В 22720.3-77

• gost-227203-77.pdf (353.59 KiB)
  ГОСТ 22720.3-77

В 22720.3−77 Редки метали и сплави, базирани на тях. Метод за определяне на въглерод (с Промяната N 1)

В 22720.3−77

Група B59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

РЕДКИ МЕТАЛИ И СПЛАВИ НА БАЗАТА НА

Метод за определяне на въглерод

Редки metals and their alloys. Method for the determination of carbon

ОКСТУ 1709*
__________________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.

Дата на въвеждане 1979−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 29 септември 1977 г. N 2341 срок на въвеждане е с 01.01.79

Проверени през 1983 г. с Постановление на Госстандарта от 27.07.83 N 3511 срокът на валидност продължен до 01.01.89*

________________

* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ПРЕИЗДАВАНЕ. Ноември 1983 г.

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 02.03.88 N 427 с 01.01.89

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 5, 1988 година


Този стандарт се отнася за ниобий, тантал, волфрам, цирконий, гафний, ванадий, редки земи метали, техните сплави и определя метод изгарянето на проби в tox кислород с кулонометрическим края (при определяне на масовата акция на въглерод от 0,005 до 0.2%) и с газообъемным края (при определяне на масовата акция на въглерод от 0,02% и по-горе) за определяне на въглерод.

Методът се основава на изгаряне на анализирания проба произходът на кислород. При този съдържащи се в проба от въглерод, се окислява до въглероден диоксид, количеството на които се определят кулонометрическим или газообъемным начин. В случай кулонометрического края на измерване на количеството електроенергия, прекарано на генериране на реагент, встъпят в реакция с въглероден диоксид. Газообъемное край се основава на поглъщане на въглероден диоксид разтвор каустик калиев и определянето на ()) обема си с помощта на газоизмерительной бюретки-эвдиометра.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22720.0−77.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Инсталация с кулонометрическим сензор за определяне на въглерод (по дяволите.1).

1 — поглотительный решение; 2 — електролитно клетка; 3 — електрод сравнение; 4 — стъклен електрод; 5 — тръбна пещ; 6 — рН-метър; 7 — регулатор; 8 — източник на постоянен ток; 9 — катод; 10 — интегратор; 11 — анод; 12 — полупроницаемая мембрана; 13 — спомагателен разтвор

По дяволите.1

Инсталация за определяне на въглероден с газообъемным края за определяне на въглерод показва на по дяволите.2. Инсталацията се състои от следните елементи: кислород бутилки с редуктор 1; промывной склянки 2 с 30% разтвор на каустик кали, съдържащ 5% отговарят марганцовокислый калий; склянки 3 с концентрирана сярна киселина; U-образна тръба 4 с натронной вар и калиев калций; хоризонтална електрическа тръбна пещ 6 с дължина около 250 mm с силитовыми пръчки, за осигуряване на загряване до 1300 °C, снабженной терморегулятором 8 и термопарой (platinum-платинородиевой) с гальванометром 7; порцеланова тръба 5 диаметър 18−20 мм Дължина на тръбата зависи от големината на пещта, краищата й трябва да действа от пещта не по-малко от 170 мм от всяка страна, преди прилагането на тръбата запалва по цялата си дължина при 1000−1300 °С; U-образна тръба 9, изпълнен със стъклена вата за улавяне на твърди частици, увлекаемых от тръбата ток кислород; газоанализатора ГОУ-1 И 10713−75, състоящ се от змеевикового хладилника 10 за охлаждане на постъпващата в газоизмерительную бюретку смес от газове (С+); трехходового кран 11, чрез който газова смес от фурната и хладилника идва в газоизмерительную бюретку; газоизмерительной бюретки-микроэвдиометра 13 със скалата от 0 до 0,25% въглерод; термометър 12, предназначени за измерване на температурата на газове; абсорбатор 14 с автоматичен затвор (поплавъка), разтърсено, 40% разтвор на каустик кали, който трябва да се сменя на всеки две-три седмици; уравнительной склянки 15 за изпомпване на газовата смес от бюретки в клещи. Уравнительную склянку изпълват 16−17% разтвор на сернокислой мед плътност 1,2 g/cm.

По дяволите.2

Експресен анализатор на въглерод EN-7529, АН-7560 или друга марка.

Калиев натриев хлорид в 4234−77.

Калий железистосинеродистый 3-воден И 4207−75.

Натрий тетраборнокислый 10-воден И 4199−76.

Борна киселина в 9656−75.

Стронций натриев хлорид 6-воден И 4140−74.

Мед оксид, прах И 16539−79.

Аскарит.

Барометър-барометър.

Кислород газообразный технически И 5583−78.

Лодка порцеланови дължина 70 mm, ширина 10 mm и височина 10 mm, прокаленные произходът на кислород при 1000 °C.

Куката от ovenproof стомана с дължина 700 mm.

Калциев оксид И 8677−76, прокаленная при 1000 °C и доказани на съдържанието на въглероден.

Етилов етер.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73, прокаленная при 1000 °C.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Подготовка на кулонометрического анализатор

Пещ за изгаряне на проби се загрява до 1200 °C, като прескочите ток кислород; включват се загрява анализатор на въглерод в рамките на 30−40 мин. Стабилизират работата на всички части на инсталацията.

Проверка на калибриране на анализатора на въглерод се извършва с помощта на стандартната проба, за съдържание на въглероден сходному с анализируемыми образци. След проверка на работата на инсталацията по стандартен образец на пристъпи към изгаряне на анализираните проби.

3.2. Подготовка на газообъемного анализатор

Събират инсталацията по схемата (виж по дяволите.2). След достигане на температурата на пещта щати е 1100−1200 °С проверяват херметичността на цялата система. Определят скоростта на преминаване на кислород 3−5 мехурчета в 1 с. за Правилното функциониране на цялата инсталация определят според анализ на стандартния модел. Например, Si Оа N 304. Ниобий или В. Оа N 284-а. Стомана.

За провеждане на един анализ се вземат три проби под формата на прах или стърготини, маса, която в зависимост от анализирания материал е посочена в таблица.1.

Таблица 1

3.1, 3.2. Поносите, Изъм. N 1).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Навеску на анализирания материал, предварително измити етилов етер и изсушена, се поставя в порцеланова малка лодка и в случай на необходимост се покриват равномерно плавня в съответствие с изискванията, посочени в таблица.1.

4.1. Провеждане на анализ на инсталиране с кулонометрическим парсера

Малка лодка с навеской се поставя в най-предварително загрята част от емайлирани тръби за загуба и затваряне на затвора емайлирани тръби. По степен на усвояване на въглероден двуокис с разтвор на электролитической клетката автоматично се извършва броене на цифрово табло на анализатора на въглерод. Анализът се счита за завършено в случаите, когато цифровите показатели не се променят в продължение на 1 мин или се различават с не повече от стойността на изменение на контролния опит, който не трябва да надвишава 3 инфекция на пикочните пътища. в минута. Успоредно с анализа на пробата се извършва контролен опит. Съдържанието на въглероден записват по указание на цифрово табло с оглед на величината на изменение на контролния опит.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Провеждане на анализ на инсталиране с газообъемным парсера

Малка лодка с навеской се инжектира с помощта на куката (от страна на подаване на кислород) в най-предварително загрята част от порцеланова тръба, на края на която бързо затворени с гумена запушалка. На другия край на тръбата с помощта на гумен маркуч свързват с апарат ГОУ-1 (виж по дяволите.2). В тръбата преминава ток на кислород със скорост 3−5 мехурчета в секунда. След това се анализира произвеждат, както е посочено в § 2604.1−77.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. При определяне на въглероден с кулонометрическим парсера EN-160, АН-7529, АН-7560 резултат се издава автоматично в проценти, се определя на светлина табло.

При определяне на въглероден с газообъемным парсера ГОУ-1 масова акция на въглерод (с) процент изчисляват по формулата

,

къде  — показанията на скалата эвдиометра;

 — поправочный коефициент на атмосферното налягане и температурата, които се намират на маси, приложените към инструмент;

 — масата на пробата, г.

Поносите, Изъм. N 1).

5.2. Абсолютно забранени несъответствие между резултатите от две паралелни определения с вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2. За междинни стойности на масови акции на въглерод забранени несъответствия определят с линейна интерполация.

Таблица 2