В 14339.4-82

• gost-143394-82.pdf (507.22 KiB)
  ГОСТ 14339.4-82

В 14339.4−82 Волфрам. Методи за определяне на азот, кислород, водород

В 14339.4−82

Група В69

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ВОЛФРАМ

Методи за определяне на азот, кислород, водород

Tungsten. Methods for the determination of nitrogen, oxygen and hydrogen

Срокът на действие с 01.01.84
до 01.01.89*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
с постановление на Госстандарта на СССР
от 27.09.91 N 1528 (ИУС, N 12, 1991 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

V. I. Вепринцев, С. Н. Суворов, Н.С.Emili, Л. В. Михайлова, В. В. Султанян, Н.Н.Anikeeva, Gz А. Исаева, Av, Vi, Мечтание, В. Д. Чеботарев, В. Нататък Прилепская, Ю. А. Абрамов, Н. Б. Денисов, Л. М. Ефимов, Gz К. Стелендо

НАПРАВЕНИ от Министерството на цветната металургия на СССР

Член на борда на А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ Решенията на Държавния комитет на СССР по стандартите от 30 септември 1982 г. N 3868

В ЗАМЯНА ГОСТ 14339.4−74


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на азот (при масово дял от 0,0001 до 0,1%) и метод на реакционната газова хроматография (възстановителни заявяване в атмосфера от инертен газ — носител на аргон или хелий) за определяне на кислород (при масово дела на кислород от 0,001 до 0,1%), водород (при масово дела на водород от 0,0001 до 0,1%), азот (при масово дела на азот от 0,001 до 0,1%) в метален вольфраме (прах, штабик, прътове, тел, ленти, фолио).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 14339.0−82.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Методът се основава на отгонке под формата на амоняк от алкалния разтвор в кварцевом апарат (по принцип Кьельдаля) с последващо усвояване на амоняк, сярна киселина и определяне на азот.

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Кварцов перегонный апарат за получаване на бидистиллированной вода.

Кварцов перегонный апарат за дестилация на амоняк.

Микробюретка капацитет от 5 сми бюретка с капацитет от 50 смв 1770−74.

Микровесы MV-1 или всякакъв друг вид, което позволява измерва с грешка не по-0,00001 г.

Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60.

Инсталация за определяне на съдържанието на азот (по дяволите.1) се състои от дистилляционной колби 1 с пришлифованной втулка; фуния 2 за вливане на разтвора за изпитване; каплеуловителя 3; хладилник 4, пришлифованного до каплеуловителю и приемника; приемника 5 с пришлифованной запушалка 6.

По дяволите.1

Амоний сернокислый в 3769−78, оси.ч. стандартен разтвор; подготвят растворением 0,01179 грама сол в бидистиллированной вода в триизмерна колба с капацитет 1000 см, гарнирани с хоросан бидистиллированной вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0000025 г оксид.

Калиев хидроксид концентрирани решение: 500 г калиев хидроксид се разтварят в колба с капацитет 2000 см, приливают бидистиллированную вода до обема на повече от 1000 см, се изпарява до 1000 сми се охлажда до стайна температура, след което затворете колба със запушалка, която осигурява достъп чрез дупка с склянкой за промиване на газове, съдържащи концентрирана сярна киселина.

Калий сернокислый в 4145−74, два пъти перекристаллизованный.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 бидистиллированной вода, предварително сварено в кварцевом съд.

0,02 н. разтвор на сярна киселина, приготвени от фиксанала.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:10.

Реагент Несслера.

Хоросан за сравнение: в мерителна колба с капацитет от 50 сминжектира на 5 см0,02 н. разтвор на сярна киселина 0,5 смреагент Несслера, долива до марката бидистиллированной вода и се разбърква.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−72*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 18300−87. От тук нататък. — Забележка на производителя на база дадености

те години.

2.2. Подготовка за анализ

Проби метален волфрам, предварително смлени, се почиства от замърсявания и окиси, измиват ги солна киселина (1:10), след това бидистиллированной вода и накрая се измиват с етилов спирт. След промиване пробите се сушат на открито.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. В зависимост от масова акция на азот вземат навески в съответствие с таблица.1.

Таблица 1

Навеску се поставя в дистилляционную колба, добавят се 2 g калиев сулфат, 10 смсярна киселина (1:1) и се загрява на откритата электроплитке до пълно разтваряне на навески. След охлаждане разтворът се разрежда с бидистиллированной вода до 50−60 см. Дистилляционную колбата с разтвор на присоединяют за инсталиране.

В приемника се инжектира на 5 см0,02 н. разтвор на сярна киселина и при слаб отсасывании пропускат малък ток на пара. След това бавно на малки порции се изсипва в дистилляционную колба през фуния 80 смразтвор на калиев хидроксид и за неутрализиране на киселини и за получаване на алкална среда.

След като цялата луга ще бъде въведена в колба, повишаване на ток паровоздушной смес и аспирация.

След появата на първите капки конденз перегонку водят още 15 мин. Погледа амоняк, носени пара, се абсорбира в приемника 0,02 н. с разтвор на сярна киселина. Обикновено се събира кондензат, заедно с киселина 30−40 см.

След изтичане на определено време спират вакуум, бързо отвори кран фуния, допуска въздух в дистилляционную колба и след това се затвори в продължение на двойки.

Отсоединяют хладилника и се изсипва полученият кондензат в мерителна колба с капацитет от 50 см. Хладилник и приемник измиват бидистиллированной вода, чрез прилагане на минимално му брой. Промывную течност се събира в мерителна колба с конденсатом. Добавят се в колбата 0,5 смразтвор на Несслера, гарнирани с хоросан до маркер бидистиллированной вода и се разбърква.

Разтворът се оставя за 30 мин за образование на интегрирани връзки на амоняк с реактивом Несслера. След това се измерва оптичната плътност на анализираните разтвори и разтвори за сравнение на фотоколориметре със синьо светофильтром (дължина на вълната от 440 нм) в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm. Едновременно с разбивка прекарват контролен опит на замърсяването на реактиви през всички етапи на анализ и използват същите реагенти и в същите количества, че и при анализа на изпит проба

.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 50 сминжектира на 5 см0,02 н. разтвор на сярна киселина, след това-от 0,4 до 5 см(с интервал от 0,2 см) и от 5 до 40 см(с интервал от 5 см) със стандартен разтвор на амониев сулфат и 0,5 смреагент Несслера. Разтвори се долива до марката бидистиллированной вода и се разбърква. Разтвори се да престои 30 мин, измерване на оптичната плътност оцветени течности и разтвор за сравняване на фотоколориметре със синьо светофильтром (дължина на вълната от 440 нм) в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм. като разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност се използват разтвор, съдържащ всички използвани реагенти.

По намерени стойности на оптични плътности и съответните им концентрациям оксид изграждат градуировочные графики

.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция оксид () в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума на азот в разбор разтвор, отчетена по градуировочному графики, г;

 — размера на азот в разтвор на контролния опит, отчетена по градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3. МЕТОД НА РЕАКЦИОННАТА ГАЗОВА ХРОМАТОГРАФИЯ

Метод на реакционната газова хроматография се основава на изолация водород, азот, кислород, (независимо от формата на намирането им) в газова фаза под формата на молекулно водород и азот и въглероден оксид, съответно, в условията на краткосрочен (импулсни) за отопление до 3500 °C в графитовой капсула с последващо транспортированием аргон или хелий газова смес в колона газови хроматографа.

3.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Инсталация (по дяволите.2) за определяне съдържанието на кислород, водород, азот се състои от бутилка с аргон или хелий 1; газови хроматографа тип ЛХМ-8МД (модел 1), ЛХМ-72 или някоя друга, не уступающей по своите параметри, посочени по-горе, 2; самопишущего потенциометъра вида ИРТ-4 (завършен с газ дихотомията тяло / съзнание) 3; въздушно импулс печки на съпротива (за анализ) 4; бутилка с аргон или хелий 5, 6; пневматично импулс печки на съпротива (за предварителна дегазация графит капсули) 7; схеми за захранване на импулсни печки 8 (по дяволите.3).

По дяволите.2

1 — автоматичен стартер тип AP 50−3M; 2 — автотрансформатор тип АОМН 40−250−75-У4;
3 — волтметър тип Д-378, 0−250 В; 4 — магнитен стартер тип ПМЕ-222; 5 — трансформатор
тип на ИЗПЪЛНЕНИЕ-20/05 или друг подобен тип до 5 кВт; 6 — амперметър тип Д-378, 1000/5;
7 — трансформатор за ток тип ТШ-40, 1000/5; 8 — импулс печка; 9 — реле за време тип АК 27У4
(предлагайки откъс от 0 до 10 лв. Реле мидълуер тип PE-21
(за включване на реле за време); 10 — бутон пусковая тип КМЗ-2

По дяволите.3

За схема на хранене импулс фурната се допуска използването на други електрически съоръжения, обезпечаващи ток на товара (натоварването е графитовая капсула) 500−600 А при безопасно напрежение 10−12, импулсни режим 4−5, с интервал от 2−2,5 мин.

Цеолит синтетичен 5А (Sah), шкурка 0,25−0,5 mm.

Етилов етер И 8981−78, селскостопанска ч.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−72.

Ацетон в 2603−79, селскостопанска чаена или супена ад а.

Бензин авиационен И 1012−72.

Въглерод четыреххлористый в 20288−74, селскостопанска чаена или супена ад а.

Бязь в бъдеще.

Хроматографски колони от неръждаема стомана (4x0,5; 6х1,0; 8х1,0 дължина 1,5−3,0 м).

Манометър тип МТ-60 до 0,16−0,25 Mpa (1,6−2,5 атм).

Задуши игли за фина настройка, тип ОХ-6.

Микровесы тип MV-1 или всякакъв друг вид, което позволява измерва с грешка не по-0,00001 г.

Регулатор на налягането РДФ-31 или друг подобен тип, способен да осигури инсталирането на стабилно налягане на лифта въздушна пещ в рамките на 0,15−0,25 Mpa (1,5−2,5 атм).

Хронометър И 5072−79.

Скоба с отсчетным устройство тип ДПС-25 И 11098−75.

Капсулата графитовая марка С 2 или С 3 (по дяволите.4).

По дяволите.4

Касета от плексиглас за капсули.

Кука от неръждаема стомана за почистване на вътрешната камера на пещ.

Ротаметр общепромышленный RM в 13045−67*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 13045−81. — Забележка на производителя на базата данни.

Аргон газообразный висока степен на чистота баллоный в 10157−79.

Хелий газообразный с висока чистота.

Стандартните проби стомана СГ-1 (N 81−71 по Госреестру), стомана СГ-3 (N 577−74 по Госреестру), стомана СГ-2 (N 416−73 по Госреестру). Допуска се да се използват стандартни образци категория CCA, СОП, в които аттестованное съдържание на компонент не се различава от анализирания повече от два пъти.

3.2. Подготовка за анализ

Проби метален волфрам, предварително почистени от окисной филм, се измиват с бензин или четыреххлористом углероде и се изсушава с ацетон. Прахове метален волфрам използват за анализ, без предварителна подготовка.

За навесок вземат парчета с диаметър от 2.0 до 2,8 мм, т. е. парчета трябва да се проведе при просеве в дупката сита 2,8 мм, и не се проведе в дупката сита 2,0 мм Прахобразен материал качването в капсулите с помощта на малка шпатула.

Подбират капсули по дължина с толерантност 0,05 mm (с лостова скобе) и дегазируют ги при температура от около 3500 °C. За анализ на проби, избрани капсули, без пукнатини, капсули с малко крек могат да се използват за контролни експерименти.

3.3. Провеждане на анализ на

Включват хроматограф и определя оптималния режим на хроматографирования.

Определят графитовую капсула с анализират модел.

В зависимост от масова акция на азот, водород, кислород в извадката вземат навески в съответствие с таблица.3.

Таблица 3

Вдвигают на дръжката на крана и спорта до друго и едновременно с това включва хронометър и пусковую бутона за захранване на печката.

През 30 с дръжката на крана и спорта връща на предишната си позиция и след излизането на водород връх на самописце превключват на дръжката «на изхода на ЗЛОПОЛУКА» на необходимия обхват за дефинирани елемент.

След 2 мин се заменят установена капсула на нова.

Забележка. След приключване на работа, да се избегне навлизането на въздух в хроматограф, трябва да «туршия», за това си затварят редуктор на бутилката с аргон за хроматографа. Когато налягането на аргон в двете колони се доближава до нула, определят много слаб поток на газ-носител на устройство за пенному расходомеру и изключи бутона за захранване хроматографа.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на азот, водород, кислород () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — градуировочный този, който изчисляват за всеки дефинирани елемент при градуировке уреда на стандартни образци;

 — височина на пика на дефинираните елемент минус на пика, получен в контролен опит, mm;

 — тегло на навески, мг.

Градуировочный коефициент трябва да се проверява и коригира, особено след ремонт различни настройки: промяна на цилиндри, захранващи хроматограф и печка за анализ, и след продължителен период на бездействие на инсталацията.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.4.

Таблица 4

3.4.3. Методът се използва при разногласии в оценката на качеството на волфрам.