В 19709.1-83

• gost-197091-83.pdf (367.03 KiB)
  ГОСТ 19709.1-83

В 19709.1−83 Телур с висока чистота. Метод за определяне на сяра (с Промяната N 1)

В 19709.1−83

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТЕЛУР ВИСОКА СТЕПЕН НА ЧИСТОТА

Метод за определяне на сяра

Tellurium of high purity. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.01.85
до 01.01.90*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

В. П. Савраев, Li Si Ani М. Г. Саюн, Д. В. Лисицына, Li Si Максай, Д. В. Боровикова, Н.А.Ryabova

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 26 септември 1983 г. N 4535

В ЗАМЯНА ГОСТ 19709.1−74

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.02.89 N 269 с 01.09.89

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 5, 1989 година


Този стандарт определя полярографический метод за определяне на сяра (при масово дял от 0,00002 до 0,03%) в теллуре с висока чистота.

Методът се основава на възстановяване на серни съединения до сероводород, отгонке, и усвояването му разтвор на основи, в присъствието на гидроксиламина и трилона Б и полярографировании разтвор, съдържащ сероводород-йони.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 22306−77 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

1.1.2. Контрол за верността на резултатите от анализ се извършват по метода на стандартните добавки.

Народното в добавка трябва да бъде 100−200% на съдържанието му в разбор материал.

Размер добавки определят за разликата , където и резултатите от анализ на проби и проби с добавка , изчислена като средно аритметично от две паралелни определения, различията между които не трябва да надвишава установените стойности, посочени в стандарта.

В резултат на анализа се счита за правилен, ако намираща стойността на добавки е различен от плащане на стойност не повече от където и да е забранени несъответствия резултати от паралелни определения на сяра в проба и проба с добавка .

Проверка на коректността на резултатите от анализ на серия от проби теллура изпълняват /20 пъти на месец, къде  — брой анализирани проби теллура с помощта на едни и същи реактиви, разтвори и на апаратурата, но не по-рядко от един път в

един месец.

1.1.1, 1.1.2. Поносите, Изъм. N 1).

1.1.3. Допуска се прилагането на друга апаратура, материали, съдове и реактиви при условие за получаване на метрологични характеристики, не по-ниски от посочените в този стандарт.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

2.1. Изисквания за безопасност — И 24977.1−81 и административно-техническата документация с добавка.

2.1.1. Отработените разтвори и экстрагенты с теллуром трябва да се налива в сборника.

Рециклиране и неутрализирането на съединения теллура трябва да се извършва, както следва: разтвор с утайка от реакцията склянки ежедневно се излива в отделна бутилка, след това през 2−3 седмици утайката теллура чрез филтрация на хартиен филтър, измива 2−3 пъти с вода. Утайката с филтър, след това се изсушава на въздуха, се поставят в найлонова торбичка и се изпращат на производителя за рециклиране.

3. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Полярограф ac адаптер тип ППТ-1 или универсален тип ПУ-1.

Уред за готвене и почистване възстановителни смес (по дяволите.1). Колба с капацитет 3 дме направен от кварц или молибденового стъкло.

По дяволите.1. Инсталация за приготвяне на възстановителни смес

Инсталация за приготвяне на възстановителни смес

По дяволите.1

Апарат за възстановяване на серни съединения и отгонки сероводород (по дяволите.2). Допуска се прилагането на обратната хладилника и приемник на всички проекти, осигуряващи пълното усвояване сулфид-йони.

По дяволите.2. Инсталация за възстановяване на сяра и сероводород отгонки

Инсталация за възстановяване на сяра и сероводород отгонки

1 — печка-top; 2 — съд реакцията със смяната смес; 3 — шлифы;
4 — приемник с алкален разтвор на гидроксиламина и трилона Б (спирала кварцевая наставка,
приваренная до външната страна на изходна тръба обратно хладилник); 5 — обратно хладилник;
6, 7 — барботьор с разтвор на пирогаллола в разтвор каустик кали;
8 — барботьор с дестилирана вода.

По дяволите.2

Печка-нагоре със затворена спирала и терморегулятором.

Электролизер с выносным анод.

Аргон газообразный в 10157−79 или на азот, в 9293−74.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77 и перегнанная; дестилирано в смес с деионизированной или бидистиллированной вода в насипно състояние съотношение 1:1 с добавка на 100 мг калиев перманганат до 1 дмсмес. Първата фракция обем 300 смизхвърлете. За анализ се използват втората фракция обем 400 см.

Киселина азотна И 4461−77, два пъти перегнанная.

Калий сернокислый в 4145−74, два пъти перекристаллизованный и запали в продължение на 1 час при 500 °C.

Калиев хидроксид (едкое кали) по административно-техническа документация, разтвор с масова дял от 25%.

Калий йодистый в 4232−74.

Водата е дестилирана И 6709−72, два пъти перегнанная (или свежепрокипяченная).

Калий марганцовокислый в 20490−75.

Калиев натриев хлорид в 4234−77, перекристаллизованный, наситен разтвор.

Пирогаллол А, разтвор с масова дял от 25% в разтвор каустик кали.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрий) в 200−76.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79, 2M хоросан.

Натрий sulfurous в 2053−77.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' -тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652−73.

Живак И 4658−73.

Водата бидистиллированная: дестилирана вода се налива в колба с капацитет 3 дм, наля около 1 g от гранулирана каустик кали и калиев перманганат до интензивно оцветяване и се вари в продължение на хоросан. Първата и третата порция дестилат изхвърли, а втората част се събират.

Разтвор А. Кали едкое, 2M решение: 11,2 грама каустик кали и 10 г трилона Б се разтваря в 100 смбидистиллята. Приготвя се за 2 дневно преди ядене.

Разтвор на Bi Хидроксиламин солянокислый, 2M решение: 13,9 г гидроксиламина се разтваря в 100 смбидистиллята.

Фоновия електролит: 80 смразтвор А, 20 смот разтвор Б и 150 смбидистиллята се смесва в деня на употребата.

Възстановителна смес А: в колба с капацитет 3 дм, снабженную рефлукс, правят 444 грама метилов калий, 150 г гипофосфита натрий, наля 530 смсолна киселина и 200 cmдестилирана вода, разбърква се и се вари в tox аргон 7−8 чаени Скорост чистка аргон трябва да бъде 3−4 балон през 1 в. Аргон предварително почистени пропусканием две склянки Дрекселя с разтвор на пирогаллола в едком кали. При охлаждане от подмяна на сместа трябва да се открояват утайка от соли (невыделение свидетелства за недостатъчна концентрация на солна киселина). Устойчивостта смес се изсипва с утайка от соли и се съхранява в склянке с притертой запушалка на тъмно място.

Стандартни разтвори на калиев сулфат.

Разтвор А: 0,0544 г калиев сулфат се разтваря във вода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,1 mg сяра.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката, се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 милиграма сяра.

Стандартни разтвори сульфидной на сяра.

Разтвор А: 0,0748 г просушенного филтърна хартия натриев сулфид се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се разтварят в 20 смфоновия електролит, да доведе до етикета бидистиллятом и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,1 mg сяра.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката фоновия електролит и се разбърква.

1 смот разтвор Б на стандарт съдържа 0,01 милиграма сяра.

Разтвор с известно съдържание на сульфидной сяра: 0,2 смот разтвор Б и се разрежда с фоновия електролит в тримерно цилиндъра до 10 сми полярографируют.

Съдържанието на сяра в полярографируемом разтвор се равнява на 0,2 мг/дм.

Разтвори сульфидной сяра се приготвя в деня на употребата.

Реакцията съд: цилиндър от тефлон или стъкло диаметър (40±10) mm и височина (50±10) mm, с плътен капак.

Кристални чаши с най-високо диаметър (20±10) mm и височина (20±5) мм И 19908−80*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 19908−90. — Забележка на производителя на базата данни.

Киселина йодистоводородная в 4200−77.

Амоняк вода И 24147−80.

Вода дейонизирана: дестилирана вода преминава през хроматографическую колона, попълнен катионитом КУ-1 и анионитом EN-1 или подобни.

Бром И 4109−79, обелени дестилация в кварцевом устройство и трехкратной изплакване чрез разклащане в делителна фуния с равен обем деионизированной или бидистиллированной вода. Водната фаза преди източване на канализацията, която е неутрализирана с луга.

Възстановителна смес Б: в колба с капацитет 3 дм, снабженную рефлукс, внасят 150 г гипофосфита натрий, налива 300 смсолна киселина, 500 смйодистоводородной киселина и 200 cmдестилирана вода, разбърква се и се вари в tox аргон 6−8 супени Скорост чистка аргон трябва да бъде 3−4 балон през 1 в. Аргон предварително почистени пропусканием две склянки Дрекселя с разтвор на пирогаллола в разтвор каустик кали. При охлаждане от подмяна на сместа трябва да се открояват утайка от соли (невыделение свидетелства за недостатъчна концентрация на солна киселина). Устойчивостта смес се изсипва с утайка от соли и се съхранява в склянке с притертой запушалка на тъмно място.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

4.1. В bubblers 6 и 7 (см по дяволите.2) се налива разтвор на пирогаллола в едком кали. В барботьор 8 се изсипва бидистиллированную или деионизированную вода. Барботьор 8 се свързват с реакционни съд 2 (от кварц или стъкло) с помощта на хлорвиниловых маркучи. В съд се налива 2 един път на смяна от 150 сме предварително пречистена подмяна на микс, А или Б, а в приемника 4−10 смфоновия електролит. Чрез хладилник 5 пропускат студена вода. Шлиф хладилника и шлиф корк 3 леко се намазва с фосфорна киселина или спектрально чист графит. Чрез инсталирането на пропуска поток от аргон със скорост 2−3 мехурчета в 1 с. Ако скоростта на преминаване на мехурчета аргон в барботере 6 и 4 приемника съвпадат, инсталиране на герметична.

За правилното функциониране на инсталация се проверяват отгонкой стандартен разтвор на сулфатна сяра. За това устойчивостта сместа се вари в продължение на 1 ч за допълнително пречистване от серни съединения. Устойчивостта сместа се охлажда, след това на приемника 4 изсипа 10 смфоновия електролит, а чрез шлиф хладилника с помощта на микропипетки в реакционната колба 2 инжектира 0,2 смразтвор Б калиев сулфат. Сероводород се дестилира в продължение на 40 мин от момента на включването на плочки. След това решение на приемника се изсипва в этектролизер с выносным анод (анодное клон предварително пълнят с живак на 2 мм над нивото на платинен контакт, наситен разтвор на калиев хлорид отгоре, и запушва) и полярографируют сулфид-йони при потенциала на полуволны минус 0,8 На по отношение на насыщенному каломельному электроду. Анодное клон электролизера е необходимо да се попълни свеж наситен разтвор на калиев хлорид.

Височина връх на полярограмме разтвор в приемника пренася с височина връх разтвор на 0,2 мг/дмсульфидной на сяра. Разликата височини на върховете на двете течности не трябва да надвишава 10%. Ако разликата е по-голяма, и хоросан в приемника дава по-ниски върхове, това трябва да се изплакнете хладилник деионизированной или бидистиллированной вода и определението се повтаря.

Ако хоросан в приемника дава значително по-високи върхове, след това се проверяват изменение на контролния опит, както е посочено в sp 4.2.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Отново събрана инсталация се извършва проверка за чистота възстановителни смес и газ носител (изменение на контролния опит). За да направите това чрез вряща устойчивостта смес преминава аргон в продължение на 30 минути. Изменение на контролния опит (в единици микрограма на сяра до 10 смразтвор) се определят спрямо максималната за съответния разтвор към височината на пика, получен при възстановяване на 0,2 микрограма на сулфатна сяра. Ако полярограмме разтвор на контролния опит не се наблюдава връх на сяра, и има точка на инфлексия на полярографической крива при капацитет връх на сяра, а за височина на вълната приемат половината от разликата ордината точки на инфлексия и дъно на положителна клони връх.

Монтаж считат подходящи за работата, ако изменение на контролния опит не надвишава 0,02 мкг на сяра.

Изменение контрольною опит проверяват, преди да започне анализ, при смяна на бутилка с аргон или азот, разтвори в барботерах и след всеки преход от отгонки големи количества сяра на отгонке на малки количества сяра.

4.3. Един-два пъти в рамките на работния ден инсталация градуируют. За градуировки инсталация се извършва възстановяване и отгонку на сяра от 0,2, 0,5, 1,0; 2,0 и 3,0 смразтвор Б калиев сулфат, както е посочено в ap 1.1.

4.2, 4.3. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

5. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

5.1. При масово дела на сяра от 5·10преди 3·10% навеску теллура маса 0,2000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 50 сми приливают 3−4 смсмес от азотна и солна киселини (3:1). Колба, затвори часови стъкло и се извършва разреждане в началото на студено, а след това при внимателен нагряване не по-висока от 100 °C. Извадете часово стъкло и разтвор се изпарява да изсъхнат. Изпарение се повтаря два пъти, всеки път добавяйки по 1 смна солна киселина. Приливают 3 смсолна киселина, загрята до разтваряне на солите, се охлажда и се изсипва разтвор на реакционната склянку перегонного апарат, отмиване на три пъти по 1 смна стената на колбата солна киселина.

В приемника се налива 10 смфоновия електролит. Преминал през инсталацията поток от аргон, след 20−30 мин след пълното възстановяване на теллура до елемент състояние да доведе до възпаление и водят отгонку и усвояването на сероводород в продължение на 35−40 минути Разтвор от приемника се прехвърлят в электролизер и полярографируют сулфид-йони при потенциала на минус 0,8 (по отношение на насыщенному каломельному электроду).

От височината на вълната сяра на разтвора за изпитване я изваждат от общото средната стойност на двете контролни работи, извършвани в сходни условия; при това средната височина на вълните на сяра в контролни експерименти не трябва да надвишава 30% от височината на вълната сяра на разтвора за изпитване.

С една част от възстановителната си посмял (150 см) може последователно да извършва определяне на сяра в три навесках теллура.

Поносите, Изъм. N

1).

5.2. При масово дела на сяра от 2·105·10% навеску теллура маса 1,0000 г се поставя в кварцевую чаша и приливают 2 смперегнанной солна киселина. В реакцията съд на дъното се налива 3 смбром се поставят чаша с почивка, затварящ се буркан и се оставя на студено за една нощ. На следващия ден чашата се поставя във водна баня (проба трябва напълно да се разтвори) и се дестилира излишният бром. Разтворът се охлажда и се изсипва в реакционната склянку перегонного апарат с подмяна на смес Б, отмиване на чаша 2 смсолна киселина. Нататък анализ се извършва, както е посочено в ап 5.1.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

6. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

6.1. Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на сяра в работния разтвор, въведена за градуировки инсталация, мкг;

 — височина на максималната полярографируемого разтвор тестова проба, mm;

 — средна аритметична на върха на височината на контролния опит, mm;

 — средната аритметична височина на пика, получен при градуировке на уреда мм;

 — тегло на навески теллура, г.

Височина върхове, използвани за изчисляване на резултатите за определяне, пересчитывают на една и съща инструментална чувствителност.

6.2. Разликата от две резултати от паралелни определения и разликата от две анализ на резултатите с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.

6.1, 6.2. Поносите, Изъм. N 1).