В 25278.3-82
В 25278.3−82 Сплави и лигатура на редки метали. Метод за определяне на гафния (с Промяната N 1)
В 25278.3−82
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ
Метод за определяне на гафния
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of hafnium
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Ю А. Шаран,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Срокът за проверка от 1993 г.
Периодичността на проверка е 5 години.
4. ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ.
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка |
В 3758−78 |
2 |
В 4204−77 |
2 |
В 7172−76 | 2 |
В 10652−73 |
2 |
В 10929−76 |
2 |
В 26473.0−85 |
1.1 |
6. Срокът на валидност продължен
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през октомври 1987 г. (ИУС 1−88).
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на гафния:
от 1 до 10% — в сплави (лигатурах) въз основа на тантала (компоненти: волфрам не повече от 30%, рения не повече от 15%);
от 1 до 3% — на сплави (лигатурах) въз основа на иттрия.
Методът се основава на образование и интегрирани връзки гафния с ксиленоловым оранжево в сернокислом 0,2 мол/дмразтвор. Хидролиза на тантала (основи сплав) пречат на въвеждането на водороден прекис. Усвояването на комплекси тантала, волфрам с ксиленоловым оранжево отчитат чрез измерване на общия усвояването на комплекси тантала, волфрам и гафния по отношение на друга равна аликвотной част на проба, в която е добавен трилон Б, маскирующий само гафний. Определението не пречат до 2 мг волфрам, до 10 мг рения и иттрия в фотометрируемом разтвор.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.
Поносите, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр марка ФЭК-56 или подобен уред.
Плочки електрически.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.
Везни аналитични.
Везни технически.
Колби мерителни с капацитет от 50, 100 и 200 см.
Пипета, без да се дели на 1, 2, 5 и 10 см.
Микробюретка капацитет от 5 см.
Чаши химически капацитет от 100 см.
Стъкло стражи.
Тигли кристални високи капацитет от 40 см.
Амоний сернокислый в 3758−75*.
_______________
* Отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:3 и хоросан 0,5 мол/дм.
Водороден пероксид в 10929−76.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор 0,05 мол/дм; се приготвя, както следва: 18,6 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване (ако хоросан кални, му се филтрира), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се охлажда и се долива до марката с вода.
Ксиленоловый оранжев воден разтвор 1 mg/cm.
Гафний металик, съдържащ не по-малко от 99,9% гафния под формата на прах или фини стърготини.
Стандартен разтвор на гафния (резервен), съдържащ 1 mg/cmгафния: 0,1 грама метални гафния се поставя в жаростойкий чаша и се разтварят при нагряване до 3 смна концентрирана сярна киселина в присъствието на 0,3 грама на амониев сулфат. Плав, получен след пълното разтваряне на метали, разтворени във вода; бистър разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода (крайната киселинността на разтвора ~0,5 мол/дмна сярна киселина).
Хоросан гафния поток, съдържащ 10 мкг/смгафния, се подготвят в деня на употреба чрез разреждане на стандартния разтвор на сярна киселина 0,5 мол/дм100 пъти.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 г на прах или под формата на дребни парченца, поставени в кварцов съд, добавят 2−4 г пиросульфата калий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при температура 800−900 °С до получаване на хомогенна плава.
В случай на сплави на базата на тантала — плав се разтваря в тигел при слаб нагряване на сместа, състояща се от 6 смна сярна киселина (1:3) и 1 смна водороден прекис. Горещ бистър разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, която предварително е налита смес от 25 смсярна киселина (1:3) и 1 смна водороден прекис, се довежда до марката с вода, разбърква (разтвор, устойчив на 7−8 ч, след това идва хидролиза). При очакваната маса дял гафния повече от 4% разтвор се разрежда още веднъж: избрани 10 смразтвор в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката със сярна киселина 0,5 мол/дм(допълнително разреждане трябва да се вземат предвид при обработката на резултатите).
В случай на сплави на базата на иттрия — плав се разтваря в тигел при слаб нагряване на сярна киселина 0,5 мол/дм. Горещ бистър разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се охлажда и се довежда до марката със сярна киселина 0,5 мол/дм.
За определяне на гафния в две мерителни колби с капацитет от 50 смизбрани равни аликвотные част разтвор (5, 10 или 20 см), съдържащи 20−60 микрограма гафния, се разрежда до 20 смсярна киселина 0,5 мол/дм. В една от колби се инжектира 0,2 смразтвор на трилона Б, разбърква се добре. След това в двете колби приливают по 2,5 смразтвор на ксиленолового оранжево, довежда се до марката вода и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора, съдържащ не трилона Б, сравнително разтвор с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при 540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 30 mm.
Маса гафния намират по градуировочн
оръжия за масово унищожение график.
3.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет от 50 смвъвеждат от микробюретки от 0,0 до 7,0 смна работния разтвор гафния с интервал от 1 см. Във всички колби се добавят до 20 смна сярна киселина 0,5 мол/дмот 2,5 смразтвор на ксиленолового оранжево, като се разбърква след всяко добавяне реагент, се довежда до марката с вода и отново се разбърква. В една от колби приливают всички реактиви с изключение на гафния (нула разтвор). След 30 мин (оцветени разтвори устойчиви 7−8 ч) измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при 540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой с 30 мм по отношение на нулева разтвор. По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — маса гафния. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ на проби.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция гафния () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на гафния, намираща се на градуировочному графики, mg;
— резервоарът е триизмерна колби при първото разреждане с, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за разреждане, см;
— резервоарът е триизмерна колби при второто разреждане с, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— тегло на навески тестова проба,
г.
4.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.
Фракцията на масата гафния, % |
Забранени несъответствия, % |
1,0 |
0,2 |
3,0 |
0,4 |
5,0 |
0,6 |
10,0 |
1,1 |
Поносите, Изъм. N 1).