В 12554.1-83

• gost-125541-83.pdf (249.45 KiB)
  ГОСТ 12554.1-83

В 12554.1−83 Сплави platino-рутениевые. Метод за определяне на рутений (с Промяната N 1)

В 12554.1−83

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ PLATINO-РУТЕНИЕВЫЕ

Метод за определяне на рутений

Platinum-ruthenium alloys. Method for the determination of ruthenium

BCR 17 5000
ОКСТУ 1709*
___________________
* Изменената редакция, Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.07.84
до 01.07.89*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 3−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕНИ от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанов, Н. Д. Сергиенко, Т. И. Беляева

НАПРАВЕНИ от Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1983 г. N 1372

В ЗАМЯНА ГОСТ 12554–67 в част разд.2

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 21.09.88 N 3212 с 01.07.89

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 1, 1989 година


Този стандарт определя фотоколориметрический метод за определяне на рутений в platino-рутениевых сплави (при масово дела на рутений до 12.0%).

Методът се основава на измерване на светопоглощения боядисана интегрирани връзки рутений с тиомочевиной в солянокислой среда в присъствието на платина.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864−83.

Поносите, Изъм. N 1).

1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и забранени несъответствия.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М.

Инсталация за електролитни разтвори (чертеж).

1 — стъклена чаша; 2 — разтвор на електролит (6 М разтвор на солна киселина); 3 — електроди; 4 — скоби (электрододержатели)

Электрододержатели от сплав на платина с 25% иридий.

Трансформатор.

Везни лабораторни общо предназначение и примерни в 24104−80*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разтвори концентрацията на 6 и 0.4 мол/дм.

Тиомочевина в 6344−73, хоросан концентрация на 1 мол/дм.

Етилов алкохол технически И 17299−78.

Колби мерителни лабораторни И 1770−74, с капацитет от 100, 250 см.

Чаши стъкло И 25336−82, с капацитет от 100, 200 см.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

Образци на анализирания и стандартен сплав трябва да бъде под формата на плочи с дължина 80 мм, ширина 30−40 mm и дебелина 0,3 мм Повърхност на плочите за отстраняване на повърхностни замърсявания с алкохол.

Като стандарт се използват многократно проанализированный гравиметрическим метод сплав, близък по съдържание на компонента на анализируемому.

На Две плочи на анализирания или стандартен сплав се теглят, се определя в скоби инсталация за електролитни разтвори (виж чертежа) и се потапят в чаша с 200 смразтвор концентрация 6 мол/дмсолна киселина. Разтваряне водят променлив ток при напрежение 12−15, плътност на тока 0,65 А/смв продължение на 20−25 минути.

След разтваряне на ток изключи, плоча отвинчивают, се измиват с вода, изсушават и се теглят.

Разтвори на анализирания и стандартен сплав прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 250 см, се довежда до марката с вода и внимателно се разбърква.

Маса сплав () в 1 смосновен разтвор изчисляват по формулата

,

къде  — маса на плочите, докато се разтопи, г;

 — тегло на плочите след разтваряне, г.

От основните разтвори на анализирания и стандартен сплав се приготвя по 100 смразредени разтвори със съдържание сплав 1·10г/см. Необходимата за това аликвотную част от основния разтвор () изчисляват по формулата

,

къде  — тегло сплав от 1 cmна основния разтвор, г.

Предназначена за аликвотную част от основния разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с разтвор на концентрация 0,4 мол/дмсолна киселина и се разбърква старателно.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

В чашите с капацитет 100 смвземат аликвотные част от по 20 смразредени разтвори на анализирания и стандартен сплав (което съответства на масата на сплав 0,02 г.).

Тези разтвори се добавя по 40 смразтвор концентрация 0,4 мол/дмсолна киселина, 10 смразтвор концентрация на 1 мол/дмтиомочевины и се загрява на водна баня при 50−60 °С в продължение на 15 мин.

Охладени разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см, довежда до марката с разтвор на концентрация 0,4 мол/дмсолна киселина, разбърква се старателно и се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре при дължина на вълната от 600 nm в кюветах с дебелина абсорбиращ слой 5−10 мм в сравнение с нулев разтвор, който служи като хоросан концентрация 0,4 мол/дмсолна киселина.

Поносите, Изъм. N 1).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция рутений () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — оптична плътност на разтвора на анализирания сплав;

 — оптична плътност на разтвора стандартен сплав;

 — фракцията на масата на рутений в разтвор на стандартен сплав, %.

5.2. Разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава абсолютната стойност на допускаемого несъответствия 0,20%.

Разликата от две анализ на резултатите от една и съща проба, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава абсолютната стойност на допускаемого несъответствия 0,32%.

Поносите, Изъм. N 1).

5.3. Контрол на точността на резултатите определяне на масова акция рутений се провежда възпроизвеждане на масивното му дял в изкуствена смес химичен състав, близък състав на анализирания сплав, проведена през целия курс на анализ.

Резултатите от анализа на пробите се считат за точни, когато абсолютно разликата на най-големите и най-малката стойности на масови акции рутений в изкуствена смес не повече от 0,16%.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).