В 20996.2-2014

• gost-209962-2014.pdf (430.43 KiB)
  ГОСТ 20996.2-2014

В 20996.2−2014 Селен технически. Методи за определяне на сяра

В 20996.2−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Методи за определяне на сяра

Selenium technical. Methods of sulphur determination

МКС 77.120.99

Дата на въвеждане 2015−09−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН от Технически комитет по стандартизация ТК 368 «Мед"

2 ДОБАВЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 503 «Мед"

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокола от 30 май 2014 г. N 67-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 26 ноември 2014 г. N 1767-член на магистралата стандарт В 20996.2−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 септември 2015 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 20996.2−82


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя фототурбидиметрический метод за измерване на масовата акция на сяра (в диапазона от 0,002% до 0,10%) и титриметрический метод за измерване на масовата акция на сяра (в диапазона от 0,002% до 0,60%).

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:

В 83−79 на Реагенти. На администрацията. Технически условия

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 3773−72 на Реагенти. Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4108−72 на Реагенти. Бариев хлорид 2-воден. Технически условия

В 4145−74 на Реагенти. Калий сернокислый. Технически условия

В 4209−77 на Реагенти. Магнезий алуминиев хлорид 6-воден. Технически условия

В 4233−77 на Реагенти. Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 6259−75 на Реагенти. Глицерин. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 10652−73 на Реагенти. Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б). Технически условия

В 20996.0−2014 Селен технически. Общи изисквания към методите за анализ

В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания

___________________

* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228.


В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В ISO 5725−6-2003* Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

___________________

* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6.


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти показалеца «Национални стандарти», написан от 1 януари на текущата година, и за съответните информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания

Общи изисквания в 20996.0.

4 Фототурбидиметрический метод за измерване на масовата акция на сяра

4.1 Характеристика показатели за точност на измерване

Показател за точност на измерване на масовата акция на сяра отговаря на характеристиките, посочени в таблица 1 (при Р=0,95).

Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при надеждната вероятност Р=0,95, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната 364 нм;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 400 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— колби мерителни 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, в 1770;

— чаши-1−100 ТХС, В-1−200 ТХС, В-1−1000 ТХС в 25336;

— тигли филтър тип ТФ32 — ПОР16 в 25336;

— порцеланови чаши в 9147;

— стъкло часа.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461;

— солна киселина § 3118, разреден 1:1;

— натриев карбонат, безводен § 83, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм;

— бариев натриев хлорид в 4108, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм;

— глицерин И 6259, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм;

— калий сернокислый в 4145, перекристаллизованный.

Бележки

1 се Допуска използване на други средства за измерване, одобрени типове, помощни средства и материали, технически и метрологични характеристики, които не отстъпват по-горе.

2 Допуска се използването на реактиви, произведени по други нормативни документи, при условие че се гарантира от тях метрологични характеристики на измерванията, посочени в метод/метод на измерване.

4.3 Метод на измерване

Метод за измерване се основава на реакция на образованието спиране на бариев сулфат при взаимодействие на йони с бариев сулфат-йони и измерване на интензивността на мътност на разтвора. Като стабилизатор суспензия използват глицерин.

4.4 Подготовка за изпълнение на измерване

4.4.1 При приготвянето на перекристаллизованного калиев сулфат навеску калиев сулфат с тегло 100 грама се поставя в чаша с капацитет 1000 см, приливают 1000 смвода и се разтварят при нагряване. Неразтворима остатъкът да е филтриран от горещ разтвор на филтърен тигел (или Бюхнерова фуния), изхвърлете остатъка. Филтрат се изпарява до появата на кристали и се охлажда. Образуваните кристали филтрират на филтърен тигел (или Бюхнерова фуния), се прехвърлят в порцеланова чаша и се изсушава при температура от 70 °C до 100 °C в продължение на 1−1,5 чаена Чаша с кристали се охлажда и се повтаря перекристаллизацию. Получените кристали сол, след втората рекристализация се изсушава при стайна температура.

4.4.2 Приготвяне на разтвори за изграждане на градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори на сяра.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на сяра 0,1 мг/смнавеску калиев сулфат с тегло 0,0544 г се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают от 50 до 60 смвода, се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на сяра 0,01 мг/cm10 cmот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Разтвор Б е устойчив в продължение на 2 дни.

4.4.3 Мрежа градуировочного графика

В шест размерите на колби с капацитет до 25 смвсяка се поставя 0; 0,5; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смразтвор Б, което отговаря на 0,00; 0,005; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg сяра, в деня на седмата мерителна колба с капацитет от 25 смсе поставя на 1 смот разтвор А, който отговаря на 0,10 мг на сяра. Добавена във всяка колба 3,5−4 смсолна киселина, разредена 1:1, 10 смвода, 10 смразтвор на глицерин и се разбърква. След това приливают от 3 до 3,5 смна бариев хлорид, долива до марката вода и се разбърква. След 30−40 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре (спектрофотометре), чрез прилагане на светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната 364 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм. като разтвор за сравняване използва разтвор на празен опит (разтвор с нулева концентрация на сяра). График изграждат с оглед на контролния опит.

4.5 Извършване на измервания

Навеску селена с тегло от 0,5000 до 2,0000 г (в зависимост от масова акция на сяра) се поставя в чаша с капацитет от 100 или 200 см, приливают от 1 до 2 смразтвор на въглероден натрий и от 10 до 15 смазотна киселина. Чаша покрити часови със стъкло и се оставя без загряване до прекратяване на бурна реакция. След това се вари до отстраняване на азотни оксиди, свали стъклото, измити върху чаша, разтвор се изпарява сухота при умерено нагряване, не се допуска пръскане на проби.

Към момента заплащане на сухия добавено от 4 до 4,5 смсолна киселина, от 10 до 15 смвода и се загрява разтвора до разтваряне на солите. След това престои полученият разтвор в продължение на 1 чаена

Разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.

Аликвоту разтвор с обем от 1 до 10 cm(или цялата сума, в зависимост от масова акция на сяра, в този случай, разтвор се изпарява към до обем от 10 до 15 см, охлажда) се поставят в мерителна колба с капацитет от 25 см, добавят от 0,5 до 1 смсолна киселина, разредена 1:1, 10 смразтвор на глицерин и се разбърква. След това приливают от 3 до 3,5 смразтвор на бариев хлорид, долива до марката вода и се разбърква.

В продължение на 30−40 мин. разтворът се разбърква и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре (спектрофотометре), чрез прилагане на светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната 364 нм и кюветата с дебелина абсорбиращ слой 50 mm.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на празен опит (разтвор с нулева концентрация на сяра).

Маса на сяра в разбор разтвор намират по градуировочному график.

4.6 Обработка на резултатите от измерванията

4.6.1 Масова акция на сяра X, %, изчисляват по формулата

, (1)

където m — масата на сяра в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному график mg;

m — маса на сяра в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному график mg;

V — обемът на изследвания разтвор в триизмерна колба, см;

m — масата на навески селен, g;

V — обемът на аликвоты разтвор, см.

4.6.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност Р=0,95) границата на повторяемост r, дадени в таблица 1.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

4.6.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 1. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

5 Титриметрический метод за измерване на масовата акция на сяра

5.1 Характеристика показатели за точност на измерване

Показател за точност на измерване на масовата акция на сяра отговаря на характеристиките, посочени в таблица 2 (при Р=0,95).

Стойности на индекса точност на измерване, границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при надеждната вероятност Р=0,95, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 400 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— колби мерителни 2−1000−2 в 1770;

— колби Kn-1−250−24/29 ТХС в 25336;

— чаши-1−250,-1−1000 И 25336;

— фуния В-36−80 XC И 25336.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— амоняк, вода И 3760 и разреден 1:1;

— киселина азотен И 4461;

— солна киселина § 3118;

— бариев натриев хлорид в 4108, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм;

— метил червено, индикатор [1]; разтвор за масова концентрация 1 г/дм;

— сол динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водната (трилон Б, комплексон III) в 10652; хоросан моларна концентрация 0,025 мол/дм;

— цинк в 3640;

— амоний натриев хлорид в 3773;

— буфериран разтвор;

— магнезий, хлор 6-воден И 4209, хоросан моларна концентрация 0,025 мол/дм;

— эриохром черно Т, показател, се смесва с натриев калиев И 4233 в съотношение 1:100;

— филтри обеззоленные [2]* или подобен.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Бележки

1 се Допуска използване на други средства за измерване, одобрени типове, помощни средства и материали, технически и метрологични характеристики, които не отстъпват по-горе.

2 Допуска се използването на реактиви, произведени по друг нормативната документация, при условие, че се гарантира от тях метрологични характеристики на измерванията, посочени в метод/метод на измерване.

5.3 Метод на измерване

Метод за измерване се основава на осаждении на сяра под формата на сулфат-йонна батерия с разтвор на бариев хлорид, разтваряне на утайки, получени в аммиачном разтвор трилона Б и титровании излишък на последния калиев на магнезий в присъствието на индикатор эриохром черно Т. е.

5.4 Подготовка за изпълнение на анализ на

5.4.1 При приготвянето на буферния разтвор с рН 9−9,5 навеску на амониев хлорид с тегло 54 грама се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разтваря в размер от 100 до 150 смвода, приливают 350 смамоняк, долива до марката вода и се разбърква.

5.4.2 При приготвянето на разтвор на сол динатриевой этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилона Б, комплексона III) моларна концентрация 0,025 мол/дмнавеску сол маса 9,305 г се поставя в чаша с капацитет 1000 сми се разтварят в размер от 500 до 600 смгореща вода. Филтрира през филтър «бялата лента», се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква. Ако е необходимо, разтворът се филтрира.

5.4.3 Определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Б в sulphur

При определянето на масовата концентрация на разтвора трилона Б навеску цинк маса 0,040 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают от 5 до 6 смна солна киселина и се изпарява до влажно състояние, приливают от 100 до 120 смвода, загрята до началото на кипене на разтвора се охлажда, приливают от 15 до 20 смна буферния разтвор, добавете на върха на шпатула показател эриохром черен Т и се титрува със разтвор на цинк трилона Б моларна концентрация 0,025 мол/дмдо кръстовището оцветяване на разтвора в лилаво-червено.

Масова концентрация на разтвора трилона Б (комплексона III), изразено в грамове на сяра C1 смразтвор, г/см, изчисляват по формулата

, (2)

където m — масата на навески цинк, g;

32,04 — коефициент за преизчисляване;

V — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.

5.5 Извършване на измервания

Навеску селена с тегло от 1 до 3 г (в зависимост от масова акция на сяра) се поставя в колба с капацитет от 250 см, приливают от 10 до 20 смазотна киселина, покрити часови със стъкло и се оставя без загряване до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди, след това свали стъклото, се измиват с вода над колба, полученият разтвор се изпарява да изсъхнат.

Към момента заплащане на сухия приливают от 3 до 5 смазотна киселина, от 80 до 10 смвода и се загрява до кипене. Приливают от 15 до 20 смразтвор на бариев хлорид, се вари в продължение на 8−10 мин и се оставя до коагулация на утайки в рамките на 1−6 часа (в зависимост от масова акция на сяра).

Утайката се филтрира на филтър «синя лента» и се измива го 5−6 пъти с вода. След това утайката се прехвърлят в колба, в която прекарвали седиментация, приливают от 80 до 100 смвода, от 10 до 25 см(в зависимост от броя на сяра в разбор разтвор) разтвор на трилона Б и от 5 до 7 смна амоняк. Се загрява до разтваряне на утайката. След охлаждане приливают от 20 до 25 смна буферния разтвор, добавете на върха на шпатула показател эриохром черно Тон и се разбърква. Добавете няколко капки индикатор метилов преди преминаването на червено оцветяване на разтвора от синьо в зелено. След това се титрува със калиев магнезий до промяна на цвета на разтвора в лилаво-червено.

5.6 Обработка на резултатите от измерванията

5.6.1 Масова акция на сяра X, %, изчисляват по формулата

, (3)

където V — обем добавен разтвор трилона Б, см;

V — обем на разтвор на калиев хлорид магнезий, включена в титрование излишък трилона Б, см;

K — коефициент на съотношението молярных разтвори трилона Б и калиев хлорид, магнезиев, изчислена по формулата 4;

C — за масова концентрация на разтвора трилона Б на sulphur, г/см;

m — масата на навески селена г.

5.6.2, правейки Изчисление на коефициента K съотношението молярных разтвори трилона Б и калиев хлорид, магнезиев

За определяне на коефициента в колба с капацитет от 250 см,се поставят от 10 до 25 смразтвор на трилона Б, приливают 100 смвода, от 20 до 25 смна буферния разтвор, добавете на върха на шпатула показател эриохром черно Тон и се разбърква. Добавете няколко капки индикатор метилов преди преминаването на червено оцветяване на разтвора от синьо в зелено. След това се титрува със калиев магнезий до промяна на цвета на разтвора в лилаво-червено.

Съотношението на молярных разтвори трилона Б и калиев хлорид, магнезиев Kизчисляват по формулата

, (4)

където V — обем на разтвора трилона Б, см;

V — обем на разтвор на калиев хлорид магнезий, изразходван за титрование трилона «Б», см.

5.6.3 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност Р=0,95) границата на повторяемост r, дадени в таблица 2.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

5.6.4 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 2. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

Библиография

ТОЗИ, споменати тук, не са. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.

_____________________________________________________________________

UDK 669.776:546.22:006.354 МКС 77.120.99

Ключови думи: селен технически, масова акция на сяра, резултатите от измервания, спецификации, показатели за точност на измерване, средства за измерване, обработка на резултатите от измерванията