С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12558.1-78

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 12558.1−78 Сплави палладиево-сребърни. Метод за определяне на сребро (с Промяната N 1)


В 12558.1−78

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


СПЛАВИ ПАЛЛАДИЕВО-СРЕБЪРЕН

Метод за определяне на сребро

Palladium-silver alloys. Method of the determination of silver

ОКСТУ 1709*
_____________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.07.79
до 01.07.84*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 3−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка
на производителя на базата данни.



РАЗРАБОТЕН Свердловским от обработка на цветни метали

Гл. инженер А. А. Куранов

Ръководителите на работа: G. C. Хаяк, В. Т. Левиан В. Нататък Братовчеда

Изпълнител На Р. М. Богданова

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)

Директор На А. В. Гличев

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 24 март 1978 г. N 793

В ЗАМЯНА ГОСТ 12558–67 в част разд.2

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 24.11.88 N 3812 с 01.07.89

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1989 година


Този стандарт определя потенциометрический метод за определяне съдържанието на сребро (при масова част сребро от 15 до 85,0%) с прилагането на блок автоматично титруване в палладиево-сребърни сплави.

Методът се основава на потенциометрическом титровании йона сребро в амонячна среда разтвор на метил калий до определена стойност потенциални разлики. Като електрод за сравнение се използва хлорталлиевый електрод. Индикаторным електрод служи сребърна тел.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864−83.

Поносите, Изъм. N 1).

1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и забранени несъответствия.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Везни лабораторни рычажные в 24104−88*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Чаши с капацитет от 150 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)И 25336−82.

Бюретки с автоматична инсталация нулата с капацитет от 50 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1).

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760−79.

Сребро марка 999,9 И 6836−80*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.

рН-метър лабораторен тип рН-340.

Мешалка магнитна ММ-2.

Блок за автоматично титруване лабораторен БАТ-12-LM.

Калий йодистый в 4232−74, хоросан концентрация 0,06 мол/дмГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1); се приготвя, както следва: 9,6 g метил калий се разтваря в 500 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)вода, добавете 1,06 g безводен емисии на натрий в 83−79, допълва се до 1000 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)вода и се разбърква.

Определяне на масовата концентрация на разтвор на метил калий 0,06 мол/дмГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1).

Навеску сребро с тегло 0,18−0,20 грама, балансирана с грешка не по-0,0001 g, се поставя в чаша с капацитет от 150 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)азотна киселина, разредена 1:1, се загрява до отстраняване на азотни оксиди, се разрежда с вода до 30−50 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), която е неутрализирана с амоняк до нежния аромат и се охлаждат. Разтворът се титрува със, както е посочено в разд.4.

Масова концентрация на разтвор на метил калий (ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)), изразено в г/смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)сребро, изчисляват по формулата

ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1),

къде ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1) — тегло на среброто, г;

ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1) — обем на разтвор на метил калий, изразходван за титрование, смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1).

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Химичен метод за разтваряне на сплави с масова акция на пала не повече от 60%

Проба трябва да бъде под формата на лента или чип.

Навеску сплав (виж таблицата) се поставя в колба с капацитет 250 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)и се разтварят в 50 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)азотна киселина, разредена 1:1.

   
Фракцията на масата паладий, % Тегло сплав, г
От 15 до 45 0,25
Св. 45 «60 0,5
«60 1,0



След разтваряне разтворът се изпарява до 10 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), се разрежда с 25 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)вода, която е неутрализирана с амоняк до образование безцветен на комплекса на паладий и се охлажда.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Електролитни метод за разтваряне на сплави с масова акция на пала не повече от 60%

Проба трябва да бъде под формата на две плочи с дължина 100 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), ширина 35 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), дебелина 0,2−0,3 мм

За отстраняване на замърсявания плоча с филтърна хартия, напоена със спирт. При наличие на повърхността на плочите цветове побежалости плоча възстановяване на водород.

Плоча се теглят, се определя в скоби и се потапят в азотен киселина, разредена 1:1. Разтваряне водят променлив ток при напрежение 12−15, плътност на тока 0,65 А/смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1). Време за разтваряне на 2 чаена За запазване на първоначалния обем (300 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)) в чаша от време на време се добавя нова доза азотна киселина.

След разтваряне на ток изключи, плоча отвинчивают, добре измити дестилирана вода, изсушени, възстановяване на водород и теглят.

Разликата в масата на плочите преди и след разтваряне е маса растворившегося сплав.

Полученият разтвор се изпарява до 150 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), охлажда се и се филтрира в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1). Филтърът с утайката се поставя в тарированный съд, запалва при 800 °C, възстановяване на водород и теглят. Маса нерастворившегося утайки я изваждат от общото от масите сплав.

Разтворът се довежда до марката с вода, разбърква се добре и се вземат три аликвотные части, съответстващи на сплав тегло 0.5 грама, които се поставят в колба с капацитет от 250 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1). В аликвотные част се добавят по 20 смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)вода, която е неутрализирана с амоняк до образование безцветен на комплекса на паладий и се охлажда.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА


Включват в мрежата на горивна апаратура рН-340, ПРИЛЕП-12-LM и ММ-2.

След загряване в рамките на 30 мин произвеждат проверка и персонализиране нулата регулатор на уреда БАТ-12-LM, за които определят ключ «Вид работа» на уреда рН-340 в положение «+MV», премина в «Люлка» на 1500 mv, задатчик: «Импулс на подаване на» БАТА на уреда-12-LM в значение на «0,2», чрез завъртане на оста на потенциометъра «на Уста. нула» да постигне положение, при което сигнална крушка «Титрование» светне или ще започне да мига. След което чрез завъртане на оста на потенциометъра «на Уста. нулата в обратна посока, да се постигне положение, при което сигнална крушка «Титрование» напълно да угасне.

Създаване на устройство БАТ-12-LM задатчик «Зададената точка» на стойност «7» и точно «0,3», което съответства на 730 mv, задатчик «Време на експозиция» на 10 и задатчик «Импулс на подаване» на зона на пропорционалност «на 2.0».

Присоединяют електроди на инструмента рН-340. Електрод за сравнение (хлорталлиевый) присоединяют на основание терминал «Осп», индикаторный електрод (сребърна тел) — на основание терминал «Изъм».

В разтвор на анализирания сплав, подготвени за анализ, потопени перемешивающий прът и определят чаша с разтвор на мешалку.

Потопен в разтвора електроди и дозирующую тръба, която трябва да бъде разположена близо до индикаторному электроду, за да се избегне перетитровывания разтвор.

Преминете на магнитната бъркалка, определени за разделянето на «2», а в края на титруването на деление на «4».

Добавяне на амоняк или азотна киселина в анализирания разтвор определят стрелката на уреда на рН-от 340 на 1000 mv (ако стрелката показва повече от 1000 mb, добавя се амоняк).

Попълнете бюретку разтвор концентрация 0,06 мол/дмГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)метилов калий и определят краник в положение, при което разтвор от бюретки ще изтече.

Определят ключ «Видове работи» на уреда БАТ-12-LM в положение «Титрование надолу», при това светва сигнална крушка «Титрование» и започва подаването на разтвор концентрация 0,06 мол/дмГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)метилов на калий в чаша.

След края на титруването светва сигнална крушка «Краят на титруването» и се прекратява подаването на разтвор концентрация 0,06 мол/дмГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)метилов калий. След което определят преминаването на магнитната бъркалка на нулево деление на ключа «Видове работи» на уреда БАТ-12-LM в положение «Ръчно», извадете електродите от разтвора, вдигане на притежателя на електроди в горна позиция и се измиват с вода.

Чашата се отстранява с магнитна бъркалка, той се отстранява от разтвора перемешивающий прът и се измиват с вода.

Поносите, Изъм. N 1).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция на сребро (ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1),


където ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)и обема на концентрация 0,06 мол/дмГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)метилов калий, изразходван за титрование, смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1);

ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1) — за масова концентрация на разтвор на метил калий в сребро, г/смГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1);

ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1) — тегло сплав, г.

5.2. Разликата между най-голямото и най-резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)=0,95 не трябва да надвишава абсолютната стойност на допускаемого несъответствия ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)=0,15% при масова част сребро от 15 до 40% ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)=0,25% при масово дял от сребро с над 40%.

Разликата между двата резултатите от анализ на една и съща проба, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава абсолютната стойност на допускаемого несъответствия ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)=0,20% при масова част сребро от 15 до 40% и ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)=0,30% при масово дял от сребро с над 40%.

5.1, 5.2. Поносите, Изъм. N 1).

5.3. Контрол за верността на резултатите от определяне на масова акция сребро се извършва възпроизвеждане на масивното му дял в изкуствена смес химичен състав, близък състав на анализирания сплав, проведена през целия курс на анализ.

Резултатите от анализа на пробите се считат за верни, ако абсолютната разлика максимална и минимална стойности на масови акции сребро в изкуствена смес не надвишава 0,12% при масова част сребро от 15 до 40% 0,20% при масово дял от сребро с над 40%.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).