В 12564.1-83

• gost-125641-83.pdf (285.04 KiB)
  ГОСТ 12564.1-83

В 12564.1−83 Сплави злато-палладиево-платина. Метод за определяне на злато, паладий (с Промяната N 1)

В 12564.1−83

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ НА ЗЛАТО ПАЛЛАДИЕВО-PLATINUM

Метод за определяне на злато, паладий*

Aurrum-palladium-platinum alloys.
Methods for the determination of aurrum, palladium, platinum

ОКСТУ 1709**
______________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 1.
** Изменената редакция, Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.07.84
до 01.07.89*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕНИ от Министерството на цветната металургия на историческа система от стандарти

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанов, Н. Д. Сергиенко, Т. И. Беляева, Д. Е. Safonova

НАПРАВЕНИ от Министерството на цветната металургия на историческа система от стандарти

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на историческа система от стандарти по стандартите от 25 март 1983 г. N 1374

В ЗАМЯНА ГОСТ 12564–67 в част разд.2, 3, 4

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на историческа система от стандарти по стандартите от 23.09.88 N 3224 с 01.07.89

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 1, 1989 година


Този стандарт определя гравиметрический метод за определяне на злато, паладий в злато-палладиево-платинени сплави (при масово дела на злато от 59,0 до 61,0%, паладий от 29,0 до 31,0%).

Методът се основава на възстановяването на злато в присъствието на паладий и платина нитритом натрий, осаждении паладий във формата на диметилглиоксимата от разтвора нитропалладита натрий.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864−83.

Поносите, Изъм. N 1).

1.2. Резултатът от анализа трябва да оканчиваться цифра съща цифра, че и забранени несъответствия.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Везни лабораторни общо предназначение и примерни в 24104−80*.
______________
* На територията На международен пазар действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Ел.котлони съпротива лаборатория в 13474−79.

Апарат Киппа за получаване на водород.

Порцеланови Тигли, N 4, 5 И 9147−80.

Колби стъклени лабораторни И 25336−82, с капацитет от 500, 1000 см.

Колби мерителни стъклени И 1770−74, с капацитет 500 см.

Буркани стъклени лабораторни И 25336−82, с капацитет от 150 см.

Фунии стъклени И 25336−82, тип Век

Филтърна хартия лаборатория в 12026−76.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, 6 М и разредена 1:99.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:5.

Смес от киселини за разтваряне, състояща се от три количества солна киселина един обем азотна киселина.

Натрий азотистокислый в 4197−74, 7 М разтвор.

Диметилглиоксим в 5828−77, наситен разтвор.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

Навеску сплав с тегло 1,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет 500 сми се разтварят при нагряване 50 смсмес от киселини. Разтвор се изпарява до около 3 см. При выпаривании разтвор може би частично възстановяване на злато до метални и загуба под формата на фин утайки на дъното на колбата. Не отфильтровывая утайка, разтвор се разрежда с гореща вода до 300 смс добавянето на 1−2 смсолна киселина, за разтвори на соли, паладий.

Паралелно с анализ на сплави се извършва контролен опит. За тази цел 50 смсмес от киселини се поставя в гражданските колба с капацитет 500 сми се извършва през всички етапи на анализа (pp.4.1; 4.2; 4.3).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Гравиметрический метод за определяне на съдържанието на злато

Към горещия разтвор сплав внимателно приливают 100 см7 М разтвор азотистокислого натрий.

Хоросан, запазвайки първоначалния си обем, се вари в продължение на 1,5−2 часа до отстраняване на азотни оксиди и пълна коагулация на утайки. При този паладий остава в разтвора под формата на сложни съединения, а златото и хидроксид концентрирани желязо превръщат в утайка.

След охлаждане на разтвора утайката се филтрира през филтър «бялата лента», изпълнен с една четвърт, хартиената пулпа и се измива с топла вода до неутрална реакция. Фуния с утайка се прехвърля на друга колба и се налива гореща сярна киселина (1:5) за разтваряне на друго от желязо. Престой утайката върху филтъра злато се измива с топла вода до неутрална реакция, изсушени, поставени в тарированный порцеланов съд и се запалва в ще заглуши фурна в продължение на 1 час до пълно озоления филтър (температура не по-800 °С).

Утайката в тигела се охлажда и се налива вода с няколко капки азотна киселина (за разтваряне на натриева сол), се нагрява в продължение на 20−30 мин, се прехвърлят върху филтъра се измива с топла вода, изсушени, запалва и се теглят. Прокаливание се повтаря до получаване на постоянна маса.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Гравиметрический метод за определяне съдържанието на паладий

Филтратът след отделяне на златото се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с дестилирана вода и се разбърква. За определяне на паладий аликвотную част от решението 250 см(което съответства на масата на 0,5 g сплав) се прехвърлят в гражданските колба с капацитет 1000 см, се добавят по 100 смводните наситен разтвор диметилглиоксима, 200 смгореща дестилирана вода, да престои при стайна температура в продължение на 1 час за пълна коагулация на утайки и се филтрира през филтър «червена панделка».

Утайката глиоксимата паладий се филтрира, промива 100 смсолна киселина (1:99), след това с гореща вода до неутрална реакция (температурата на водата не трябва да бъде по-висока от 85 °С). Филтърът с утайката се поставя в тарированный порцеланов съд, се изсушава при стайна температура и запалва ще заглуши в пещ при постепенно повишаване на температурата до 400 °C.

Запали утайката се възстановяват в рамките на 5−10 мин при 900−1000 °С в tox водород, охлажда се и се теглят.

4.3. (Изключен, Изъм. N 1).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масова дял от злато (паладий) () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайката на злато (паладий), г;

 — масата на утайката на контролния опит, г;

 — тегло на навески сплав, г.

5.2. Разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава абсолютната допускаемого несъответствия 0,25% при определяне на злато и 0,30% при определяне на паладий.

Разликата в резултатите от две изследвания на една и съща проба, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава абсолютната допускаемого несъответствия 0,40% при определяне на злато и 0.45% — при определяне на паладий.

5.1, 5.2. Поносите, Изъм. N 1).

5.3. Точността на резултатите от определяне на масови акции, злато и паладий контролират възпроизвеждането на тяхната маса дял в изкуствена смес химичен състав, близък състав на анализирания сплав, проведено през целия курс на анализ.

Абсолютно разликата на най-големите и най-малката стойност не трябва да надвишава за злато 0,20%, за паладий 0,25%.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).