С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1367.6-83

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

l ' p. vnna В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АНТИМОН Мегоды определяне на никел

В 1367.6−83, Вместо В чл. 1367.6−76

Antimony. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

С постановление на Държавния комитет на СССР no стандарти от 16 декаГфя 1983 г. № 6013 дата на въвеждане инсталиран 01.01.8 S

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол Ss 4−93 Магистралата Съвет по стандартшаини. метрология и сертификация (ИУС 4−94)

Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на никел от 0.005 до 0.05% в сурьме марки СуОО и Така.

Поносите, Изъм. № 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност на УПРАВИТЕЛНИЯ 1367.0−83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Методът се основава на образование в алкална среда и интегрирани връзки никел с диметилглиокенмом в присъствието на окислител — бром. До 0,2 грама на антимон дефиниция не пречи, така че клон на никел не се извършва.

2.1. До паратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколорнметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.

Буркани стъклени лабораторни на УПРАВИТЕЛНИЯ 25336−82 с капацитет 50. 100 см'.

Колби мерителни на УПРАВИТЕЛНИЯ 1770−74 с капацитет от 50, 100 см1 и 1 дм\

Пипета с деления за NTD с капацитет 1, 2, 5 и 10 см.5.

Киселина сярна на УПРАВИТЕЛНИЯ 4204−77. разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина вино на УПРАВИТЕЛНИЯ 5817−77, разтвор с масова дял от 25%.

Водороден пероксид на УПРАВИТЕЛНИЯ 10929−76, разтвор с масова дял от 30%.

Амоняк воден от УПРАВИТЕЛНИЯ 3760−79. разреден 1:1.

Бром по § 4109−79.

Водата бромная: 5 g бром се поставя в склянку с притертой запушалка с капацитет от 200-ЗООсм3, приливают 100 cmj вода и енергично се разклаща склянку, от време на време приоткрывая корк, за да се освободи скопившиеся отношение на бром.

Етилов алкохол за пиене на УПРАВИТЕЛНИЯ 5963−67*.

Диметилглиоксим на УПРАВИТЕЛНИЯ 5828−77, алкохолен разтвор с масова дял I %.

Никел метал по § 492−73.

* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51723−2001.

Издание на официалното ново издание воспрещена

Издание с Промяна № J, одобрен «март 1989 г. (ИУС 6−89).

45

2 С. В чл. 1367.6−83

Стандартни разтвори на никел.

Разтвор А: 0.1 г метален никел се поставя в чаша с капацитет 100 см\ приливают 5 см3 солна киселина и 2 см3 азотна киселина. Съдържанието на чаша се нагрява и се изпарява почти сухо. След това приливают 5 см3 солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Обработката със солна киселина се повтаря два пъти. След охлаждане сух остатък напоена с 5 см3 солна киселина, приливают повече от 20 см3 вода, нагрява, охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет I дм3, долива с вода до марката и се разбърква.

1 см3 Л разтвор съдържа 0,1 mg никел.

Разтвор Б: 10 cm3 Л разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, долива с вода до марката.

I cm' разтвор Б съдържа 0,01 mg никел.

Поносите, Нзч. № I).

2.2. Провеждане на анализ на

2.2.1. Навеску антимон тегло 0,2 грама марки СуОО, Така или маса от 0.1 г марка Су2 боли в чаша с капацитет 100 см5 и се разтварят при нагряване и непрекъснато разбъркване в 5 cm3 солна киселина с добавка на няколко капки водороден прекис. След разтваряне навески съдържанието на колби се изпарява до влажни соли, приливают 5 см3 разтвор на винена киселина И) см3 oxen и се вари в продължение на 1 минута.

Към разтвор се добавя бромную вода до появата на неисчезающего жълто оцветяване, която е неутрализирана с амоняк (1:1) до алкална реакция в лакмусу и приливают 1 см3 амоняк в излишък. След това се добавя вода за около 10−20 см3. 1 см3 разтвор днметилглиокснма, 2 см,3 бром вода и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см\ доливане с вода до марката. След всяко добавяне реагент разтвор се разбърква.

След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 550 nm в кювете с дължина 50 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. Маса на никел в разтвора на пробата се определят по градуировочному график.

2.2.2. Мрежа градуировочного дроб<1>ика

В чашите с капацитет от 50−100 см3 приливают последователно 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 и 6.0 см3 стандартен разтвор на Bi че отговаря на 0.01; 0.02; 0,03; 0,04; 0.05 и 0.06 mg никел. «След това се добавя към всяка чаша 5 см5 разтвор на винена киселина, около 10 см3 вода, приливают бромную вода до жълто оцветяване, която е неутрализирана с амоняк (1:1) до алкална реакция в лакмусу, добавяйки го в излишък I cm3, и по-нататък идват както е посочено в sp 2.2.1.

По намерени стойности на оптични плътности и съответните им масово долям никел изграждат градуировочный график.

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Масовата акция на никел (Л) процент изчисляват по формулата

t,■ 100 т2-1000'

където /аз, — тегло на никел в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, mg;

т2 — тегло на навески антимон, г.

2.3.2. Разликата от две резултати от паралелни определения и разликата от две анализ на резултатите при надеждната вероятност Р = 0.95 не трябва да надвишава абсолютната допускаемого несъответствия сближаване и възпроизводимост на данните, посочени в таблица. 1.

Таблица 1

Массонам делът на никел, % Абсолютно толерантност? моето различие. %
сближаване НОСА Л рояци 1ВОЛІІ мости
Дв 0.0<)50 до 0.010 в ключ. 0.0015 0.002
Св. 0.010. 0.020 * 0,002 0.003
. 0.020. 0.050 « 0.004 0.005

Поносите, Изъм. Сс 1).

2.3.3. Методът се прилага при различията в опенке качеството на антимон.

46

В 1367.6−83 Vs 3

3. АГОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Методът се основава на измерване на атомните усвояване на никел при инжектиране на разтвори на проби и разтвори за сравнение в пламъците на пропан-бутан-въздух или ацетилен -въздух.

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный Perkin-Elmer 503 или друг подобен атомно-абсорбционный спектрофотометър.

Газ пропан-бутан за В чл. 2044I-90.

Буркани стъклени лабораторни на УПРАВИТЕЛНИЯ 25336−82 с капацитет 50. 100 см'.

Колби мерителни на УПРАВИТЕЛНИЯ 1770−74 с капацитет от 25, 50 см,3, 1 дм3.

Пипета с деления за NTD с капацитет 1, 2, 5 и 10 см.3.

Киселина сярна на УПРАВИТЕЛНИЯ 4204−77, разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна на УПРАВИТЕЛНИЯ 4461−77.

Киселина вино на УПРАВИТЕЛНИЯ 5817−77, разтвор с масова дял от 25%.

Водороден пероксид на УПРАВИТЕЛНИЯ 10929−76, разтвор с масова дял от 30%.

Никел метал по § 492−73.

Стандартен разтвор на никел: 0,1 грама на метален никел се поставя в чаша с капацитет ИЮ см3, приливают 5 см3 солна киселина. 2 cm3 азотна киселина. Съдържанието на чаша се нагрява и се изпарява почти сухо. След това приливают 5 см3 солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Обработката със солна киселина се повтаря два пъти. След охлаждане сух остатък напоена с 5 см3 солна киселина, приливают повече от 20 см' вода, нагрява, охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм3, долива с вода до марката и се разбърква.

1 см3 от разтвора съдържа 0,1 mg никел.

Поносите, Изъм. № 1).

3.2. Провеждане на анализ на

3.2.1. Навеску антимон с тегло 0,5 г марки СуОО, Така или маса от 0.1 г марка Су2 се поставя в чаша с капацитет от 50−100 см3, приливают 5 см3 солна киселина и по няколко капки, като се разбърква, се добавят водороден прекис. След разтваряне навески приливают 5 см3 винена киселина, 5−10 см-' вода и се загрява до кипене. Разтворът се вари, се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет от 25 см,5, долива с вода до марката и се разбърква.

Полученият разтвор антимон впръсква в пламък и измерват абсорбцию при дължина на вълната 232.1 нм.

Едновременно провеждат две контролни опит с всички използвани реагенти. Усредненную стойността на абсорбцията на разтвора на контролния опит я изваждат от общото от стойността на абсорбцията на разтвора тестова проба. Маса на никел в разтвор на тестова проба се определят по градуировочному график.

3.2.2. Мрежа градуировочного дроб^шка

В чаша с капацитет от 50−100 см3 боли по 0,5 грама на антимон марка Су0000, приливают от 5 см3 солна киселина и се разтваря сурьму при нагряване с добавянето на няколко капки водороден прекис. След разтваряне на антимон се добавя 0,2; 0,4: 0.6 и 0.8 см3 стандартен разтвор, което отговаря на 0,02; 0,04; 0.06; 0.08 mg никел. След това приливают във всяка чаша по 5 см3 винена киселина, 5−10 см3 вода. Разтвори се вари, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см3, долива с вода до марката и се разбърква.

Концентрацията на никел в разтвори сравнение съответно равен на 0.8; 1,6; 2,4: 3,2 мг/дм3.

Разтвори сравнение впръсква в пламък във възходящ ред съдържание на никел. Измерване на аналитичния сигнал, Както и за всяко решение за сравнение и разтвор на пробата се извършва по три пъти

и изчисляват соответству ющие средни аритметични стойности, А = (L + А + А}) за всеки

разтвор. По средни стойности «Л разтвори за сравнение изграждат градуировочный график. По оста на абсцисата снасят концентрацията на никел в мг/дм3, а по оста ордината — абсорбцию.

47

Vs 4 В чл. 1367.6−83

3.3. Обработка на резултатите

3.3.1. Масовата акция на никел (X) в процент изчисляват по формулата

Y_ с — 100 т I ООД 1000 •

където с — концентрацията на никел в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному график и по средна стойност А, получен за разтвор на пробата се мг/дм5;

От обема на извадката, см'; т — маса навески антимон, г.

3.3.2. Разликата от две резултати от паралелни определения и разликата от две анализ на резултатите при надеждната вероятност Р = 0.95 не трябва да надвишава абсолютната допускаемого несъответствия сближаване и възпроизводимост на данните, посочени в таблица. 2.

Тази 6л и ia-2

Массонам л<>.1 аз никел. % Абсолютно + / различие. %
сближаване ВОСІІром (ВИДИМОСТ
Or 0,005 до 0.010 нключ. 0.002 0.003
Св. 0.010. 0,020 * 0.003 0.004
* 0.020 ► 0.050 * 0,005 0.006

48