ГОСТ Р 54493-2011
ГОСТ Р 54493−2011 Иридий. Родий. Осмий. Метод за определяне на загубата на маса при прокаливании
ГОСТ Р 54493−2011
Група В51
НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ
ИРИДИЙ. РОДИЙ. ОСМИЙ
Метод за определяне на загубата на маса при прокаливании
Iridium. Rhodium. Ruthenium. Method for determination of mass loss after ignition
ОУКС 77.120.99
Дата на въвеждане на 2012−08−01
Предговор
Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"
Информация за стандарта
1, РАЗРАБОТЕН на Московската държавна академия за фини химически технологии им. M. В. Ломоносов МИТХТ им. М. Б. Д), Държавна институция за създаване на Държавен фонд благородни метали и скъпоценни камъни на Руската Федерация, съхраняването, организирането на почивки и използването на благородни метали и скъпоценни камъни (държавната хазна на Русия) към Министерството на финансите на Руската Федерация
2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 102 «Платина, метали"
3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 10 ноември 2011 г. N 537-член
4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ
Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет
1 Област на приложение
Този стандарт се отнася за аффинированные иридий, родий, осмий на прах с масово дял на основния метал не по-малко от 99,8%, предназначени за производство на сплави, полуфабрикати и за други цели.
Стандарт определя метод за определяне на загубата на маса при прокаливании аффинированных иридий, родий, рутений на прах е в диапазон от масивна част от 0,0020% до 0,050%.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:
ГОСТ Р 8.563−2009 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методи (техники) на измерванията
ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции
ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
ГОСТ Р 52599−2006 Благородни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
ГОСТ Р 53228−2008 Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест
В 3022−80 технически Водород. Технически условия
В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия
В 8050−85 въглероден диоксид газообразная и течна. Технически условия
В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия
В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери
Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.
3 Термини и определения
В настоящия стандарт прилагат термини по ГОСТ Р ISO 5725−1 и ГОСТ Р 8.563.
4 Същност на метода
Методът се основава на прокаливании аффинированных иридий, родий, рутений на прах при температура от 900 °C до 1000 °C до постоянна маса и определянето на загубата на маса (на разликата в масите навески на прах преди и след прокаливания) гравиметрическим метод.
5 Точност (правилност и прецизионность) метод
5.1 Представяне на точност на метода
Показатели на точността на метода: абсолютна грешка на анализ на резултатите (приписанная грешка) , стандартно отклонение повторяемост
и междинни прецизионности
— в зависимост от масова акция на загуба на маса при прокаливании, посочени в таблица 1.
Таблица 1 — Показатели на точността на метода при 0,95
В проценти
| Ниво на загуба на маса при прокаливании | Границите на интервала абсолютна грешка |
Стандартното отклонение на повторяемост |
Критичен диапазон |
Стандартното отклонение междинно прецизионности |
Лимит на междинно прецизионности |
Граница воспроиз- |
| 0,0020 | 0,0020 |
0,0007 | 0,0025 | 0,0008 | 0,0023 | 0,0028 |
| 0,0050 | 0,0047 |
0,0017 | 0,0062 | 0,0020 | 0,0055 | 0,0066 |
| 0,020 | 0,007 |
0,002 | 0,009 | 0,003 | 0,009 | 0,010 |
| 0,050 | 0,009 |
0,003 | 0,011 | 0,004 | 0,010 | 0,012 |
За междинни стойности на масови степен на загуба на маса при прокаливании стойности на точността намират метод на линейната интерполация по формулата
къде — стойност на индекса на точност за резултатите на анализ
, %;
,
— стойности на индекса на точността на съвпадение на по-ниския и високия нива на масови степен на загуба на маса, между които е резултат на анализ, %;
— в резултат на анализ, %;
,
— долните и горните нива на масови степен на загуба на маса, между които е резултат на анализ, %.
5.2 Коректност
Систематична грешка на този метод на анализ, не е важна на всички нива на загуба на маса при прокаливании.
5.3 Прецизионность
5.3.1 Обхват на четири резултати (4), получени за една и съща проба от един оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на най-краткия възможен интервали от време, може да надвишава посочения в таблица 1 критичния диапазон
5.3.2 В рамките на една лаборатория с два резултата анализ на една и съща проба, получена от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, могат да се различават с излишък граница междинни прецизионности 
5.3.3 Резултатите от анализа на една и съща проба, получени две лаборатории в съответствие с раздели 7 и 8, могат да се различават от пределите на границата на повторяемост , посочени в таблица 1 средно не по-често от един път в 20 от случаите при правилно използване на метода.
6 Изисквания
6.1 Общи изисквания и изисквания за безопасност
Общи изисквания към метода на анализ и изисквания за осигуряване на безопасността на изпълняваната работа — по ГОСТ Р 52599.
6.2 Изисквания за квалификация на изпълнителите
За провеждане на анализ се допускат за лица над 18 години, обучени по установения ред и допуснати до самостоятелна работа на използвания хардуер.
7 Средства за измерване, помощни устройства, материали и реактиви
Ел.котлони за прокаливания, осигуряваща температура на отопление 1000 °C.
Везни лабораторни по ГОСТ Р 53228 с лимит разрешена абсолютна грешка не повече от ±0,0001 г.
Эксикатор в 25336.
Тигли платина N 100−7 в 6563.
Порцеланови Тигли, N 4, ниски И 9147.
Часовници с общо предназначение.
Водородът технически И 3022 или получени в лабораторията.
Въглероден диоксид газообразный в 8050 или получени в лабораторията.
Допуска се използване на други средства за измерване и спомагателни устройства, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 1.
8 Провеждане на анализ на
8.1 Чист платинен тигел се поставят в порцеланов съд и се запалва във фурната в продължение на 10−15 мин при температура 900 °C — 1000 °C произходът на водород. В края на прокаливания порцеланов тигел, заедно с платинен тигел се от фурната, без затваряне на ток на водород. Включва ток на въглероден диоксид и след 3−5 с спират ток на водород. Охлажда крусибъл произходът на въглероден диоксид 5−10 мин, след това се прехвърлят в эксикатор, се охлажда до стайна температура и се теглят платинен тигел с грешка не по — ±0,0001 г.
Операция прокаливания, охлаждането и претеглянето на платинен тигел се повтаря до получаване на постоянна маса.
Критерий за оценка на издигането на тигел до постоянно тегло е разликата на резултатите от последователни птици, не надвишава 0,0001 г.
8.2 В същия платинен тигел се движи до постоянна маса, се поставя от 4,5 до 5,5 г анализирания метал и се теглят на съд с метал с грешка не по — ±0,0001 г. на Съд с метал се поставя в порцеланов съд и се запалва в пещта при температура от 900 °C до 1000 °C в продължение на 20−25 мин произходът на водород.
8.3 в края На прокаливания прах иридий или родий порцеланов тигел с платинен тигел се от фурната, без затваряне на ток на водород. Включва ток на въглероден диоксид и след 3−5 с спират ток на водород. Охлажда тигли произходът на въглероден диоксид до стайна температура, след което се прехвърлят ги в эксикатор. Платинен тигел се теглят, определяне на маса тигел с навеской калцинирана метал с грешка не по — ±0,0001 г.
8.4 в края На прокаливания прах рутений порцеланов тигел с платинен тигел се от фурната, без затваряне на ток на водород. Включва ток на въглероден диоксид и след 3−5 със забраните на ток, водород, за да гасят пламъците, а след това отново включва ток на водород. Охлажда платинен тигел с прах рутений произходът на въглероден диоксид и водород до стайна температура, след което го прехвърлят в эксикатор. Платинен тигел се теглят, определяне на маса тигел с навеской калцинирана метал с грешка не по — ±0,0001 г.
8.5 Операция прокаливания, охлаждането и претеглянето тигел с метал се повтаря до получаване на постоянна маса, намаляване на времето прокаливания до 10−15 мин. Критерий за оценка на издигането на тигел с метал до постоянно тегло е разликата на резултатите от последователни птици, не надвишава 0,0001 г.
9 Обработка на резултатите, оценка на тяхната допустимост и получаване на крайния резултат на анализа
9.1 Загуба на маса при прокаливании (масова акция) , %, изчисляват по формулата
къде е разликата в масите платинен тигел с навеской метал преди и след прокаливания, г;
— тегло на навески метал г.
9.2 Приемане на резултатите от паралелни определения оценяват в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−6 чрез сравняване на обхвата на тези резултати 
Ако обхват на четири резултати от паралелни определения 
Ако обхват на четири резултати от паралелни определения надвишава 
Ако за получени осем резултати от паралелни определения стойност 
Критичен диапазон за осем (8) резултатите от паралелни определения
където е броят на паралелни определения;
— този критичен диапазон, за осем паралелни определения коефициент е равен на 4,29;
— стандартното отклонение на повторяемост.
10 Контрол на точността на резултатите от анализ
10.1 Контрол на междинни прецизионности и повторяемост на
При контрола на междинни прецизионности (с променящите се фактори на оператора и време) абсолютната стойност на разликата на две анализ на резултатите от една и съща проба, генерирани от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, не трябва да надвишава лимита междинни прецизионности 
При контрола на възпроизводимост абсолютната стойност на разликата на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени две лаборатории, в съответствие с изискванията на настоящия стандарт, не трябва да надвишава границата на повторяемост , посочени в таблица 1.
