base

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Ю А. Шаран, Т. е. Г. Намврина В. Г. Мискарьянц, Г-Н.Андрианов, Д. В. Данилин, М. А. Десяткова, Li Si Alexadner, Т. М. Малютина, Д. Е. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, La Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворов, Л. Н. Дора

3. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 26.05.82 N 2120

3. Срокът за проверка от 1993 г.

Периодичността на проверка е 5 години.

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Срокът на валидност продължен до 01.07.93 Постановление Госстандарта на СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през октомври 1987 г. (ИУС 1−88).


Този стандарт определя спектрален метод за определяне на силиций, желязо, алуминий, титан и калций от 0,01 до 1,0% в сплави и лигатурах на базата на ниобия (компоненти: ванадий не повече от 5%, волфрам не повече от 10%, молибден, за не повече от 5%, са не повече от 2%).

Методът се основава на зависимост на интензивността на спектралната линия силиций, желязо, алуминий, титан и калций от тяхната маса дял в извадката при образуване на спектъра на дъгата на постоянен ток.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.

Поносите, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракционный ДФС-8 решетка 600 штр/мм (комплектная инсталация с гъвкав статив) или подобен на него уред.

Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение не по-малко 260 и сила на тока не по-малко от 20 А.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, предоставящ температурата на 800−900 °.

Микрофотометр МАТ-2 или подобен на него уред.

Спектропроектор тип PS-18 или подобен тип.

Чаши с платина.

Везни аналитични.

Везни торсионные тип W-500.

Устройство за заточване на въглеродни електроди.

Графитни електроди марка ОСЧ-7−3 с диаметър 6 мм, заточенные до диаметър 4,4 мм (дължина заточване 10 мм) с задълбочаване в заточенной част с диаметър 2,5 mm и дълбочина 2,0 мм (по-ниски).

Графитни електроди марка ОСЧ-7−3 с диаметър 6 мм, заточенные на скъсен конус с площадка с диаметър 1,5 мм.

Графит на прах ОСЧ-7−4.

Хаван с чукало ниобиевая или от органично стъкло.

Фотографски плаки спектрални размер 9x12, тип 2, чувства. 15 мер. или подобни, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии.

Ниобия пятиокись спектрально-чиста.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73, чаена ад а.

Железен оксид И 4173−77, чаена ад а.

Титан въглероден И 9808−84, селскостопанска ч.

Алуминиев оксид, селскостопанска ч.

Калциев оксид И 8677−76, селскостопанска ч.

Кобалт оксид в 18671−73, чаена ад а.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Разработчикът на УПРАВИТЕЛНИЯ 10691.1−84.

Натрий серноватистокислый в 27068−86.

Амоний натриев хлорид в 3773−72.

Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрий и 20 грама на амониев хлорид се разтварят съответно в 700 200 смвода, изсипва се получените разтвори заедно и да доведе общият обем на вода до 1 дм.

Подложки от органично стъкло и дърво за електроди с почивка.

Хронометър.

Паус.

Вата.

Шпатула.

Скалпел.

Пинсети.

Лампа инфрачервена ИКЗ-500 с регулатор на напрежение тип РНО-250−0,5 или регулатор на подобен тип.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне основен сравнение проба (ООС), съдържащ над 2%, силиций, желязо, алуминий, титан и калций (на базата на смес от метали).

Образци за сравнение се готвят на базата, която е или чиста пятиокись ниобия (при безцеремонно съдържанието на легирующих компоненти на сплавта до 5%) или изкуствена смес от окиси имитирующую състава на анализирания сплав (база).

1,2870 г основи, 0,0428 г въглероден силиций, 0,0286 г въглероден желязо, 0,0378 г въглероден алуминий, 0,0334 г въглероден титан и 0,0500 g калциев карбонат се смила в хаван под слой от алкохол (30 см) в продължение на 1,5−2 ч. л Смес от изсушени под инфрачервена лампа, до постоянна маса. Преди да вземе навесок оксиди запалва при температура 400 °C до постоянна маса.

Маса навесок се теглят на везни, шпатула изсипете в опаковки от паус. Лопатка, малка лодка тежести, хоросан с памук, напоена със спирт. За приготвяне на пакети на паус се нарязва на скалпел.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Начин на приготвяне на проби за сравнение (ОС)

Образци за сравнение подготвят последователно разреждане на основния сравнение проба, и след това всяка следваща проба от основата.

Маса делът на всяка от определени примеси в извадката, сравняване и въведени в смес навески основи и разбавляемого проба са посочени в таблица.1.

Таблица 1

Сместа се смила в хаван под слой от алкохол (30 см) в продължение на 1,5−2 часа и след това се изсушава под инфрачервена лампа.

Образци за сравнение се съхраняват в пластмасови чаши с капачки от полиетилен.

3.3. Начин на приготвяне буферна смес, състояща се от 89% графитового на прах, 10% натриев хлорид и 1% въглероден кобалт.

8,9 г графитового на прах, 1 г натриев хлорид и 0,1 грама азотен кобалт смесва в хаван под слой от алкохол (150 см.) за 1 час и след това се изсушава под инфрачервена лампа.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Навеску тестова проба с тегло 0.5 грама измити солна киселина в стъклена чаша при нагряване на плочки. Киселината се декантира, измити талаш дестилирана вода и спирт. Измити шоколад се поставя в платиновую чаша и запалва в муфеле до постоянна маса, като постепенно повишаване на температурата до 800 °C. Окисленную проба внимателно се разбърква, избрани от него навеску 20 mg и се смесва в хаван с 80 mg буферна смес (с тегло произвеждат в торсионных везни) в продължение на 15 мин под слой от алкохол и след това се изсушава под инфрачервена лампа. Подготвената смес плътно натъпкани в задълбочаването на три по-ниски електроди, предварително изгорял в дъга постоянен ток при (7±0,5) И в продължение на 5 с потапяне на електрода в сместа, высыпанную на паус.

Електроди (горен и долен образец) се определя в электрододержатели статив с помощта на пинсета. Информация и последващо отглеждане на електроди палят дъга на постоянен ток и снимани spectra три двойки електроди на спектрографе, използвайки трехлинзовой система за осветление цепка. В центъра на касети област произтичат от 290 нм.

Ток на дъгата поддържат равни (15±0,5) А.

Межэлектродное разстояние 3 мм, експозиция на 60 c.

Междинна диафрагма на конденсоре избират така, че да осигури нормални потъмняване на аналитични линии. Същите операции се представят с примери за сравнение, спектрите на които са снимани на една и съща фотопластинку.

Поносите, Изъм. N 1).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Във всяка от получените спектрограмм фотометрированием намират потъмняване на аналитичната линия примеси () и линия на елемент на сравнение () (таблица.2) и изчисляват разликата почернений ().

Таблица 2

По три стойности , , , получени по три спектрограммам, откъсната за всяка проба, като се намери средната аритметична стойност ().

Според резултатите от фотометрирования спектри на проби сравнение изграждат градуировочный диаграма в координати , където е логаритъм на масова акция дефинирани елемента в извадката сравнение. Масовата акция на силиций, желязо, алуминий, титан и калций в извадката сплав намират на резултатите от фотометрирования спектри на анализирания проба с помощта на градуировочного графика.

5.2. Несъответствие между резултатите от три определения (разликата е по-голям и по-малък) и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Поносите, Изъм. N 1).

5.3. Проверка на стойността на контролен опит

За проверка на стойността на контролния опит за задълбочаване на шест графит електрод се поставя смес от основите на анализирания сплав с буферна смес и снимани spectra vp 4. Спечелени спектрограммах фотометрируют плътност почернений аналитични линии, силиций, желязо, алуминий, титан и калций (виж таблица.2). Разликата почернений () не трябва да превишава 0,02 единици потъмняване (фон, се измерва в посока на по-къси дължини на вълните от аналитичната линия).

Поносите, Изъм. N 1).