В 12227.1-76
В 12227.1−76 Родий. Гравиметрический метод за определяне на загубата на маса при прокаливании (с Промените, N 1, 2, 3)
В 12227.1−76
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
РОДИЙ
Гравиметрический метод за определяне на загубата на маса при прокаливании
Rodium. Gravimetric method for determination of mass loss on ignition*
ОКСТУ 1709**
________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N, 2, 3.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.
Дата на въвеждане 1978−01−01
С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 23 юли 1976 г. N 1774 срокът на действие
_______________
* Ограничаване на срока на действие на заснет протокола LECS
В ЗАМЯНА
НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в действие Постановлениеv Госстандарта на СССР
Промени, N 1, 2, 3, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 4, 1982 г.; ИУС, N 10, 1987 г.; ИУС, N 9, 1993 година
Този стандарт се отнася за родий и определя гравиметрический метод за определяне на загубата на маса при прокаливании.
Методът се основава на определяне на масовата акция на летливи примеси) маса тестова проба до прокаливания и след прокаливания.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864−83.
Поносите, Изъм. (2).
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Ел.котлони за прокаливания при температура до 1200 °C.
Тигли платина N 100−7 в 6563−75.
Апарат Киппа за получаване на водород.
Въглероден диоксид газообразная в 8050−85.
Порцеланови Тигли, N 4, ниски И 9147−80.
Сярна киселина в 4204−77.
Везни аналитични.
Эксикатор в 25336−82.
Мрамор.
Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Чист платинен тигел се поставят в порцеланов тигел, запалва във фурната за 10 мин при 900−1000 °С произходът на водород. В края на прокаливания съд се от фурната и се охлажда в tox въглероден диоксид 5−10 мин, след това се прехвърлят в эксикатор, охлажда се и се теглят на аналитични везни. След това в него се теглят 5,0 g на анализирания метал.
Съд с метал се поставя в порцеланов съд и се запалва в продължение на 20−25 мин при 900−1000 °С произходът на водород. В края на прокаливания платинен тигел се от фурната, без затваряне на ток на водород. Включва ток на въглероден диоксид и след 3−5 с спират ток на водород. Охлажда платинен тигел произходът на въглероден диоксид до температура (23±4) °С, след което го прехвърлят в эксикатор.
Платинен тигел се теглят на аналитични везни. След претегляне на тигел се поставят в порцеланов съд и се запалва при същите условия в рамките на 10−15 мин. Платинен тигел след като се охлади, отново се теглят. Тази операция се повтаря до получаване на постоянна маса платинен тигел.
Разликата маса тигел с метал до прокаливания и след прокаливания и възстановяване дава на загуба на маса при прокаливании в тестова проба.
Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).
3.2. Преди провеждане на анализ трябва да се провери апарат Киппа за стягане и водород на чистота след изтласкване на въздуха от апарата Киппа ток на водород.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масова дял от загубата на маса при прокаливании () в процент изчисляват по формулата
,
къде е разликата маса тигел с метал до прокаливания и след прокаливания и възстановяване, г;
— тегло на метала г.
4.2. Забранени несъответствие между резултатите от анализа не трябва да надвишава 0,005% масови процента на загуба на маса при прокаливании до 0,02% и 0,01% при масови процента на загуба на маса при прокаливании от 0,02 до 0,05%.
4.1, 4.2. Поносите, Изъм. N, 2, 3).
Електронен документ
подготвени АД, «Код» и сверен по:
официалното издание
М: Издателство стандарти, 1976